摘要：目的 探討和分析黃芪顆粒的制備工藝和質(zhì)量檢測(cè)方法。方法 取黃芪60g，糊精適量，蔗糖粉適量，通過(guò)指定方式制備重要黃芪顆粒，并進(jìn)行粒度檢查、溶化性檢查、水分檢查和薄層色譜定性檢查等。結(jié)果 剔除通過(guò)四號(hào)篩和未通過(guò)一號(hào)篩的顆粒，剔除顆粒物占過(guò)篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無(wú)大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。經(jīng)烘干法檢測(cè)表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。通過(guò)薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點(diǎn)，且與對(duì)照品溶液色譜的色譜位置一致。結(jié)論 該中成藥制備工藝具有良好的質(zhì)量保證，所制備生產(chǎn)的黃芪顆粒均符合各項(xiàng)質(zhì)量檢查標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)顯著質(zhì)量問(wèn)題，故該制備工藝符合大規(guī)模生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：黃芪；顆粒；制備工藝；質(zhì)量

黃芪顆粒是常用于臨床治療的一種中成藥制劑，具有托毒生肌、化瘀排膿和益氣固表等功效[1]，多用于慢性腎炎、瘡口不愈、子宮脫垂、氣短心悸和自汗等病癥的臨床治療。中藥顆粒劑是由藥材細(xì)粉或藥物提取物混合淀粉、乳糖、糖粉及糊精等輔助材料制成的一種中成藥制劑，呈塊狀或顆粒狀[2]。軟材質(zhì)量是中成藥顆粒的藥物制備關(guān)鍵，本文為更好的探討中藥黃芪顆粒劑的質(zhì)量研究和制備工藝，對(duì)現(xiàn)行的中藥黃芪顆粒劑制備工藝進(jìn)行觀察和研究?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1資料與方法

1.1儀器與材料

1.1.1儀器索氏提取液，紫外分析儀，硅膠G板，電熱恒溫水浴器。

1.1.2材料中藥材黃芪，黃芪甲苷對(duì)照品，糊精，蔗糖粉和相關(guān)分析純化學(xué)試劑。

1.2方法

1.2.1處方設(shè)計(jì)黃芪60g，糊精適量，蔗糖粉適量。

1.2.2 制備工藝取60g黃芪加水并煎煮2次，第一次煎煮水量為10倍量，煎煮時(shí)間為1h；第二次煎煮水量為8倍量，煎煮時(shí)間為30min。混合2次煎煮后溶液并過(guò)濾，對(duì)過(guò)濾后溶液按3:1（藥材：濃縮液）的比例進(jìn)行濃縮。取適量糊精和蔗糖粉放入濃縮液中后，取適量乙醇溶液融合為黃芪顆粒軟材，對(duì)軟材進(jìn)行擠壓和過(guò)篩，將其制成顆粒狀。所有顆粒均置于50℃環(huán)境下干燥，整理后烘干即可裝袋。

1.2.3質(zhì)量控制檢查①粒度檢查：選取上述工藝制備而得的5袋黃芪顆粒，將顆粒置于藥篩進(jìn)行粒度篩選。剔除通過(guò)四號(hào)篩和未通過(guò)一號(hào)篩的顆粒，要求剔除量需≤過(guò)篩檢查總顆粒的8%。②溶化性檢查：選取上述工藝制備而得的10g黃芪顆粒，將其置于200ml熱水中，攪拌5min中后觀察顆粒的融化狀態(tài)，允許存在輕微渾濁，但不允許大量不溶性沉淀。③水分檢查：選取上述工藝制備而得的10g黃芪顆粒，采用烘干法測(cè)定顆粒含水量，含水量需≤6%。④薄層色譜定性檢查：?訩制備供試品溶液：選取上述工藝制備而得的15g黃芪顆粒，加水至75ml溶解，取適量乙醇攪拌沉淀后過(guò)濾，取濾液至于水浴中蒸干，加入25ml水溶解殘?jiān)?，過(guò)濾后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml進(jìn)行3次提取，每次提取5ml，將3次提取液合并，置于1%磷酸二氫鉀溶液內(nèi)洗滌，洗滌液為25ml，洗滌3次后再水洗2次，水浴蒸干有機(jī)層，加入甲醇溶液1ml溶解殘?jiān)?，供試品溶液制備完成?訪制備對(duì)照品溶液：取中藥黃芪粉末3g，浸泡30min后直火煮沸30min，過(guò)濾后添加氯仿-正丁醇溶液（2：1）25ml，提取5ml/次，將3次提取液合并，置于1%磷酸二氫鉀溶液內(nèi)洗滌，洗滌液為25ml，洗滌3次后再水洗2次，水浴蒸干有機(jī)層，加入甲醇溶液1ml溶解殘?jiān)瑢?duì)照品溶液制備完成；?訫定性檢查：在硅膠G板上點(diǎn)樣對(duì)照品溶液和供試品溶液，制取展開(kāi)液（氯仿：甲醇：水的配比為13：7：2），色譜展開(kāi)下層液，取出展開(kāi)后色譜后晾干，噴灑10%濃度的硫酸乙醇溶液使其顯色，將硅膠G板置于105℃的風(fēng)機(jī)下加熱至斑點(diǎn)清晰顯色，對(duì)色譜顯示的斑點(diǎn)情況進(jìn)行分析和研究。⑤薄層掃描含量測(cè)定：選取上述工藝制備而得的黃芪顆粒，加入甲醇溶液后回流提取2h，水飽和正丁醇純化萃取顆粒中水溶性成分，大孔吸附樹(shù)脂對(duì)純化水溶液進(jìn)行吸附后選取70%乙醇洗脫液，水浴蒸干后加入甲醇，供試品液。將供試品點(diǎn)樣于硅膠G板上，并使用展開(kāi)劑，置于10℃下24h后采用下層液展開(kāi)，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為530nm/6s，掃描速度為20mm/s，分析加樣回收率情況。

2結(jié)果

2.1 粒度檢查剔除通過(guò)四號(hào)篩和未通過(guò)一號(hào)篩的顆粒，剔除顆粒物占過(guò)篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。

2.2 溶化性檢查本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無(wú)大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。

2.3 水分檢查經(jīng)烘干法檢測(cè)表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。

2.4 薄層色譜定性檢查通過(guò)薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點(diǎn)，且與對(duì)照品溶液色譜的色譜位置一致。

3討論

黃芪顆粒是現(xiàn)階段常用的一種中成藥制劑，較傳統(tǒng)黃芪湯劑而言，具有顯著的改善效果。在本次質(zhì)量檢查中可知，粒度檢查過(guò)程中需保持藥篩的水平，操作力度不宜過(guò)大，篩動(dòng)3min后檢查顆粒過(guò)篩情況。本文研究表明，剔除通過(guò)四號(hào)篩和未通過(guò)一號(hào)篩的顆粒，剔除顆粒物占過(guò)篩檢查總顆粒的2.28%，該黃芪顆粒粒度合格。本組工藝制備而得黃芪顆粒置于200ml熱水5min內(nèi)全部融化，有輕微渾濁現(xiàn)象，但無(wú)大量不溶性沉淀，該黃芪顆粒溶化性合格。經(jīng)烘干法檢測(cè)表明，該黃芪顆粒為4.53%，該黃芪顆粒水分含量合格。通過(guò)薄層色譜定性檢查，提示供試品溶液色譜出現(xiàn)日光下較明顯的棕褐色斑點(diǎn)，且與對(duì)照品溶液色譜的色譜位置一致。綜上所述，該中成藥制備工藝具有良好的質(zhì)量保證，所制備生產(chǎn)的黃芪顆粒均符合各項(xiàng)質(zhì)量檢查標(biāo)準(zhǔn)，無(wú)顯著質(zhì)量問(wèn)題，故該制備工藝符合大規(guī)模生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻(xiàn):

[1]葉夢(mèng)屏，陳丹.黃芪顆粒劑的制備工藝及質(zhì)量研究[J].福建分析測(cè)試.2003，1(02):89.

[2]黃晶.黃芪有效成分在現(xiàn)代臨床研究應(yīng)用中的幾點(diǎn)探討[J].北方藥學(xué).2012，9(1):104-105.

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