王曉東

(中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司,陜西省西安市,710077)

煤礦采空區(qū)砂質(zhì)膠結(jié)充填材料特性試驗(yàn)研究?

王曉東

(中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司,陜西省西安市,710077)

利用風(fēng)積砂作為煤礦采空區(qū)充填的骨料與水泥、粉煤灰等混合制成膠結(jié)充填材料,通過宏觀、細(xì)觀和微觀手段研究該材料的物理力學(xué)性質(zhì)、物質(zhì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)反應(yīng)。結(jié)果表明風(fēng)積砂是一種級(jí)配不良骨料,以風(fēng)積砂為骨料的膠結(jié)充填材料,其單軸抗壓強(qiáng)度隨著水泥和粉煤灰的摻入量升高而增大,但隨著初始含水率的增大而減小;膠結(jié)充填材料中添加少量石灰可促進(jìn)其單軸抗壓強(qiáng)度的發(fā)揮,而添加石膏會(huì)抑制其抗壓強(qiáng)度的增長(zhǎng)。固化后的膠結(jié)充填材料壓縮破壞過程較短暫,殘余強(qiáng)度較低,且存在水泥摻入量下限。

煤炭開采 充填開采 采空區(qū)充填 膠結(jié)充填材料 風(fēng)積砂 骨料

煤炭充填開采根據(jù)充填工藝和材料差異,已形成多種開采技術(shù)。在我國(guó)西北廣闊的風(fēng)積砂和戈壁區(qū),煤炭資源豐富但生態(tài)環(huán)境脆弱,需要采用保護(hù)式煤炭開采技術(shù)。該區(qū)地表富集大量風(fēng)積砂和戈壁砂,可作為煤炭充填開采的良好原材料。通過充填膠結(jié)體對(duì)頂板管理效果和充填開采經(jīng)濟(jì)性等因素分析,已經(jīng)證明利用風(fēng)積砂作為煤炭充填開采原材料的可行性。本文研究?jī)?nèi)容是以風(fēng)積砂作為煤炭充填開采材料的主骨料,配制可泵送高濃度膠結(jié)充填材料,研究其多因素下的特性變化規(guī)律。

1 試驗(yàn)材料及設(shè)備

1.1 主要試驗(yàn)材料

本試驗(yàn)中原材料主要有風(fēng)積砂、水泥、粉煤灰及添加劑。風(fēng)積砂是取自于陜北地區(qū)風(fēng)積砂丘的表層砂,水泥是標(biāo)號(hào)P.O 42.5的普通硅酸鹽水泥,粉煤灰為二級(jí)灰,原材料的物理化學(xué)指標(biāo)見表1和圖1。表1顯示風(fēng)積砂和粉煤灰中性質(zhì)較穩(wěn)定的SiO2和Al2O3含量較多,分別占到90%和80%,兩者分別作為骨料和填料,而水泥、石灰、石膏中含有遇水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì),水泥作為膠凝材料成分,而石灰和石膏作為添加劑成分。從圖1可知,在風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料中,其原材料顆粒組成并不均勻,水泥、粉煤灰、石膏、石灰粒度相對(duì)均勻,分布范圍較窄,粒徑均小于100μm,而風(fēng)積砂顆粒較大,粒徑分布在100～500μm之間。

表1 原材料化學(xué)成分 %

圖1 原材料顆粒粒度分布

1.2 主要試驗(yàn)設(shè)備及試驗(yàn)條件

在試驗(yàn)中需對(duì)原材料和膠結(jié)充填材料進(jìn)行物理、力學(xué)和化學(xué)指標(biāo)測(cè)試,主要的試驗(yàn)設(shè)備包括液壓萬能試驗(yàn)機(jī)、環(huán)境掃描電子顯微鏡、X－射線衍射儀、分光光度計(jì)、激光粒度儀等。試驗(yàn)中均以風(fēng)積砂和水泥為基礎(chǔ)組成,然后在其中分別添加一定量粉煤灰、石灰、石膏等材料,研究其物理性質(zhì)和單軸抗壓強(qiáng)度變化。在常溫下,按試驗(yàn)方案稱量原材料和水,攪拌形成均勻的漿液,分裝入砂漿試模(70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm),靜止放置24 h拆模,轉(zhuǎn)入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱(溫度20℃,濕度≥95%),在試樣制成3 d、7 d、14 d時(shí)取出進(jìn)行強(qiáng)度及其他試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 膠結(jié)充填材料宏觀物理力學(xué)性能

2.1.1 充填材料抗壓強(qiáng)度隨各影響因素變化規(guī)律

膠結(jié)充填材料的宏觀物理力學(xué)性質(zhì)隨著各組分材料的摻入量不同而發(fā)生較大的變化。試驗(yàn)中分別進(jìn)行了水泥摻量、初始含水率、外加劑種類、外加劑摻量和養(yǎng)護(hù)齡期等指標(biāo)對(duì)膠結(jié)充填材料抗壓強(qiáng)度性能影響的分析,抗壓強(qiáng)度隨各影響因素變化規(guī)律如圖2～圖4所示。

圖2 水泥含量與膠結(jié)充填材料強(qiáng)度關(guān)系

由圖2可以看出,在相同初始含水率條件下,膠結(jié)充填材料試樣中水泥含量越高,其抗壓強(qiáng)度越高;且在相同水泥含量情況下,初始含水率越低,試樣的抗壓強(qiáng)度越高。

圖3 石灰或石膏含量與膠結(jié)充填材料強(qiáng)度關(guān)系

圖3顯示,在膠結(jié)充填材料中水泥含量和初始含水率相同條件下,石灰和石膏對(duì)其抗壓強(qiáng)度影響規(guī)律不盡相同。添加石灰試樣,7 d和14 d抗壓強(qiáng)度隨石灰添加比例的增大先升高,當(dāng)添加比例超過一定比例,其強(qiáng)度將出現(xiàn)降低趨勢(shì);而添加石膏試樣,總體上隨著石膏添加量的增大試樣抗壓強(qiáng)度逐漸降低,對(duì)于14 d強(qiáng)度,降低現(xiàn)象尤其顯著。

圖4 粉煤灰摻量與膠結(jié)充填材料強(qiáng)度關(guān)系

粉煤灰是作為膠結(jié)充填材料工作性能改良的一種輔料添加的,由圖4看出,粉煤灰對(duì)膠結(jié)充填材料的強(qiáng)度也產(chǎn)生了顯著的影響。當(dāng)膠結(jié)充填材料中水泥含量和初始含水率相同條件下,隨著粉煤灰添加比例的增大,膠結(jié)充填材料的抗壓強(qiáng)度逐漸升高,尤其14 d的抗壓強(qiáng)度提升較大。

2.1.2 充填材料物理性能隨各影響因素變化規(guī)律

各因素在影響膠結(jié)充填材料強(qiáng)度性能的同時(shí),也顯著影響著其物理性能,如圖5～圖7所示。

圖5 膠結(jié)充填材料含水率隨齡期變化

膠結(jié)充填材料含水率隨齡期變化趨勢(shì)見圖5,膠結(jié)充填材料密度隨齡期變化趨勢(shì)見圖6,基礎(chǔ)組成試樣的水泥含量為12.5%,添加粉煤灰試樣的水泥含量為12.5%,粉煤灰含量為37.5%。隨著養(yǎng)護(hù)齡期的增長(zhǎng),試樣的含水率和密度在不斷降低,且在0～7 d齡期內(nèi)兩者變化幅度較大,在超過7 d后變化減弱。

圖6 膠結(jié)充填材料密度隨齡期變化

圖7 試樣壓縮曲線

圖7為風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料壓縮試驗(yàn)曲線,可以看出該材料為脆性材料,無明顯的屈服變形階段,破壞階段較短且殘余強(qiáng)度較小。

2.2 膠結(jié)充填材料細(xì)觀物質(zhì)結(jié)構(gòu)

通過對(duì)材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)觀察,可以定性了解材料內(nèi)部組成和排列規(guī)律,分析細(xì)觀結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度之間的關(guān)系。圖8為風(fēng)積砂與水泥、風(fēng)積砂與水泥和粉煤灰配制所成膠結(jié)充填材料在烘干后的細(xì)觀結(jié)構(gòu)。

圖8 膠結(jié)充填材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)

圖8顯示,小顆粒鑲嵌于大顆粒之間,并由水泥水化產(chǎn)物交錯(cuò)相連,且圖8(b)清晰顯示出粉煤灰顆粒的圓形結(jié)構(gòu),該特殊顆粒結(jié)構(gòu)在膠結(jié)材料流動(dòng)特性和強(qiáng)度性能中均有較積極作用。

2.3 膠結(jié)充填材料微觀化學(xué)動(dòng)力

膠結(jié)充填材料固化后產(chǎn)生較大強(qiáng)度主要是由于水泥水化反應(yīng)生成新的物質(zhì)和結(jié)構(gòu),新物質(zhì)生長(zhǎng)于各種顆粒表面,將分散顆粒連接為一個(gè)整體。普通硅酸鹽水泥的主要成分硅酸三鈣(3CaO·SiO2)含量在50%～90%,其控制著膠結(jié)充填材料凝結(jié)速率以及早期強(qiáng)度的發(fā)展;水泥中硅酸二鈣(2CaO·SiO2)含量在10%～40%之間,膠結(jié)充填材料的長(zhǎng)齡期性能受其控制。硅酸三鈣和硅酸二鈣是膠結(jié)充填材料中的主要膠凝物質(zhì),水化反應(yīng)后生成硅酸鈣(CaO·SiO2)和Ca(OH)2,其濃度和特性控制著膠結(jié)充填材料的主要強(qiáng)度特性。

鋁酸三鈣(Ca O·Al2O3)和鐵鋁酸鈣(CaO ·Al2O3·Fe2O3)在普通硅酸鹽水泥中含量分別為8%～14%和8%～12%,鋁酸三鈣在水泥中反應(yīng)活性最大,其對(duì)膠結(jié)充填材料早期強(qiáng)度及流變性能影響顯著。鐵鋁酸鈣的水化反應(yīng)類似于鋁酸三鈣,反應(yīng)生成CaO·Al2O3·6H2O＋CaO·Fe2O3·H2O。原材料在與水混合后發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在膠結(jié)充填材料中礦物成分變化如表2所示。

表2 原材料及膠結(jié)充填材料礦物成分%

3 分析與討論

風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料由多種單體材料復(fù)合而成,各組分材料在其中發(fā)揮著不同的作用,各組分和一些外部條件影響著膠結(jié)充填材料的性能,膠結(jié)充填材料的影響因素主要為骨料、膠凝材料、含水率、添加劑、養(yǎng)護(hù)等方面。

(1)骨料是膠結(jié)充填體的基本部分,骨料級(jí)配及質(zhì)量不僅對(duì)膠結(jié)充填材料的和易性有很大影響,且對(duì)強(qiáng)度影響也較大。級(jí)配優(yōu)良、均勻系數(shù)合理、質(zhì)地堅(jiān)硬的骨料能增大膠結(jié)體的密實(shí)度和強(qiáng)度。一般來說粗骨料(直徑大于4.75 mm)在骨料中的比例應(yīng)達(dá)到60%～70%,細(xì)骨料(直徑小于4.75 mm)達(dá)到30%～40%,細(xì)骨料能改善砂漿的輸送性能,防止離析,且能充填到粗骨料之間的空隙中,增大膠結(jié)強(qiáng)度。由圖1可知,作為主骨料的風(fēng)積砂屬于細(xì)骨料,因此膠結(jié)充填材料中無粗骨料,膠結(jié)充填材料整體屬于不良級(jí)配,基礎(chǔ)組成的漿液容易離析,且需要較多膠凝材料,強(qiáng)度整體發(fā)揮受到限制,需要通過添加輔料或添加劑來改變材料的強(qiáng)度和流動(dòng)特性。

(2)膠凝材料在風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料中起膠連作用,其通過與水發(fā)生水化反應(yīng)將松散骨料包裹并膠結(jié)為一個(gè)整體,膠凝材料的摻入量對(duì)膠結(jié)材料的強(qiáng)度影響顯著。圖2可顯示出膠結(jié)充填材料3 d強(qiáng)度與水泥摻入量之間的關(guān)系,初始含水率為20%,水泥摻入量分別為11.11%和14.29%時(shí),其抗壓強(qiáng)度值分別為1.14 MPa和2.26 MPa,由此可以得出在相同初始含水率條件下,膠結(jié)充填材料抗壓強(qiáng)度隨水泥含量的增大而升高。結(jié)合圖8和水泥水化過程,水泥在膠結(jié)充填材料中的作用是水化后的生成物在固體顆粒表面生長(zhǎng)為特殊的結(jié)構(gòu),將固體顆粒網(wǎng)狀連接。若使充填材料強(qiáng)度得以充分發(fā)揮,需要水泥水化生成物將固體顆粒完全包裹,使固體顆粒穩(wěn)定處于膠連結(jié)構(gòu)中,成為傳遞和承受壓力的一部分。因此水泥與骨料之間應(yīng)存在極限比例,極限比例即為水泥水化物恰好完全包裹風(fēng)積砂和粉煤灰等骨料顆粒時(shí),水泥與骨料顆粒的質(zhì)量比。圖7顯示,試樣所受軸向壓力為13.8 k N,軸向變形為4.3 mm時(shí),試樣的抗壓強(qiáng)度達(dá)到極限強(qiáng)度。從破壞曲線來看,無明顯屈服過程,另外由試驗(yàn)現(xiàn)象看出,試樣破壞后基本呈散體狀態(tài),說明水泥水化生成物對(duì)風(fēng)積砂的包裹基本處于極限狀態(tài)。

(3)水分是膠凝材料發(fā)生水化反應(yīng)的必要組分,同時(shí)也是調(diào)節(jié)和控制膠結(jié)材料工程性能的主要因素。圖2中膠結(jié)充填材料水泥摻入量均為14.29%,而初始含水率為20%和30%,初始含水率30%的抗壓強(qiáng)度僅為0.96 MPa,為初始含水率20%試樣的42.3%。已有研究結(jié)果表明,理論最小水灰比在0.28～0.42之間。在膠結(jié)充填材料參與水泥水化反應(yīng)后多余的水會(huì)提高漿液的和易性,但過多的水將會(huì)使?jié){液出現(xiàn)離析現(xiàn)象,并且多余水分會(huì)在膠結(jié)體中形成小孔洞,削弱水泥水化后產(chǎn)物的連接作用,降低膠結(jié)充填材料強(qiáng)度。

(4)外加劑是膠結(jié)材料中占比較小的組分,根據(jù)具體工程需要,不同的外加劑可適度調(diào)節(jié)膠結(jié)材料的某些特性。在膠結(jié)充填材料中摻入一定量的石灰,其強(qiáng)度會(huì)有所提高,石灰摻量為總固體質(zhì)量的1.71%時(shí),膠結(jié)充填材料3 d強(qiáng)度為1.45 MPa,比不摻石灰的試樣強(qiáng)度提高19.5%,在摻入2.4%時(shí)3 d強(qiáng)度為1.88 MPa,比不摻石灰的試樣強(qiáng)度提高55.0%,而摻入3.6%時(shí)3 d強(qiáng)度降低為1.73 MPa,7 d齡期試樣強(qiáng)度規(guī)律與此相同。而石膏的加入導(dǎo)致試樣的強(qiáng)度降低。粉煤灰的摻入對(duì)短期強(qiáng)度(3 d、7 d)影響不顯著,而對(duì)14 d強(qiáng)度的促進(jìn)較大,且摻入的比例越大,促進(jìn)的幅度越大。

(5)合理養(yǎng)護(hù)是為膠凝材料發(fā)生水化反應(yīng)提供適宜條件的過程,也是控制膠結(jié)充填材料工程性能發(fā)揮的重要環(huán)節(jié)。膠結(jié)充填材料中主要是水泥水化形成水化硅酸鈣起硬化作用,水化－硬化過程伴隨著水分的逐漸散失,由圖5和圖6可以看出,在養(yǎng)護(hù)齡期7 d之前水分散失較快,說明膠結(jié)充填材料的水化－硬化過程主要在7 d齡期內(nèi)完成。

綜上所述,各種影響因素對(duì)風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料的特性有著不同的作用方式和影響結(jié)果。膠結(jié)充填材料是一種工程材料,其工程特性是關(guān)注的首要焦點(diǎn),包括輸送特性和強(qiáng)度特性。工程特性是一個(gè)多因素共同作用的結(jié)果,在本文中僅涉及了單因素對(duì)其特性的影響,今后應(yīng)開展多因素耦合作用下的特性變化規(guī)律研究,從而精確預(yù)測(cè)和控制風(fēng)積砂質(zhì)膠結(jié)充填材料的性能。

4 結(jié)論

(1)風(fēng)積砂是一種不良級(jí)配骨料,若以風(fēng)積砂作為膠結(jié)充填材料的骨料,比良好級(jí)配材料需消耗更多的膠凝材料和水,或需摻入輔料和添加劑。

(2)膠結(jié)充填材料的強(qiáng)度隨著水泥和粉煤灰的摻入量增大而升高,隨著初始含水率的增大而急劇減小,少量石灰對(duì)其強(qiáng)度具有促進(jìn)作用,而石膏抑制其強(qiáng)度的發(fā)揮。

(3)水泥在膠結(jié)充填材料中存在下限摻入量,且在極限值或之下時(shí),試樣壓縮時(shí)的破壞過程較短暫,殘余強(qiáng)度較小。

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Experimental study on characteristics of arenaceous and cementitious backfill material in goaf of coal mine

Wang Xiaodong
(Xi＇an Research Institute,China Coal Technology&Engeering Group,Xi＇an,Shaanxi 710077,China)

The cementitious backfill materials are made of aggregates,cements,fly ash and so on,eolian sand is taken as the aggregate.The physical and mechanical properties,material strutures and chemical reactions of the materials were researched by macroscopic,microscopic and microcosmic methods.The results show that eolian sand is a kind of poorly graded aggregate,the uniaxial compressive strength of the backfill materials increases with the increase of cements and fly ash,while decreases with the increase of initial water content.Adding a little lime to the backfill materials can increase of the uniaxial compressive strength,while adding gypsum inhibits the increase of compressive strength.The compressing and destruction processes of solidified cementitious backfill materials are short,the residual strength is lower,and there is a lower limit of cements incorporation.

coal mining,backfill mining,goaf filling,cementitious backfill material,eolian sand,aggregate

TD 823.7

A

王曉東(1981－),男,山西長(zhǎng)治人,博士,助理研究員,主要從事煤田地質(zhì)與煤炭安全高效開采技術(shù)研究。

(責(zé)任編輯 張毅玲)

中煤科工集團(tuán)西安研究院有限公司科技創(chuàng)新基金(2012XAYFX006)