穆晨帆，梁英華，劉 利，胡金山，崔文權(quán)

（華北理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，河北 唐山 063009）

Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑降解水中有機(jī)污染物

穆晨帆，梁英華，劉 利，胡金山，崔文權(quán)

（華北理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，河北 唐山 063009）

介紹了通過(guò)微波輔助的離子交換法制備Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑。復(fù)合光催化劑在降解水體中亞甲基藍(lán)的過(guò)程中呈現(xiàn)出很高的光催化活性，并且插層復(fù)合光催化劑對(duì)亞基藍(lán)在堿性條件下能發(fā)揮更高效的降解作用且對(duì)不同初始濃度的亞甲基藍(lán)均具有較好的移除降解效率。在相同的反應(yīng)條件下，Ag插層復(fù)合光催化劑要比等量的Ag負(fù)載K4Nb6O17，Ag負(fù)載TiO2復(fù)合光催化劑活性高很多，使Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑在凈化水體污染物方面表現(xiàn)出更顯著的優(yōu)勢(shì)。

Ag納米顆粒；K4Nb6O17；插層；亞甲基藍(lán)；可見光光降解

現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展給人類的生活帶來(lái)了諸多便利，然而，隨之而來(lái)的環(huán)境污染和能源短缺等問(wèn)題也日益嚴(yán)重，其中有機(jī)染料對(duì)水體的污染日益突出，嚴(yán)重破壞了生態(tài)平衡，也危害著人類的生命與健康。目前，處理水體中污染物的主要方法有膜分離技術(shù)、生物降解法、吸附法等。但以上的處理手段都存在成本較高，污染物移除過(guò)程復(fù)雜且易產(chǎn)生二次污染等缺點(diǎn)。20世紀(jì)Fujishima和Hashimoto提出在環(huán)境凈化領(lǐng)域充分利光催化技術(shù)的建議[1]。光催化技術(shù)可以將低密度的太陽(yáng)光能轉(zhuǎn)化為高密度的化學(xué)能和電能，可以直接利用太陽(yáng)光降解和礦化水體與空氣中的各類污染物，開啟了光催化技術(shù)在環(huán)保領(lǐng)域應(yīng)用的新篇章。但是光催化劑面臨著可見光利用率低、量子效率差的問(wèn)題，因此，提高可見光相應(yīng)并促進(jìn)光生載流子的快速分離是提高光催化活性的首要任務(wù)。

本研究擬應(yīng)用微波輔助離子交換的方法將Ag納米顆粒插入到K4Nb6O17層間[2-3]，實(shí)現(xiàn)了復(fù)合光催化劑在可見光下對(duì)水中染料亞甲基藍(lán)的高效降解移除。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 原料與試劑

濃鹽酸（HCl，天津市翔宇化工工貿(mào)有限公司，AR），正丁胺（H3（CH2）3NH2，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所，AR），乙酸銀（天津市文達(dá)稀貴試劑化工廠，AR），五氧化二鈮（Nb2O5，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，4N)，無(wú)水碳酸鉀（K2CO3，天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠，AR），無(wú)水乙醇（天津市大茂化學(xué)試劑廠，AR），亞甲基藍(lán)（天津市永大化學(xué)試劑有限公司，AR）。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

箱式電爐（洛陽(yáng)佳明爐業(yè)有限公司JMX14B）微波反應(yīng)器（北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-100A），高壓汞燈（北京中教金源科技有限公司XC-ZD400G），X射線衍射儀（日本理學(xué)株式會(huì)D/MAX2500PC），場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（日本日立公司S-4800），X射線能譜儀（美國(guó)Thermo Fisher公司Noran7），X射線熒光光譜儀（日本理學(xué)株式會(huì)社ZEX PrimusⅡ），循環(huán)水箱（西安比朗生物科技有限公司BILON-500），光化學(xué)反應(yīng)儀（上海比朗儀器有限公司BL-GHX-TYPE）。

1.3 Ag納米顆粒插層K4Nb6O17復(fù)合催化劑的制備

酸交換：應(yīng)用一定濃度的酸與K4Nb6O17本體發(fā)生H+與K+的離子交換反應(yīng)。將5 g K4Nb6O17粉體投加到250 ml濃度為1 mol/L的濃鹽酸中，置于420 W，2.45 GHz微波，在溫度為85℃的條件下反應(yīng)1 h。期間為防止其爆沸，反應(yīng)過(guò)程應(yīng)每加熱2 min，就停止加熱冷卻2 min。樣品經(jīng)離心、洗滌、干燥后備用，標(biāo)記為H4Nb6O17。胺交換柱撐：將酸交換的產(chǎn)物溶于體積分?jǐn)?shù)為50%的正丁胺溶液中，微波反應(yīng)3 h，溫度設(shè)定為55℃。樣品經(jīng)離心、洗滌、干燥后備用，標(biāo)記為（C4H9NH2）4Nb6O17。

乙酸銀插層：將胺柱撐后的產(chǎn)物溶于0.08 mol/L的乙酸銀溶液中，微波反應(yīng)3 h，反應(yīng)溫度設(shè)定在80℃。樣品經(jīng)離心、洗滌、干燥后備用，標(biāo)記為K4Nb6O17/Ag+。

光還原：將Ag+插層的產(chǎn)物溶于一定量的蒸餾水中置于UV燈下光還原4 h。樣品為經(jīng)離心、洗滌、干燥后的K4Nb6O17/Ag。

1.4 Ag納米顆粒負(fù)載K4Nb6O17和Ag納米顆粒負(fù)載TiO2復(fù)合催化劑的制備

確定與插層復(fù)合催化劑相同的Ag與K4Nb6O17的質(zhì)量比（通過(guò)XRF所得到），制備Ag納米顆粒負(fù)載K4Nb6O17，Ag納米顆粒負(fù)載TiO2復(fù)合光催化劑。稱取一定量的AgNO3分別與相應(yīng)比例的K4Nb6O17，TiO2均勻混合磁力攪拌1 h，隨后光還原4 h。分別記作Ag/K4Nb6O17，Ag/TiO2復(fù)合光催化劑。

1.5 可見光下亞甲基藍(lán)降解活性測(cè)試

K4Nb6O17/Ag復(fù)合光催化劑的活性測(cè)試是在Pyrex玻璃反應(yīng)器中進(jìn)行，亞甲基藍(lán)初始濃度為10 ppm。以250 W的金屬鹵素?zé)簦≒hilips）作為光源，并以紫外光濾光片（λ＞400 nm，透射率＞90%）濾去紫外光，營(yíng)造可見光反應(yīng)條件。鹵素?zé)襞c反應(yīng)器保持約10 cm的距離。為使反應(yīng)溫度保持在（25±2）℃，以外部冷卻水對(duì)玻璃反應(yīng)器進(jìn)行冷卻。詳細(xì)的反應(yīng)過(guò)程是：將0.1 g K4Nb6O17/ Ag復(fù)合光催化劑投加100 ml 10 ppm亞甲基藍(lán)溶液中。反應(yīng)前，首先要使懸浮液在黑暗的條件下達(dá)到吸附平衡，需耗時(shí)30 min。隨后的降解過(guò)程，每個(gè)15 min中，取3 ml的樣品。然后將取得的樣品離心（10 000 rpm，6 min）以分離催化劑。用紫外可見分光光度計(jì)對(duì)上清液進(jìn)行分析。亞甲基藍(lán)的吸收波長(zhǎng)為664 nm，以此來(lái)分析亞甲基藍(lán)在降解過(guò)程濃度的變化，進(jìn)而得到K4Nb6O17/Ag復(fù)合光催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解率。降解率的計(jì)算應(yīng)用以下公式得到：

C0為亞甲基藍(lán)的初始濃度，C是經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的降解所得到亞甲基藍(lán)的濃度，ppm。

根據(jù)簡(jiǎn)化了的Langmuir-Hinshelwood（L-H）動(dòng)力學(xué)模型，亞甲基藍(lán)的光降解反應(yīng)符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)方程：

C0和C分別為亞甲基藍(lán)在反應(yīng)時(shí)間為0和t時(shí)的濃度，k則是一級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)。

2 結(jié)果與討論

通過(guò)X射線衍射儀（XRD）對(duì)復(fù)合催化劑進(jìn)行研究，以此分析復(fù)合過(guò)程對(duì)復(fù)合催化劑的晶型的影響。同時(shí)應(yīng)用X射線熒光光譜儀對(duì)復(fù)合光催化劑主要元素和含量進(jìn)行分析。

圖1 每一步樣品的XRD圖譜對(duì)比

表1 K4Nb6O17/Ag的XRF分析

如圖1所示實(shí)驗(yàn)樣品的XRD。曲線a是K4Nb6O17本體的XRD圖譜，對(duì)照J(rèn)CDPS（21-1295）標(biāo)準(zhǔn)卡片，可以確定其為K4Nb6O17。圖中標(biāo)出的，其特征峰（040） 出現(xiàn)在10.64°，d040值為0.83 nm，減去Nb6O174-層板厚度0.56 nm，則K4Nb6O17的層板間距為0.27 nm。曲線b為酸交換后樣品H4Nb6O17的衍射圖譜，由圖可知，酸交換后鈮酸鉀的特征峰（040）右移至11.06°，H4Nb6O17的層板間距相應(yīng)地減小為0.245 nm，這是由于K+半徑為0.133 nm，H+半徑為0.032 nm，酸交換后，H+取代K+進(jìn)入鈮酸鉀層間，使得層板間距相應(yīng)減小，表明H+已成功進(jìn)入鈮酸鉀層間。胺交換后樣品的衍射圖譜如曲線c所示，由于正丁胺的插層，鈮酸鉀主峰（040）左移至10.29°，層間距增大為0.3 nm，同理證明了正丁胺成功柱撐于H4Nb6O17層間。曲線d和曲線e分別代表Ag+插層K4Nb6O17(K4Nb6O17/ Ag+） 及Ag納米顆粒插層K4Nb6O17（K4Nb6O17/Ag），對(duì)其對(duì)應(yīng)040特征峰進(jìn)行局部放大。如圖所示，可以看出，K4Nb6O17/Ag的特征峰040相較于K4Nb6O17/Ag+明顯左移，這主要是由于隨著Ag+不斷還原成Ag，存在于K4Nb6O17層間Ag納米顆粒進(jìn)一步生長(zhǎng)，而粒徑也隨之變大，使得層間距有所擴(kuò)大，根據(jù)Bragg方程，層間距的擴(kuò)大會(huì)導(dǎo)致晶體特征峰向左移。同時(shí)如圖所示K4Nb6O17/Ag樣品的XRD圖譜，未出現(xiàn)AgO的衍射峰，可能是Ag納米粒子存在于層間且生成量和粒徑都較小造成的。而表1為XRF分析結(jié)果 (均以氧化物形式給出)，說(shuō)明復(fù)合后含有一定量的Ag，且由XRD分析可以確定K4Nb6O17的層間距在銀插層后變大，證明Ag插入到層間。

場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（SEM）通常是研究復(fù)合光催化劑微觀形貌的重要手段，通過(guò)對(duì)復(fù)合光催化劑的微觀形貌的探究，可以有效掌握其形貌特征，而這對(duì)后續(xù)進(jìn)行光催化降解亞甲基藍(lán)具有重要意義。

圖2 (a)K4Nb6O17催化劑的SEM圖；(b)Ag/K4Nb6O17催化劑的SEM圖，(c)K4Nb6O17/Ag催化劑的表面SEM圖，(d)K4Nb6O17/Ag催化劑的層間的SEM圖及EDX能譜

圖2 (a)是本體K4Nb6O17的掃描電鏡圖，可以看出其表面光滑，且具有較小層間距的層狀結(jié)構(gòu)。圖2(b)是Ag納米顆粒負(fù)載K4Nb6O17，可以看出表面光滑的K4Nb6O17負(fù)載著Ag顆粒。與負(fù)載相比較，Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑的SEM圖(c)、圖(d)，保持了本體K4Nb6O17光滑的表面，并且Ag納米顆粒均勻的分布到層間。Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑的EDX譜圖，由圖可以看出，除含有本體K4Nb6O17的主要元素K、Nb、O外，還含有客體的Ag。

圖3為樣品的紫外可見漫反射圖譜，用于研究物質(zhì)對(duì)光的響應(yīng)能力。從本體K4Nb6O17和Ag插層K4Nb6O17兩樣品的圖譜可以看出，Ag納米插入K4Nb6O17層間之后，使得復(fù)合催化劑對(duì)可見光有了響應(yīng)。K4Nb6O17吸收帶邊在400 nm，由于Ag粒子的等離子共振效應(yīng)，使得復(fù)合催化劑吸收帶邊明顯紅移。由普朗克公式可以計(jì)算出K4Nb6O17的禁帶寬度為3.17 eV。Ag插入到K4Nb6O17的層間以后，復(fù)合光催化劑的禁帶寬度變?yōu)?.95 eV。從圖中可以看出Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑不但對(duì)可見光有了響應(yīng)，并且對(duì)可見光的吸收強(qiáng)度也有很大程度的提高。相比之下，盡管Ag負(fù)載TiO2，Ag負(fù)載K4Nb6O17復(fù)合光催化劑（與插層復(fù)合催化劑含有等量的納米Ag）也對(duì)可見光有一定的響應(yīng)，但吸收強(qiáng)度都不及Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑。所以，可以看出Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑顯示出對(duì)可見光強(qiáng)烈的響應(yīng)，是一種優(yōu)于Ag負(fù)載K4Nb6O17以及Ag負(fù)載TiO2光催化劑的復(fù)合光催化劑。

圖3 樣品(a)K4Nb6O17；(b)TiO2；(c)Ag/K4Nb6O17；(d)Ag/TiO2；(e)K4Nb6O17/Ag的紫外可見漫反射圖譜

3 活性測(cè)試

通過(guò)以上對(duì)復(fù)合光催化劑的表征分析，可以看出Ag納米顆粒較為均勻地分布在K4Nb6O17層間，而這對(duì)其在可見光下降解亞甲基藍(lán)具有重要意義。以下通過(guò)考察復(fù)合光催化劑在可見光下降解亞甲基藍(lán)證明了這一點(diǎn)。

圖4 K4Nb6O17/Ag可見光下降解亞甲基藍(lán)

圖4 為Ag插層K4Nb6O17光催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解活性圖。為了作相應(yīng)的對(duì)比，取同等量插層光催化劑與K4Nb6O17分別進(jìn)行相同條件下的暗反應(yīng)以及光降解，同時(shí)對(duì)未加任何催化劑的空白試樣作相同對(duì)比，如圖4。從圖中也可看出，K4Nb6O17在可見光照射下對(duì)亞甲基藍(lán)并無(wú)降解作用。而Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑在無(wú)可見光照射下對(duì)亞甲基藍(lán)也無(wú)降解作用。只有Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑在可見光照射下才對(duì)亞甲基藍(lán)有很強(qiáng)的降解作用，兩小時(shí)降解率可達(dá)78%左右?？梢?，復(fù)合催化劑能有效吸收可見光，進(jìn)而增強(qiáng)對(duì)水體中亞甲基藍(lán)的降解。

染料的pH值與初始濃度對(duì)降解速率有較大影響，分別對(duì)此進(jìn)行考察，如圖5（a）與圖5（b）。

圖5 不同反應(yīng)條件對(duì)插層光催化劑的光降解影響對(duì)比

如圖5(a)，分別對(duì)pH值為4，9，11以及保持原始pH值的10 ppm的亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行光催化降解。從圖中可以看出隨著pH值的增加，Ag納米顆粒插層K4Nb6O17復(fù)合催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解作用明顯增強(qiáng)。由于堿性條件下，會(huì)提供更多的OH-，這將有利于·OH更加迅速地生成，而·OH可能是此光催化反應(yīng)過(guò)程的的活性物種，隨著·OH的增加光催化反應(yīng)也顯著加快，因此復(fù)合光催化劑在堿性條件下對(duì)亞甲基藍(lán)能達(dá)到更理想的降解效果。圖5(b)，分別對(duì)濃度10 ppm、15 ppm、20 ppm、25 ppm的亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行降解?？梢钥吹綇?fù)合光催化劑對(duì)于不同初始濃度下的亞甲基藍(lán)均有較強(qiáng)的移除能力，因此能夠適應(yīng)不同濃度下的污染物降解。

Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑在可見光下降解亞甲基藍(lán)相較于傳統(tǒng)的復(fù)合光催化劑具有顯著優(yōu)勢(shì)。

圖6 不同催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解活性對(duì)比

為考察Ag插層K4Nb6O17在降解亞甲基藍(lán)方面的優(yōu)勢(shì)，與Ag負(fù)載K4Nb6O17以及Ag負(fù)載TiO2復(fù)合光催化劑進(jìn)行對(duì)比。對(duì)同濃度的亞甲基藍(lán)溶液在相同條件下光降解。圖6所示，Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑對(duì)亞甲基藍(lán)的降解作用最大，且反應(yīng)速率常數(shù)k也最大。這可能是由于K4Nb6O17的層狀結(jié)構(gòu)有效保護(hù)了Ag納米顆粒免于被氧化，且有效地分離了光生電荷與空穴，延長(zhǎng)了載流子壽命，提高了對(duì)亞甲基藍(lán)的降解效率。

實(shí)現(xiàn)亞甲基藍(lán)持續(xù)高效的移除效率，是降低處理亞甲基藍(lán)成本的關(guān)鍵。因此，本研究對(duì)復(fù)合光催化劑的穩(wěn)定性進(jìn)行了考察。

圖7 K4Nb6O17/Ag復(fù)合光催化劑循環(huán)5次活性對(duì)比

圖7 通過(guò)考察循環(huán)使用復(fù)合光催化劑降解亞甲基藍(lán)的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，盡管循環(huán)反應(yīng)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了5次，復(fù)合光催化劑仍具有對(duì)亞甲基藍(lán)較高的移除效率。這說(shuō)明復(fù)合催化劑具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，可循環(huán)能力較強(qiáng)。

4 光催化機(jī)理

圖8 K4Nb6O17/Ag復(fù)合光催化劑在可見光下降解有機(jī)染料的電荷分離機(jī)理

圖8所示為Ag插層K4Nb6O17復(fù)合光催化劑在可見光下降解亞甲基藍(lán)的電荷分離機(jī)理。K4Nb6O17本身對(duì)可見光無(wú)響應(yīng)。由于貴金屬Ag的等離子共振效應(yīng)，Ag吸收可見光，產(chǎn)生光生電子和空穴對(duì)。隨后光生電子迅速轉(zhuǎn)移到Ag納米顆粒的表面，經(jīng)Ag與K4Nb6O17形成的肖特基勢(shì)壘[4]注入到K4Nb6O17的導(dǎo)帶。此過(guò)程與Janus所研究的Au-TiO2復(fù)合納米材料的光催化原理相似[5]。Ag納米顆粒作為巨大的電子儲(chǔ)存池，通過(guò)捕獲空穴和向K4Nb6O17源源不斷地提供電子而有效提高了光生電子空穴的分離[4]。分開的空穴和電子隨后分別與OH-和O2發(fā)生氧化和還原反應(yīng)，最終形成·OH和·O2-自由基[6-10]。正是這些活性物種，能夠與亞甲基藍(lán)分子發(fā)生一系列氧化還原反應(yīng)，將其分解為無(wú)機(jī)小分子CO2和H2O。

5 結(jié)論

本研究充分運(yùn)用了微波輔助的方法，成功將Ag插入的K4Nb6O17層間，且Ag納米顆粒的大小大約在20～30 nm之間。通過(guò)此催化劑在可見光下對(duì)亞甲基藍(lán)的降解，顯示出比Ag負(fù)載K4Nb6O17，Ag負(fù)載TiO2復(fù)合光催化劑更高的光催化活性。同時(shí)，復(fù)合光催化劑在堿性條件下能夠更高效地實(shí)現(xiàn)對(duì)亞甲基藍(lán)的降解，并且對(duì)不同濃度下的亞甲基藍(lán)均具有顯著的降解作用。這對(duì)工業(yè)處理水體中有機(jī)染料亞甲基藍(lán)提出了一個(gè)新的思路。

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（編輯：程 ?。?/p>

The Degradation of Organic Pollutants in Water on The Ag-intercalated K4Nb6O17Composite Photocatalyst

Mu Chenfan,Liang Yinghua,Liu Li,Hu Jinshan,Cui Wenquan
（College of Chemical Engineering,North China University of Science and Technology, Tangshan Hebei 063009,China）

Ag-intercalated layered niobate(denoted as K4Nb6O17/Ag)was synthesized via a microwave-assisted ion-exchange method.The high enhanced activity of the composite photocatalyst was observed during the degradation of methylene blue(MB).Also,the degradation rate of MB by K4Nb6O17/Ag was higher when the solution pH increased.The composite photocatalyst showed the high enhanced activity with the different concentration of MB.In the same condition,K4Nb6O17/Ag showed higher photocatalysis than Ag-loaded K4Nb6O17and Ag-loaded TiO2composite photocatalysts.

Ag nanoparticles，K4Nb6O17，intercalation，methylene blue，visible light degradation

X703

A

1008-813X（2015）06-0069-06

10.13358 /j.issn.1008-813x.2015.06.17

2015-11-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目《基于等離子共振效應(yīng)的Ag@AgX（X=Cl，Br，I）插層復(fù)合光催化材料的構(gòu)建及活性研究》（51372068）；河北省自然科學(xué)鋼鐵聯(lián)合研究基金《基于等離子共振效應(yīng)的Ag@AgX（X=Cl，Br，I）光催化深度處理焦化廢水的研究》（B2014209314）

穆晨帆（1989-），女，河北張家口人，華北理工大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)碩士在讀，主要從事新型復(fù)合光催化劑的研究工作。