蔣小良，黃慧賢，閆劍勇，徐正華，易碧華，李達(dá)光

(江門出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東江門 529000)

高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中的有機(jī)錫*

蔣小良，黃慧賢，閆劍勇，徐正華，易碧華，李達(dá)光

(江門出入境檢驗(yàn)檢疫局，廣東江門 529000)

建立了高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝材料中二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)、二丁基錫(DBT)和二苯基錫(DPhT)含量的方法。選擇甲醇為溶劑，微波輔助萃取樣品中的有機(jī)錫化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流動(dòng)相為甲醇-水-乙酸(體積比為65∶33∶2)的混合溶液中，加入0.05%的三乙胺溶液作為離子對(duì)試劑，流速為0.6 mL／min時(shí)，4種有機(jī)錫化合物可達(dá)到有效分離。在4%鹽酸溶液和2.5%硼氫化鈉溶液的氫化反應(yīng)條件下，4種有機(jī)錫化合物質(zhì)量濃度在5～100 μg／L范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)吸收峰面積呈良好線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.999。方法的檢出限在0.35～0.50 μg／L之間。樣品平均加標(biāo)回收率為86.4%～94.2%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.4%(n=7)。該方法操作簡(jiǎn)單快速，分離效果好，適用于塑料食品包裝材料中有機(jī)錫的快速檢測(cè)。

有機(jī)錫化合物；高效液相色譜法；塑料食品包裝材料；氫化物發(fā)生原子吸收光譜法

有機(jī)錫化合物具有光、熱穩(wěn)定和有效延時(shí)塑料老化作用，廣泛用于塑料制品的穩(wěn)定劑和工業(yè)催化劑等［1］。伴隨著食品安全問(wèn)題頻發(fā)，食品安全越來(lái)越成為廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)，食品包裝材料作為最貼近食品的“貼身衣物”，其質(zhì)量安全性將直接關(guān)系到食品的安全。塑料以其諸多優(yōu)點(diǎn)廣泛用于食品包裝材料中，包裝材料中有毒有害化學(xué)物質(zhì)的遷移是引起食品被污染的重要途徑之一。有機(jī)錫化合物具有特異的毒性作用，可以引起免疫系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)的毒性效應(yīng)，微量有機(jī)錫就會(huì)對(duì)非目標(biāo)生物產(chǎn)生不良作用，導(dǎo)致生物性畸變或各種異常［2-3］。

目前有機(jī)錫化合物常用分析方法主要為氣相色譜-質(zhì)譜法［4-7］、氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法［8］、高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法［9-13］、微波輔助提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法［14］、高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法［15］、毛細(xì)管電泳法［16］和增敏溶出伏安法［17］等。

筆者將高效液相色譜技術(shù)和氫化物原子吸收光譜技術(shù)聯(lián)用，利用高效液相色譜將不同形態(tài)有機(jī)錫化合物進(jìn)行分離，然后再利用氫化物原子吸收光譜檢測(cè)技術(shù)對(duì)已分離的有機(jī)錫進(jìn)行檢測(cè)，充分發(fā)揮氫化物原子吸收光譜技術(shù)的專一性和高靈敏度的特點(diǎn)。

采用甲醇溶液為萃取劑，微波輔助萃取，濃縮后用甲醇定容，然后采用Eclipse Plus C18反相色譜柱，優(yōu)化色譜分離參數(shù)，選擇最佳氫化物發(fā)生條件，建立了高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中二甲基錫、三甲基錫、二丁基錫和二苯基錫4種有機(jī)錫化合物的分析方法。微波輔助萃取大大簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程，縮短了樣品處理時(shí)間，提高了樣品分析效率。采用液相色譜-原子吸收光譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中有機(jī)錫含量，無(wú)需衍生化步驟，操作簡(jiǎn)便。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：1200型，美國(guó)Agilent 公司；

微波消解／萃取儀：Ethos ONE型，意大利Milestone 公司；

原子吸收光譜儀：AA-800型，美國(guó)Perkin Elmer公司；

微型化學(xué)原子化器：MCA-101型，上海智通儀器有限公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：EV321型，北京萊伯泰科儀器有限公司；

電子天平：TB215D型，美國(guó)丹佛公司；

切割式粉碎機(jī)：SM300型，德國(guó)RETSCH公司；

超離心粉碎儀：ZM 200型，德國(guó)RETSCH公司；

臺(tái)式高速離心機(jī)：Allegra X-15R型，美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特有限公司；

酸度計(jì)：DELTA320A型，瑞士梅特勒公司；

純水系統(tǒng)：Simplicity+Aquelix型，法國(guó)密理博公司；

二甲基錫(DMT)、三甲基錫(TMT)、二丁基錫(DBT)和二苯基錫(DPhT)標(biāo)準(zhǔn)品：純度均不小于97%，德國(guó)Dr EhrenstorferGmbH公司；

甲醇、乙酸和三乙胺：色譜純；

鹽酸、硼氫化鈉：優(yōu)級(jí)純；

氫氧化鈉：分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 高效液相色譜儀工作條件

色 譜 柱：ZORBAX Eclipse Plus C18(150 mm ×4.6 mm，5 μm，美國(guó)Agilent 公司)；流動(dòng)相：甲醇-水-乙酸(體積比為65∶33∶2)，每升流動(dòng)相加入0.5 mL 0.05%的三乙胺；流速：0.6 mL／min；進(jìn)樣體積：20 μL。

1.2.2 原子吸收光譜儀工作條件

檢測(cè)波長(zhǎng)：286.3 nm；燈電流：25 mA；狹縫寬度：0.7 nm；乙炔流量：0.8 L／min；空氣流量：10 L／min；延時(shí)時(shí)間：3 s；積分時(shí)間：16 s。

1.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

待測(cè)樣品溶液經(jīng)液相色譜分離后進(jìn)入氫化物發(fā)生器，鹽酸溶液和硼氫化鈉溶液通過(guò)雙毛細(xì)管同時(shí)進(jìn)入氫化物發(fā)生器與分離的有機(jī)錫發(fā)生氫化反應(yīng)生成揮發(fā)性有機(jī)錫氫化物，再直接由載氣引入原子吸收光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)檢測(cè)器記錄吸收峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定有機(jī)錫化合物的含量。

1.3 樣品處理

隨機(jī)選取塑料食品接觸樣品約20 g，將其剪碎至2 mm×2 mm，然后用液氮冷凍保護(hù)超離心粉碎儀粉碎。精密稱取0.500 g粉碎的樣品(精確到0.001 g)置于50 mL聚四氟乙烯萃取罐中，然后加入20 mL甲醇萃取液，搖勻，密閉并固定好萃取罐，放入微波消解／萃取儀中。設(shè)置萃取程序：以5℃／min升溫至90℃，保持20 min。萃取完成后，待冷卻至40℃以下，將萃取液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，殘?jiān)蒙倭康募状既芤合礈?次，合并洗滌液后在真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮(控制溫度不超過(guò)35℃)至約為1 mL，然后再用甲醇溶液溶解殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，定容至標(biāo)線。取上層清液以8 000 r／min離心5 min，然后再用0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾，然后按照1.2實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)錫氫化反應(yīng)發(fā)生條件的選擇

有機(jī)錫的吸收峰面積取決于有機(jī)錫的氫化反應(yīng)速率，有機(jī)錫只有在酸性介質(zhì)中才能與硼氫化鈉發(fā)生反應(yīng)。在選定流動(dòng)相為甲醇-水-乙酸(65∶33∶2)條件下，考察了鹽酸濃度和硼氫化鈉濃度對(duì)各有機(jī)錫氫化反應(yīng)的影響。

2.1.1 鹽酸濃度對(duì)有機(jī)錫氫化反應(yīng)的影響

選定硼氫化鈉質(zhì)量濃度為2.5%，分別配制0.5%，1%，1.5%，2%，2.5%，3%，4%，5%，6%，8%(體積分?jǐn)?shù))的鹽酸溶液。分別以20 μg／L的DMT，TMT，DBT，DPhT單標(biāo)進(jìn)樣后，考察各有機(jī)錫的峰面積變化。試驗(yàn)結(jié)果表明，鹽酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)有機(jī)錫的響應(yīng)值有明顯的影響，隨著鹽酸體積分?jǐn)?shù)的增加，各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積迅速增大，當(dāng)鹽酸體積分?jǐn)?shù)達(dá)到4%時(shí)，隨著鹽酸體積分?jǐn)?shù)的增加，各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積基本保持不變，所以實(shí)驗(yàn)選擇鹽酸的最佳體積分?jǐn)?shù)為4%。

2.1.2 硼氫化鈉體積分?jǐn)?shù)對(duì)有機(jī)錫氫化反應(yīng)的影響

選定鹽酸體積分?jǐn)?shù)為4%，分別配制0.5%，1%，1.5%，2%，2.5%，3%，4%的硼氫化鈉溶液，考察硼氫化鈉溶液體積分?jǐn)?shù)對(duì)各有機(jī)錫氫化反應(yīng)的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著硼氫化鈉體積分?jǐn)?shù)的增加，各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積迅速增加，當(dāng)硼氫化鈉體積分?jǐn)?shù)為2.5%時(shí)，吸收峰面積達(dá)到最大值，隨著硼氫化鈉體積分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加，吸收峰面積反而降低，所以實(shí)驗(yàn)選擇硼氫化鈉的體積分?jǐn)?shù)為2.5%。

2.2 流動(dòng)相的優(yōu)化

考慮到樣品處理選用甲醇作為萃取劑，所以流動(dòng)相也選擇甲醇溶液。選定流動(dòng)相流量為0.6 mL／min，考察甲醇體積分?jǐn)?shù)在20%～100%范圍內(nèi)，各有機(jī)錫的分離效果以及吸收峰面積變化情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)小于60%時(shí)，隨著甲醇體積分?jǐn)?shù)的增加各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積基本保持不變，當(dāng)甲醇體積分?jǐn)?shù)大于60%時(shí)，隨著甲醇體積分?jǐn)?shù)的增加各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積迅速降低。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在流動(dòng)相中加入一定量的乙酸和三乙胺可以有效解決各有機(jī)錫化合物基線分離困難的問(wèn)題，同時(shí)，乙酸和三乙胺可以延長(zhǎng)各有機(jī)錫化合物的保留時(shí)間，但乙酸和三乙胺濃度過(guò)高會(huì)抑制有機(jī)錫的響應(yīng)。經(jīng)反復(fù)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，最后選擇流動(dòng)相為甲醇-水-乙酸(體積比為65∶33∶2)，其中每1 L流動(dòng)相中加入0.5 mL 0.05%的三乙胺，其有機(jī)錫化合物分離色譜圖見圖1。

圖1 有機(jī)錫化合物的高效液相色譜圖

2.3 線性方程及檢出限

在上述選擇的實(shí)驗(yàn)條件下，將系列有機(jī)錫化合物標(biāo)準(zhǔn)混合溶液按照1.2實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行分析測(cè)定。以各有機(jī)錫化合物的吸收峰面積為縱坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，計(jì)算其線性回歸方程。以各有機(jī)錫化合物3倍信噪比(S／N)時(shí)對(duì)應(yīng)濃度為檢出限，結(jié)果見表1。由表1可見，二甲基錫、三甲基錫、二丁基錫和二苯基錫在質(zhì)量濃度為5～100 μg／L范圍內(nèi)線性良好。

表1 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

2.4 樣品分析及加標(biāo)回收試驗(yàn)

選擇聚丙烯(PP)、聚碳酸酯(PC)和聚乙烯(PE)三類最常用的塑料食品包裝材料樣品進(jìn)行分析。按照1.3進(jìn)行樣品處理，參考各有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)色譜分離圖的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，以對(duì)應(yīng)保留時(shí)間所對(duì)應(yīng)的吸收峰面積進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述3種材質(zhì)的塑料食品包裝材料中均未檢出4種有機(jī)錫化合物。

取上述3種未檢出有機(jī)錫化合物的塑料食品包裝材料各7份，分別加入一定量已知濃度的有機(jī)錫混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述方法進(jìn)行分析測(cè)定，計(jì)算其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表2。

表2 樣品加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=7)

由表2可知，3種塑料食品包裝材料樣品平均加標(biāo)回收率在86.4%～94.2%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.4%。

3 結(jié)論

建立了微波輔助萃取-高效液相色譜-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)定塑料食品包裝材料中有機(jī)錫化合物的分析方法。與振蕩萃取、超聲波萃取和索氏提取等前處理方式相比，微波輔助萃取方法簡(jiǎn)化了樣品前處理步驟，縮短了前處理時(shí)間，提高了工作效率。與傳統(tǒng)的氣相色譜-質(zhì)譜法相比，該方法無(wú)需樣品衍生化步驟，操作簡(jiǎn)便，與HPLC-ICP-MS相比，無(wú)需購(gòu)買昂貴的ICP-MS，其檢出限和精密度可達(dá)到國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)的要求。該法適用于塑料食品包裝材料中有機(jī)錫化合物的分析檢測(cè)，能有效縮短樣品前處理時(shí)間，同時(shí)具有準(zhǔn)確度高、精密度好、檢出限低等特點(diǎn)。

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臺(tái)灣消基會(huì)檢出知名香水含有塑化劑

香水被許多愛(ài)美女性視為“第二件衣裳”，但有些香水中含有塑化劑，長(zhǎng)期使用可能會(huì)對(duì)人的身體造成危害。不久前，臺(tái)灣“消基會(huì)”舉行新聞發(fā)布會(huì)，對(duì)外公布抽檢的25件香水中，發(fā)現(xiàn)有3件含有塑化劑DEHP，其中ANNASUIDolly洋娃娃淡香水的DEHP含量超標(biāo)，建議立刻停止售賣。

以往，臺(tái)灣對(duì)化妝品的檢測(cè)主要在于對(duì)重金屬含量的檢驗(yàn)上，但自臺(tái)灣爆發(fā)塑化劑食安問(wèn)題后，民眾幾乎都是“談塑化劑而色變”。此次“消基會(huì)”首次把目光對(duì)準(zhǔn)化妝品的塑化劑含量檢測(cè)，從臺(tái)北、新北、臺(tái)中、高雄、屏東五地購(gòu)得25件指甲油和25件香水進(jìn)行抽樣調(diào)查，結(jié)果檢出3件香水含有塑化劑DEHP，其中包含THEFACESHOP靈魂記憶香水-甜蜜倩語(yǔ)、3 464秘密情人香水100 mL（金)，DEHP含量在20～30 μg／g之間，其中ANNASUIDolly洋娃娃淡香水檢出含量大于100 μg／g，不符合臺(tái)灣《化妝品衛(wèi)生管理?xiàng)l例》的規(guī)定，而25件指甲油則未檢出。依據(jù)“化妝品中禁止使用成分”中規(guī)定，塑化劑DEHP成分不得添加于化妝品中，其最終制品的總殘余量也不得超過(guò)100 μg／g，“消基會(huì)”建議業(yè)者應(yīng)該追蹤原因，避免制造販?zhǔn)酆兴芑瘎┑漠a(chǎn)品。

塑化劑用于化妝品中，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生怎樣的影響呢？“消基會(huì)”檢驗(yàn)長(zhǎng)凌永健告訴導(dǎo)報(bào)記者，近年來(lái)的研究發(fā)現(xiàn)，塑化劑因類似女性荷爾蒙，如果長(zhǎng)期大量使用，恐造成罹患乳癌、子宮內(nèi)膜癌等女性荷爾蒙相關(guān)癌癥的風(fēng)險(xiǎn)增加。對(duì)于男性而言影響更大，恐抑制其生殖能力，男性會(huì)變得中性，沒(méi)辦法“雄赳赳氣昂昂”，此外，也有可能引起肥胖、糖尿病等病癥。

除了塑化劑，“消基會(huì)”還檢測(cè)了香水中的其它化學(xué)品，25件香水樣品檢出12種過(guò)敏原化學(xué)品；有22件香水樣品檢出4種人工麝香；有24件香水樣品檢出6種環(huán)境荷爾蒙干擾物。其中，知名的香奈兒5號(hào)被驗(yàn)出含有過(guò)敏原化學(xué)品和荷爾蒙干擾物；迪奧花漾甜心淡香水、伊麗莎白雅頓綠茶香水等查出含過(guò)敏原化學(xué)品、人工麝香、荷爾蒙干擾物。雖然香水中含有這些化學(xué)品并沒(méi)有違規(guī)，但臺(tái)“消基會(huì)”建議，懷孕婦女及兒童應(yīng)避免使用香水及指甲油，民眾使用香水時(shí)，也應(yīng)該看清楚其化學(xué)成分和特別提示。

（臺(tái)海網(wǎng)）

Determination of Organo Tin Compounds in Plastic Food Packings Materials by High Performance Liquid Chromatography-Hydride Generation-Atomic Absorption Spectrometry

Jiang Xiaoliang， Huang Huixian， Yan Jianyong， Xu Zhenghua， Yi Bihua， Li Daguang
(Jiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Jiangmen 529000， China)

A method for simultaneous determination of dimethyltin(DMT)，trimethyltin(TMT)，dibutyltin(DBT) and diphenyltin(DPhT) in plastic food packing materials was established by using high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic absorption spectrometry (HPLC-HG-AAS). The sample of plastic food packaging material was treated with methanol by microwave extraction. An Eclipse Plus C18column was used to separate the four organo tin compounds using methanol-water-acetic acid(volume ratio was 65∶33∶2) with 0.05% triethylamine as the mobile phase，at flow rate of 0.6 mL／min. The hydrogenation of organo tin compounds reacted in the environment of 4% HCl and 2.5% NaBH4. The four kinds of organo tin compounds(DMT，TMT，DBT and DPhT) had good linear relationship with the corresponding absorption peak area in the range of 5-100 μg／L，with correlation coefficients(r) more than 0.999，and the detection limits of the four organo tin compounds were 0.35-0.50 μg／L. The average recoveries were in the range of 86.4%-94.2% for four organo tin compounds with the relative standard deviations below 7.4%(n=7). The method is feasible and fast for the simultaneous determination of organo tin compounds in plastic food packing materials with simple and convenient operation，efficient sparation and low detection limit.

organo tin compound; high performance liquid chromatography; plastin of food packing material; hydride generation-atomic absorption spectrometry

O657.7

：A

：1008-6145(2015)06-0015-04

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.06.004

*江門市基礎(chǔ)與理論科學(xué)研究類科技計(jì)劃項(xiàng)目(20150030003963)

聯(lián)系人：蔣小良；E-mail: liang96@yeah.net

2015-07-21