牟琴 李牛

(南開大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院新催化材料科學(xué)研究所 天津 300071)

A型分子篩合成實驗
——談大學(xué)綜合化學(xué)實驗教學(xué)

牟琴 李牛

(南開大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院新催化材料科學(xué)研究所 天津 300071)

A型沸石分子篩作為沸石分子篩中經(jīng)典成員之一，在大學(xué)化學(xué)課程中均有講述，但傳統(tǒng)的講授和實驗存在學(xué)生數(shù)量眾多、缺乏趣味性及綜合性等缺點，本文通過在A型分子篩合成中增添考察“堿度、晶化溫度和晶化時間”3個實驗變量因素，有目的、有計劃、系統(tǒng)地引導(dǎo)學(xué)生分析和解決問題，以期達(dá)到綜合化學(xué)實驗的目的。

綜合實驗 A型分子篩 堿度 晶化溫度 晶化時間

1 實驗教學(xué)背景

A型分子篩作為吸附劑、干燥劑等，廣泛應(yīng)用于石油煉制、石油化工、化工、電子、醫(yī)藥、食品及輕工等行業(yè)。20世紀(jì)80年代以來，洗滌廢水對自然水域造成“富營養(yǎng)化”污染，NaA沸石由于良好的離子交換性能，可以交換鈣、鎂離子，可作為三聚磷酸鈉的代用品[1]。據(jù)已公開的統(tǒng)計報道，2010年，美國、歐洲、中國及亞太其他地區(qū)合成洗滌劑所需的NaA沸石都超過了275萬噸，并且這種需求以每年7%的速度增加[2-4]?？梢?，A型分子篩的應(yīng)用已經(jīng)滲透到我們生活的各個角落。

作為最經(jīng)典的分子篩，A型分子篩在大學(xué)化學(xué)課程如膠體化學(xué)、催化化學(xué)課程中都有講述，然而，對于課堂上講授的沸石分子篩知識，由于學(xué)生沒有親身參與實驗，因而學(xué)得枯燥無味，而且一位教師面對七八十甚至上百位學(xué)生，無法顧及每個學(xué)生的感受。如果我們設(shè)計一個綜合性和趣味性兼具的化學(xué)實驗，不僅能讓學(xué)生在理論課上學(xué)到的知識與實驗課上掌握的知識相互補充，發(fā)揮各自特色，融會貫通，還能讓學(xué)生獲得分析問題、解決問題的技能。

A型分子篩的合成作為南開大學(xué)綜合化學(xué)實驗(二)中的一個實驗，正是希望通過這樣一個綜合性較強的實驗讓學(xué)生養(yǎng)成一種科學(xué)的思維方式，讓學(xué)生在掌握了基礎(chǔ)實驗并對化學(xué)科學(xué)研究產(chǎn)生興趣的前提下，通過綜合實驗使他們對科學(xué)研究有更深入的了解和認(rèn)知，發(fā)現(xiàn)在科學(xué)研究的過程中遇到的問題不同于書本上的帶有標(biāo)準(zhǔn)答案的問題，有目的、有計劃、有組織、系統(tǒng)地引導(dǎo)學(xué)生獲得分析問題、解決問題的技能。本實驗教學(xué)將通過以下3方面循序漸進(jìn)地引導(dǎo)學(xué)生自主實驗： ① 了解沸石分子篩； ② 掌握A型沸石分子篩的合成及常用表征方法； ③ 探索A型分子篩合成過程中實驗變量的影響。

2 實驗教學(xué)過程

第一，給學(xué)生面授關(guān)于沸石分子篩的基礎(chǔ)知識，使他們初步了解沸石分子篩的概念以及A型沸石分子篩的概念及應(yīng)用。第二，實施標(biāo)準(zhǔn)實驗，設(shè)置“障礙”，提出A型沸石分子篩合成中的3個實驗變量因素(堿度、晶化溫度、晶化時間)，設(shè)計實驗方案，進(jìn)行實驗。第三，表征實驗結(jié)果。第四，分析實驗數(shù)據(jù)，得出實驗結(jié)論。

2.1 了解分子篩基本概念

我們采取分批次少量人數(shù)(5～8位)的教學(xué)，在實施標(biāo)準(zhǔn)實驗前在實驗室對學(xué)生進(jìn)行面授，而且準(zhǔn)備PPT時要避免大量的文字描述，最好是圖文并茂，讓學(xué)生在輕松的氣氛下接受新知識。通過面授，學(xué)生可以了解到沸石分子篩是由氧四面體配位的硅、鋁共頂點連接而成的，具有規(guī)則、均勻的孔道的晶體硅鋁酸鹽。這一概念讓學(xué)生明白，沸石分子篩是一種晶體，聯(lián)想到已經(jīng)學(xué)到的知識，晶體是有整齊規(guī)則形貌的，可以使X射線發(fā)生有規(guī)律的衍射，因此，我們可以用光學(xué)顯微鏡來觀察其形貌，使用XRD(X射線粉末衍射)來表征產(chǎn)品。

A型分子篩屬于沸石分子篩的一類，因此它具有沸石分子篩的一切特性。A型分子篩晶體結(jié)構(gòu)的基本單元是削角八面體β籠(圖1-a)。削角八面體共有24個頂點，每個頂點代表一個硅原子或鋁原子，每條棱上有一個氧原子。由8個削角八面體(β籠)通過雙四元環(huán)連接成α籠(圖1-c)。在講述A型沸石分子篩的結(jié)構(gòu)時，實驗室準(zhǔn)備了氧四面體的棍棒模型，引導(dǎo)學(xué)生仿照模型圖自己動手搭建削角八面體，這樣可以讓學(xué)生直觀觀察A型分子篩的骨架結(jié)構(gòu)，通過動手搭建了解硅氧四面體和鋁氧四面體的連接方式；而不是僅僅局限在紙面上的平面圖，靠自己的想象來了解。

圖1 A型分子篩晶體結(jié)構(gòu)圖a.削角八面體籠(β籠)； b.β籠通過雙四元環(huán)連接而成的A型分子篩結(jié)構(gòu)單元； c.α籠

2.2 堿度、晶化時間和晶化溫度3個實驗變量因素的提出

在進(jìn)行實驗前，教師要告訴學(xué)生，沸石分子篩傳統(tǒng)的合成方法為水熱合成法，其合成沸石有3個基本過程： ① 將硅鋁化合物、堿溶液或模板劑等原料混合一起攪拌成初始凝膠； ② 初始凝膠在某一溫度和自生壓力下溶解形成過飽和溶液； ③ 晶核的產(chǎn)生及生長，最終生成硅鋁酸鹽晶體[5]。

2.2.1 實施標(biāo)準(zhǔn)實驗

在標(biāo)記為A和B的兩個50 mL聚四氟乙烯燒杯中分別加入一定量的去離子水，其中A燒杯中加入一定質(zhì)量的偏鋁酸鈉(NaAlO2，98%，分析純)和氫氧化鈉溶液，B燒杯中加入一定量的硅溶膠溶液(c(SiO2)=4.5 mol/L)，然后分別攪拌20分鐘。將A燒杯中的溶液緩慢倒入B燒杯中，攪拌15分鐘，然后再加入5%(以體系中SiO2的質(zhì)量計算)的A型分子篩原粉作為晶種，攪拌30分鐘，得到均勻的初始凝膠。

反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=2:1:2:185。

將初始凝膠轉(zhuǎn)入到30 mL帶有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，放在100 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化8小時(樣品編號為5)。

晶化反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜放在冷水中冷卻至室溫，用去離子水洗滌至中性后，自然晾干(約一晝夜)，即得到產(chǎn)物。

進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)實驗的目的是讓學(xué)生初步了解合成A型沸石分子篩的原料、加料順序、實驗配比和晶化條件，以及產(chǎn)物的后處理。由于本教學(xué)實驗不單單是為了讓學(xué)生學(xué)會合成A型沸石分子篩，而且還要讓學(xué)生自主探索堿度、晶化時間和晶化溫度3個實驗變量因素對A型沸石分子篩的影響。所以，如何提出3個影響因素，以及讓初次接觸沸石分子篩的學(xué)生了解這3個因素則成為一個關(guān)鍵的切入點。因此，我們采取了在標(biāo)準(zhǔn)實驗過程中設(shè)置“障礙”，讓學(xué)生自己發(fā)現(xiàn)并提出問題，然后設(shè)計解決問題的方案。

2.2.2 針對“障礙”設(shè)計對比實驗

在晶化過程中，教師可以有意讓學(xué)生提前幾個小時取出反應(yīng)釜并利用顯微鏡進(jìn)行觀察。此時在顯微鏡下觀察不到有規(guī)則的幾何形狀的產(chǎn)物，說明晶化過程沒有完成。于是，教師就可以提出在沸石分子篩合成過程中，堿度、晶化時間和晶化溫度是影響其合成的3個主要實驗變量因素，它們之間相互影響，相互制約，用一句成語概括就是“此消彼長”，這僅僅是晶化時間的影響，如何解決這一問題，當(dāng)然最直接的方法便是延長晶化時間，使其晶化8小時，完成晶化過程。對于是否還有其他的解決方案，教師應(yīng)該組織學(xué)生積極討論，鼓勵他們發(fā)散思維，提出自己的實驗方案。

在學(xué)生的討論過程中，教師應(yīng)適當(dāng)提供一些理論依據(jù)：對于A型沸石分子篩的合成實驗來講，當(dāng)升高溫度時，相對應(yīng)的要降低體系中的堿度或者縮短晶化時間，以期達(dá)到相同的晶化結(jié)果，反之亦然。對于如何通過實驗來驗證3個實驗變量因素間“此消彼長”的關(guān)系，教師可在學(xué)生提出解決方案后，組織學(xué)生討論方案的可行性。下面是幾種可行的對比實驗方案。

方案一：堿度高于2，晶化溫度保持100 ℃不變，晶化時間5小時和8小時，觀察實驗結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)實驗結(jié)果對比。

方案二：堿度和晶化溫度均高于標(biāo)準(zhǔn)配比，晶化時間5小時和8小時，觀察實驗結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)實驗結(jié)果對比。

方案三：堿度保持2不變，晶化溫度保持100 ℃不變，縮短晶化時間，晶化5小時，觀察實驗結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)實驗結(jié)果對比。

方案四：堿度低于2，晶化溫度保持100 ℃不變，晶化相同時間8小時，觀察實驗結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)實驗結(jié)果對比。

方案五：堿度低于2，晶化溫度高于標(biāo)準(zhǔn)配比溫度，晶化時間分別為1～10小時，觀察實驗結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)實驗結(jié)果對比。

從這5個對比實驗方案來看，主要是設(shè)計了堿度、晶化溫度、晶化時間分別高于和低于標(biāo)準(zhǔn)實驗，并對其進(jìn)行組合，通過實驗結(jié)果來驗證3個實驗變量因素之間“此消彼長”的關(guān)系。

2.2.3 實施對比實驗

實驗步驟與上述標(biāo)準(zhǔn)實驗相同，改變的僅是堿度、晶化時間和晶化溫度。

實驗一：反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=3.2:1:2:185，放在100 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化5小時(樣品編號為1)和8小時(樣品編號為2)。

實驗二：反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=3.2:1:2:185，放在110 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化5小時(樣品編號為3)。

實驗三：反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=2:1:2:185，放在100 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化5小時(樣品編號為4)。

實驗四：反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=1.5:1:2:185，放在100 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化8小時(樣品編號為6)。

實驗五：反應(yīng)所得凝膠的組成為n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=1.5:1:2:185，放在110 ℃的恒溫加熱烘箱中，靜置晶化5小時(樣品編號為7)、8小時(樣品編號為8)、10小時(樣品編號為9)；放在160 ℃加熱烘箱中，靜置晶化1小時(樣品編號為10)、2小時(樣品編號為11)、3小時(樣品編號為12)。

2.3 表征結(jié)果

2.3.1 光學(xué)顯微鏡表征

合成產(chǎn)物是否是晶體？晶化反應(yīng)是否結(jié)束？是否有雜質(zhì)存在？最簡單的方法是取一點點樣品放到載玻片上，使用光學(xué)顯微鏡觀察，此法簡單快捷，如晶化反應(yīng)沒有完全，可將反應(yīng)釜放回烘箱中繼續(xù)晶化，如果發(fā)現(xiàn)情況不對，可以及早停止晶化反應(yīng)，節(jié)約時間[6]。如圖2中的a和b是晶種，即A型分子篩原粉的顯微鏡照片，圖2中的c為樣品編號為5的產(chǎn)物的顯微鏡照片。

為了讓學(xué)生了解光學(xué)顯微鏡的作用，在設(shè)置“障礙”實驗時，讓學(xué)生提前幾小時取出樣品，在顯微鏡下觀察現(xiàn)象。如果顯微鏡中沒有出現(xiàn)正方形的晶體，說明晶化過程沒有完成，可以將反應(yīng)釜放回烘箱中繼續(xù)晶化。

圖2 A型分子篩的晶種與樣品的顯微鏡照片a, b為A型分子篩晶種顯微鏡照片； c為5號樣品的顯微鏡照片。

2.3.2 X射線粉末衍射(XRD)表征

XRD是分子篩合成中最常用也是最直接的表征方法，將反應(yīng)所得的樣品研磨成粉末，經(jīng)XRD測試后得到樣品的譜圖，再與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比，若能完全吻合，則可以初步確定所得產(chǎn)物為該骨架結(jié)構(gòu)的純相。在與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比的過程中，要遵循“峰的個數(shù)，峰的位置完全吻合”的原則。A型分子篩屬于LTA骨架結(jié)構(gòu)，具有LTA結(jié)構(gòu)特征的XRD譜圖。將反應(yīng)所得樣品的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)LTA的譜圖進(jìn)行對比，則可以判斷該樣品是否為A型分子篩的純相。

2.4 引導(dǎo)學(xué)生分析討論實驗結(jié)果

2.4.1 實驗結(jié)果匯總表

只改變標(biāo)準(zhǔn)實驗配比中氧化鈉的含量，保持其他物種的比例不變。晶化溫度從100 ℃到160 ℃變化，晶化時間從1小時到10小時變化。所得產(chǎn)物的物相和XRD測試的結(jié)果見表1。

2.4.2 引導(dǎo)學(xué)生分析結(jié)果

我們選取樣品編號為5的一組實驗產(chǎn)物作為測試樣品，該組樣品的XRD衍射圖(圖3-b)與數(shù)據(jù)擬合所得的標(biāo)準(zhǔn)圖(圖3-a)完全吻合，可以斷定所得樣品為A型分子篩。

在沸石分子篩合成實驗中，堿度(即體系中OH-與SiO2的物質(zhì)的量比(n(OH-)/n(SiO2)))是一個重要的實驗變量因素。在制備初始凝膠的過程中，堿用來溶解體系中的硅化合物和鋁化合物。一般來講，堿度(n(OH-)/n(SiO2))升高會增加硅與鋁原料的溶解度，以及改變原料物種在合成體系中的聚合態(tài)及其分布。如多硅酸根在堿度大的體系中聚合度降低，且能加快溶液中多硅酸根與鋁酸根離子間的聚合成膠與膠溶速度，總的結(jié)果是增高堿度、縮短誘導(dǎo)期和成核時間、加快晶化速度[3]。當(dāng)然，每一種沸石都有適合它生長的堿度環(huán)境，不能過高也不能過低。

圖4給出的是樣品編號為6(圖4-a)、5(圖4-b)和2(圖4-c)的樣品XRD。由圖4可以看出,只改變體系的堿度，無法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)實驗(5號樣品，圖4-b)的效果。因此，需要同時變化晶化溫度和晶化時間，使這3個變量因素共同作用來達(dá)到相似的效果。圖5給出的是樣品編號為7(圖5-a)、8(圖5-b)、9(圖5-c)和5(圖5-d)的XRD圖。由圖5可以看出，9號樣品得到了與5號樣品(圖5-d)相同的效果。

表1 實驗結(jié)果匯總表

注：LTA為A型分子篩的結(jié)構(gòu)代碼，SOD為方鈉石的結(jié)構(gòu)代碼。

圖3 A型分子篩數(shù)據(jù)擬合與樣品的XRD圖a.A型分子篩數(shù)據(jù)擬合的XRD圖； b.5號樣品(n(OH-)/n(SiO2)=2,100 ℃晶化8 h)的XRD圖

圖4 改變體系堿度合成的樣品的XRD圖a.樣品編號為6(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,100 ℃晶化8 h); b.樣品編號為5(n(OH-)/n(SiO2)=2,100 ℃晶化8 h); c.樣品編號為2(n(OH-)/n(SiO2)=3,100 ℃晶化8 h)

圖5 改變晶化溫度與時間合成的樣品的XRD圖a.樣品編號為7(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,110 ℃晶化5 h); b.樣品編號為8(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,110 ℃晶化8 h); c.樣品編號為9(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,110 ℃晶化10 h); d.樣品編號為5(n(OH-)/n(SiO2)=2, 100 ℃晶化8 h)

關(guān)于合成沸石分子篩過程中堿度、晶化時間和晶化溫度三者之間的關(guān)系，如果只是在課堂上講授，不僅枯燥無味，而且僅憑學(xué)生的想象力無法理解這3個因素到底是如何作用的。通過A型分子篩合成的實驗，能夠讓學(xué)生直觀地接觸這些只在書本上出現(xiàn)的概念，并且讓他們能夠掌控這些因素，增加了學(xué)生的自信心，讓他們心理上覺得“我的實驗，我做主”，從而增加了學(xué)生的積極主動性。

晶化溫度也是沸石合成中的一個重要因素。溫度與體系中粒子的碰撞運動以及反應(yīng)釜中溶劑的壓力有關(guān)，一般來講，升高晶化溫度能加快晶化速度，從而縮短晶化時間。由于沸石分子篩是一種介穩(wěn)態(tài)的晶體化合物，當(dāng)升高溫度或者是延長晶化時間，體系中很容易出現(xiàn)更穩(wěn)定的結(jié)晶相，例如方鈉石和石英等。如圖6給出的是樣品編號為5(圖6-a)、10(圖6-b)、11(圖6-c)和12(圖6-d)的XRD圖。從圖6-d可看到當(dāng)溫度升高到160 ℃時，晶化3小時，在2θ= 14.0°和2θ= 24.3°出現(xiàn)了方鈉石SOD的衍射峰。我們試圖利用3個實驗變量因素的相互作用規(guī)律，除去SOD雜相，但是縮短晶化時間到1小時得到的樣品為無定形(圖6-b)，晶化2小時得到的樣品為結(jié)晶度不高的A型分子篩(圖6-c)，均得不到5號樣品(圖6-a)的效果。這說明溫度高達(dá)160 ℃已超出了堿度和晶化時間可以彌補的范圍。

圖6 晶化溫度保持160 ℃改變晶化時間合成的樣品與樣品5的XRD圖 a.樣品編號為5(n(OH-)/n(SiO2)=2, 100 ℃晶化8 h); b.樣品編號為10(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,160 ℃晶化1 h); c.樣品編號為11(n(OH-)/n(SiO2)=1.5,160 ℃晶化2 h); d.樣品編號為12(n(OH-)/n(SiO2)=2, 160 ℃晶化3 h)

該組實驗不僅體現(xiàn)了3個實驗變量因素的關(guān)系，更從另一方面教給學(xué)生，任何一種沸石分子篩的合成都有它特有的堿度范圍及晶化溫度范圍，超出了這個“度”，就如同超出了某種儀器的最大或最小量程。在這種情況下，任何彌補都無濟于事。

3 實驗教學(xué)總結(jié)

縱觀整個綜合實驗，無論是設(shè)計實驗方案還是最后的實驗結(jié)果分析，學(xué)生都是主動參與并積極討論。教師在此過程中只起到了設(shè)置問題、組織討論、規(guī)范實驗操作和提供理論依據(jù)的作用。給予學(xué)生更自由的空間，讓他們在實驗過程中自己發(fā)現(xiàn)并解決問題，這有別于傳統(tǒng)的實驗教學(xué)，能更突出綜合實驗教學(xué)“以學(xué)生為主體，教師輔助”的特點，也更能發(fā)揮學(xué)生的主觀能動性。

首先，在向?qū)W生面授沸石分子篩的概念及A型沸石分子篩的概念、合成及應(yīng)用時，教師選擇從基礎(chǔ)知識以及圖文并茂的PPT演示文稿講授，能夠使學(xué)生快速輕松地接受新事物，這樣可以避免學(xué)生初次接觸新知識的陌生感。

其次，在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)實驗的過程中，教師故意設(shè)置了“障礙”——讓學(xué)生提前幾小時取釜，使用顯微鏡觀察現(xiàn)象，判斷晶化是否完全。這一巧妙的設(shè)計很自然地引出了教師將要設(shè)置的問題：A型分子篩合成中堿度、晶化溫度和晶化時間“此消彼長”的關(guān)系。就此問題組織學(xué)生進(jìn)行小組討論，鼓勵學(xué)生積極發(fā)言，大膽設(shè)計方案，然后教師從理論基礎(chǔ)上與學(xué)生討論方案的可行性，使學(xué)生在積極發(fā)言和設(shè)計方案的同時，加深對實驗的理解。

再次，在實驗實施過程中，教師要嚴(yán)格規(guī)范實驗操作，確保安全第一。

最后，引導(dǎo)學(xué)生對實驗結(jié)果進(jìn)行討論分析。這是整個實驗的重頭戲，這一部分可以讓學(xué)生把整個實驗過程貫穿起來，不僅分析了實驗現(xiàn)象，解決了教師設(shè)置的問題，了解到A型分子篩合成中堿度、晶化溫度和晶化時間“此消彼長”的關(guān)系，也讓學(xué)生在實驗中學(xué)到如何有效地解決幾點“障礙”。這樣一個系統(tǒng)完整的綜合性實驗從很大程度上增長了學(xué)生進(jìn)行科研的主動性，增強了學(xué)生的自信心。

學(xué)生在實驗過程中充分展現(xiàn)了手腦并重、手腦并用、手腦協(xié)調(diào)，綜合運用各方面的知識、各種實驗手段來解決實際問題。通過本次綜合化學(xué)實驗課程，讓學(xué)生較好地完成了基礎(chǔ)實驗課(著重知識學(xué)習(xí)和能力訓(xùn)練)與科學(xué)研究(用已知解決未知)間的銜接與過渡。

[1] 魏克武,劉慧納,葉學(xué)龍.非金屬礦,1992(4):52

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[5] 徐如人,龐文琴.無機合成與制備化學(xué).第2版.北京:高等教育出版社，2009

[6] 徐如人,龐文琴,于吉紅,等.分子篩與多孔材料化學(xué).北京:科學(xué)出版社,2004

Synthesis of Zeolite A——A Discussion of the College Comprehensive Experiment

Mou Qin Li Niu*

(InstituteofNewCatalyticMaterialScience,SchoolofMaterialsScienceandEngineering,NankaiUniversity,Tianjin300071,China)

As a typical member of the zeolite family, zeolite A has been mentioned in inorganic chemistry, physical chemistry, and colloid chemistry. However，it often lose its charm in a class with so many students as well as in the ocean of knowledge. In the comprehensive experiment class for college seniors, exploring the effects of the alkalinity, temperature and time of crystallization in synthesizing zeolite has been added to guide the students to analyze and solve problems.

Comprehensive experiment; Zeolite A; Alkalinity; Crystallization temperature; Crystallization time

10.3866/pku.DXHX20150645

*通訊聯(lián)系人，E-mail:liniu@nankai.edu.cn

O6； G64