李婷+周訓(xùn)+龍汨+王曉翠+陳婷+李婧瑋+楊苗林

摘要：地下熱水中放射性濃度較高的226Ra和222Rn對(duì)于研究地下熱水的形成和循環(huán)具有重要的意義。闡明了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定地下熱水226Ra和222Rn放射性濃度的射氣閃爍法的儀器組成、測(cè)試原理、測(cè)試步驟、水樣前處理和結(jié)果換算，討論了在測(cè)試過(guò)程中各儀器和試驗(yàn)方法所需參數(shù)的選取及確定的具體操作。結(jié)果表明：在本試驗(yàn)中，所用放射性測(cè)試儀器FD125型氡釷分析儀的最佳閾電壓為2 V，對(duì)應(yīng)的最佳工作高壓為450 V；所采用的3個(gè)閃爍室的校正因子分別為0005 428、0005 567和0005 060；進(jìn)行前處理提取水樣226Ra時(shí)，pH值應(yīng)控制在2.5～3.0之間，可確保方法回收率最大。

關(guān)鍵詞：地下熱水；鐳；氡；氡釷分析儀；閾電壓；校正因子；回收率

中圖分類號(hào)：P641.3文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0引言

地下熱水通常有放射性濃度較高的226Ra和222Rn，它們可以用來(lái)估算地下熱水的年齡[12]，有助于開展地下熱水形成和循環(huán)的研究[34]，也有利于了解溫泉的醫(yī)療保健功效[5]和進(jìn)行地下水放射性評(píng)價(jià)[6]。地下熱水中元素226Ra、222Rn放射性濃度測(cè)定分析已是地下熱水開發(fā)利用中不可或缺的重要環(huán)節(jié)。目前，國(guó)內(nèi)外較常見(jiàn)的測(cè)定方法有γ能譜法、射氣閃爍法、α放射性測(cè)量法、核乳膠法、化學(xué)方法等。其中，射氣閃爍法是分析鐳、氡的經(jīng)典方法，也是迄今為止分析鐳的最可靠、運(yùn)用最廣泛的方法，即利用硫酸鋇鐳沉淀法濃縮，提取水樣中的鐳，再采用鐳射氣衰變產(chǎn)生氡氣，將產(chǎn)生的氡氣積累后送入閃爍室內(nèi)，通過(guò)測(cè)量氡氣的放射性活度來(lái)測(cè)算水樣中鐳的放射性濃度。但是對(duì)于該方法的操作和運(yùn)用在以往文獻(xiàn)資料中往往只有一些簡(jiǎn)短而籠統(tǒng)的介紹，實(shí)際操作性較差。筆者在實(shí)際工作中摸索和總結(jié)了射氣閃爍法的實(shí)際操作步驟，闡述了射氣閃爍法測(cè)定地下熱水中元素226Ra、222Rn放射性濃度的原理和步驟，探討了確定儀器參數(shù)的方法，以期提高測(cè)定地下熱水中226Ra、222Rn放射性濃度的效率。

1試驗(yàn)儀器

射氣閃爍法用到的主要儀器設(shè)備有FD125型氡釷分析儀、定標(biāo)器、真空泵、擴(kuò)散器、干燥管等（圖1），它們的具體功能及詳情見(jiàn)表1。這些儀器設(shè)備可以分別購(gòu)置，然后在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行組裝。

2測(cè)試原理

因?yàn)?26Ra（半衰期為1 620年）衰變產(chǎn)生222Rn（半衰期為3.825 d），所以可以通過(guò)測(cè)量水中222Rn放射性活度來(lái)確定226Ra 放射性活度。因?yàn)?22Rn 的分析儀FD125測(cè)定水樣品及坑道中微量氡氣放射性濃度中核（北京）核儀器廠擴(kuò)散器250 mL

洗氣瓶用于水樣品中氡氣的積累，型號(hào)大小可任意選取干燥管CaCl2干燥管吸附積累的氡氣中的水蒸汽活性炭管吸附空氣中的氡氣和水蒸汽半衰期比226Ra 短，所以當(dāng)經(jīng)過(guò)N個(gè)222Rn 的衰變周期以后，可以認(rèn)為在一定時(shí)間之后水中222Rn 的放射性活度近似等于226Ra 的放射性活度。226Ra及其子體核素222Rn放射性活度達(dá)到平衡的時(shí)間可以通過(guò)222Rn的半衰期計(jì)算得到[7]。222Rn的放射性活度可用射氣閃爍法測(cè)定，從而估算226Ra的放射性活度。

利用鐳與鋇能形成硫酸鋇鐳同晶共沉淀的性質(zhì)，以硫酸鋇為載體，共沉淀水樣中的鐳，使其得以富集；再以堿性EDTA溶解沉淀，封閉于擴(kuò)散器中積累222Rn，使其衰變達(dá)到平衡后，將積累的222Rn轉(zhuǎn)入閃爍室內(nèi)；閃爍室內(nèi)壁涂有硫化鋅熒光體（圖2），222Rn在脫變過(guò)程中產(chǎn)生的α粒子沖擊到硫化鋅晶體上，α粒子的能量轉(zhuǎn)移給硫化鋅晶體，引起硫化鋅原子激發(fā)而閃光放出光子，光子被光電倍增管接收，在其光電陰極上產(chǎn)生光電子，在光電倍增管的倍增作用下電子被加速放大成電子流，形成脈沖電流后輸出，在定標(biāo)器上顯示數(shù)據(jù)。

3試驗(yàn)步驟

3.1226Ra放射性測(cè)量

取2 L澄清水樣于燒杯中，加熱至沸騰；加入1～2 mL氯化鋇溶液，在不斷攪拌下，滴入大約5 mL硫酸溶液；加熱至沸騰1～2 min后，取下靜置5 h以上；吸去上層清液，沿?zé)诩尤?0 mL左右堿性EDTA溶液（實(shí)際用量依樣品而定），再加熱溶解沉淀，使之成為透明液體；蒸發(fā)至30～50 mL（依擴(kuò)散器容量大小而定），移入擴(kuò)散器；用少量水洗滌燒杯，洗滌液并入擴(kuò)散器內(nèi)；控制溶液體積約為擴(kuò)散器的1/3，用真空泵將擴(kuò)散器內(nèi)的空氣抽干后封閉3～20 d積累氡氣[8]；氡氣積累完成后，將擴(kuò)散器連接到FD125型氡釷分析儀上的閃爍室（圖3）。

226Ra放射性濃度計(jì)算公式為CRa=1V[k（NS-N0）R（1-e-λt）-Cb]（1）式中：CRa為樣品中226Ra放射性濃度；k為閃爍室的校正因子；NS為樣品加本底的計(jì)數(shù)率；N0為閃爍室的本底計(jì)數(shù)率；Cb為試劑空白的226Ra放射性濃度；R為方法回收率；1-e-λt為氡的衰變函數(shù)；V為水樣體積；λ為氡的衰變常數(shù)；t為氡的積累時(shí)間。

式（1）中，NS和N0為實(shí)際測(cè)量值，k、Cb和R為測(cè)試儀器和試驗(yàn)方法參數(shù)，需在測(cè)量前選定，1-e-λt可以根據(jù)氡的積累時(shí)間查表得到。

3.2222Rn放射性測(cè)量

水樣中222Rn放射性測(cè)量不需要對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)多的前處理，可直接取適量的水樣置于擴(kuò)散器中，約100～500 mL（依擴(kuò)散器容積而定）；用真空泵將擴(kuò)散器抽成真空后封存積累氡氣1～2 d；積累完成后，同226Ra放射性測(cè)量一樣通入閃爍室內(nèi)進(jìn)行測(cè)量。

222Rn放射性濃度（CRn）計(jì)算公式為CRn=k（NS-N0）Ve-λt（2）式（2）中，NS和N0為實(shí)際測(cè)量值，k為測(cè)試儀器參數(shù)，需在測(cè)量前選定，e-λt可以根據(jù)氡的積累時(shí)間查表得到。

4參數(shù)的確定

放射性核素分析測(cè)量的儀器設(shè)備一般都需要進(jìn)行一系列的測(cè)試試驗(yàn)，用于選取一些適用的參數(shù)。將儀器設(shè)備調(diào)到最佳工作狀態(tài)，有利于得到比較準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)[9]。

試驗(yàn)中用到的FD125型氡釷分析儀需要選定的參數(shù)有最佳閾電壓、工作高壓、閃爍室本底系數(shù)和閃爍室的校正因子；在硫酸鋇鐳共沉淀法中，需要確定其化學(xué)回收率及放射性回收率。

4.1閾電壓、工作高壓

為了使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài)，需要對(duì)其閾電壓及工作高壓進(jìn)行選取。首先，選用放射性活度為27.9 Bq·g-1的GBW04315a碳酸鋇鐳中226Ra放射性源制成液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源，取適量液體標(biāo)準(zhǔn)鐳源注入擴(kuò)散器中封閉積累氡氣；再用FD125型氡釷分析儀測(cè)定不同閾電壓、不同工作高壓下的儀器本底計(jì)數(shù)率（Ib）和樣品計(jì)數(shù)率（IS）。根據(jù)不同閾電壓下工作高壓與IS的關(guān)系曲線、相應(yīng)閾電壓下工作高壓與Ib的關(guān)系曲線[8]和工作高壓與平均計(jì)數(shù)率比（I2S/Ib）的關(guān)系曲線、閾電壓與I2S/Ib的關(guān)系曲線[9]來(lái)確定儀器的最佳工作閾電壓和工作高壓。

根據(jù)FD125型氡釷分析儀輸出脈沖要求及相關(guān)文獻(xiàn)資料[9]，將閾電壓選為1、1.5、2、2.5、3 V，工作高壓范圍為300～600 V，以50 V為一個(gè)頻率依次遞增。固定閾電壓，調(diào)節(jié)工作高壓，記錄每次變換工作高壓時(shí)的Ib、IS，繪制相應(yīng)的關(guān)系曲線，并選取最佳閾電壓和工作高壓。將測(cè)量所得數(shù)據(jù)繪制成不同閾電壓下工作高壓與Ib的關(guān)系曲線和工作高壓與IS的關(guān)系曲線（圖4）。

從圖4（a）可以看出：當(dāng)閾電壓為1.5、2、2.5、3 V時(shí)，曲線的“坪”長(zhǎng)都大于60 V，且“坪”斜都小于10%；當(dāng)閾電壓為1 V時(shí)，曲線“坪”長(zhǎng)不夠60 V。從圖4（b）可以看出，當(dāng)閾電壓為3 V時(shí)，曲線的“坪”斜大于10%，且“坪”長(zhǎng)小于60 V，但當(dāng)閾電壓為1.5 V和2.5 V時(shí)，雖然“坪”長(zhǎng)都大于60 V，且“坪”斜小于10%，但是“坪”斜起伏略微有點(diǎn)大。因此，當(dāng)閾電壓為1.5、2.5 V時(shí)，工作高壓應(yīng)在350～450 V之間選取，而當(dāng)閾電壓為2 V時(shí)，工作高壓應(yīng)在350～500 V之間選取。具體應(yīng)該選定哪個(gè)為最佳閾電壓和工作高壓，還需要進(jìn)一步討論。

將所得Ib、IS數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，得到平均計(jì)數(shù)率比（I2S/Ib），該平坦區(qū)再繪制不同閾電壓下工作高壓與I2S/Ib的關(guān)系曲線（圖5）。從圖5可以看出，當(dāng)閾電壓為1 V或3 V時(shí)，曲線波動(dòng)較大，在所選的工作高壓范圍內(nèi)都出現(xiàn)了兩個(gè)峰值，平均計(jì)數(shù)率比分布情況不是很穩(wěn)定。這可能是由于閾電壓選取過(guò)低，較容易受外界干擾，而閾電壓選取較大時(shí)，儀器靈敏度不夠；也可能是因?yàn)樗O(shè)工作高壓范圍較小，在此范圍內(nèi)未能滿足所有閾電壓所需的工作高壓。從圖5還可以看出：當(dāng)閾電壓為1.5 V時(shí)，最大工作高壓為400 V；當(dāng)閾電壓為2 V時(shí)，最大工作高壓為450 V；當(dāng)閾電壓為2.5 V時(shí)，最大工作高壓為400 V。

本次試驗(yàn)中用到閃爍室A、B、C，依照上述方法步驟對(duì)3個(gè)閃爍室進(jìn)行校正因子選取，將測(cè)試結(jié)果代入式（3）計(jì)算后所得結(jié)果見(jiàn)表2。

4.3儀器本底計(jì)數(shù)率

儀器本底計(jì)數(shù)率是指在未裝入樣品前，所能監(jiān)測(cè)到的閃爍室自身放射性能的脈沖輸出率。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 11214—1989中規(guī)定FD125型氡釷分析儀本底計(jì)數(shù)率不應(yīng)超過(guò)10 cpm。而在閃爍室的使用過(guò)程中，由于氡氣的不斷沖洗，其本底計(jì)數(shù)率會(huì)隨著時(shí)間的增長(zhǎng)而不斷增大，進(jìn)而增加樣品測(cè)量的誤差，這就需要在使用儀器后及時(shí)降低儀器的本底計(jì)數(shù)率。比較直接的方法是在樣品測(cè)量完成后及時(shí)將閃爍室內(nèi)殘留的氡氣去除，剛開始時(shí)可以在3 h內(nèi)抽排1、2次，往后每5～8 h抽排1次，每次抽排5～10 min，一兩天后即可恢復(fù)到原有本底[19]。

4.4化學(xué)回收率、放射性回收率

儀器誤差和人為誤差等不可避免，因此，就需要對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行回收率計(jì)算。采用質(zhì)量法對(duì)水樣前處理的硫酸鋇鐳共沉淀法進(jìn)行化學(xué)回收率測(cè)定，即確定硫酸鋇的回收率。以加入到水樣中的氯化鋇及硫酸計(jì)算出的硫酸鋇載體質(zhì)量作為理論值，再用烘干法將所沉淀烘干后得到的實(shí)際硫酸鋇質(zhì)量作為實(shí)際值，將實(shí)際值與理論值進(jìn)行比較，得到化學(xué)回收率Rh=MSML×100%（4）式中：Rh為化學(xué)回收率；MS為硫酸鋇實(shí)際質(zhì)量；ML為硫酸鋇理論質(zhì)量。

取2 mL、100 g·L-1的氯化鋇溶液注入到1 L的蒸餾水中，再加入適量的1∶1硫酸溶液生成硫酸鋇沉淀，待沉淀完成后用烘干法將沉淀物烘干，取出稱質(zhì)量，依據(jù)式（4）進(jìn)行計(jì)算。在化學(xué)回收率的選取中，化學(xué)回收率的大小受溶液的pH值影響很明顯。從表3可以看出，當(dāng)pH值為25～30時(shí)，化學(xué)回收率最高，可達(dá)9885%。

5結(jié)語(yǔ)

（1）本試驗(yàn)所用放射性測(cè)試儀器FD125型氡釷分析儀的最佳閾電壓為2 V，對(duì)應(yīng)的最佳工作高壓為450 V。

（2）所采用的閃爍室A、B、C的校正因子分別為0.005 428、0.005 567、0.005 060，并且每年應(yīng)定期對(duì)測(cè)氡儀器的校正因子進(jìn)行標(biāo)定，以檢查閃爍室性能變化的程度。

（3）樣品測(cè)試前應(yīng)確保儀器的本底計(jì)數(shù)率應(yīng)小于10 cpm，這就需要在使用儀器后及時(shí)去除閃爍室內(nèi)殘留的氡氣，以降低儀器的本底計(jì)數(shù)率。

（4）在進(jìn)行前處理提取水樣226Ra時(shí)，pH值控制在2.5～3.0之間，可確保方法回收率最大。本試驗(yàn)的方法回收率為93.51%。目前，這種方法只能測(cè)定地下熱水的鐳和氡放射性濃度，并且對(duì)不同樣品都采用相同的步驟進(jìn)行測(cè)試。

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