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        2012年蔬菜中有機(jī)農(nóng)藥殘留研究

        2014-12-30 11:21:04黃美麗韓偉斌
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年3期
        關(guān)鍵詞:有機(jī)磷農(nóng)藥氣相色譜農(nóng)藥殘留

        黃美麗 韓偉斌

        摘 要:采用Agilent6890氣相色譜法,配FPD檢測器和液體自動(dòng)進(jìn)樣器對(duì)蔬菜中的九種農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行檢測,采用乙腈提取,固相萃取柱凈化,用100%聚甲基硅氧烷DB-1柱,30m×0.32mm×0.25μm;取得了較好的分離效果。測定的分析方法變異系數(shù)在3.1%-10.8%之間,九種農(nóng)藥在不同蔬菜中的添加回收率為88.35%-106.95%,滿足了農(nóng)藥殘留的分析方法.本方法該方法具有靈敏度高,檢出限低,操作簡單,快捷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn),可用于蔬菜中九種農(nóng)藥的殘留檢測。

        關(guān)鍵詞:有機(jī)磷農(nóng)藥;農(nóng)藥殘留;氣相色譜;蔬菜

        1 材料與方法

        1.1 供試蔬菜樣品

        蔬菜樣品于2012年4月購于椒江區(qū)某農(nóng)貿(mào)市場。蔬菜品種為市民消費(fèi)較多的幾種蔬菜,青菜、黃瓜、菠菜、白菜。樣品采集后馬上裝入塑料袋密封,并立刻帶回實(shí)驗(yàn)室制樣及檢測。

        1.2 檢測項(xiàng)目

        根據(jù)椒江區(qū)禁止有機(jī)磷農(nóng)藥在蔬菜中的使用情況,確定檢測項(xiàng)目為甲胺磷、樂果、甲拌磷、甲基對(duì)硫磷等。

        1.3 檢測用儀器

        Agilent6890氣相色譜儀(配備FPD檢測器和液體自動(dòng)進(jìn)樣器),氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、勻漿機(jī)、組織攪拌機(jī)、離心機(jī)。

        1.4 試劑

        正己烷,丙酮(分析純),乙腈(分析純),氯化鈉(分析純),硅鎂土600℃~650℃烘干4~5小時(shí),冷后干燥器中貯存。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品均購于農(nóng)業(yè)部環(huán)境科研檢測所。

        2 溶液配制

        取甲胺磷、敵敵畏、樂果、克百威、二嗪磷、毒死蜱、水胺硫磷、對(duì)硫磷、乙硫磷九種儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,置同一量瓶中,加丙酮配制得到濃度為10μg/ml混合儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。再取適量,分別用丙酮稀釋得到濃度為0.1、0.5、1.0μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        3 試驗(yàn)步驟

        3.1 試料制備

        取蔬菜樣品可食部分,擦去表面附著物,先切成塊狀,然后放人攪拌機(jī)粉碎,制成待測樣,置冷柜中保存?zhèn)溆谩?/p>

        3.2 提取

        準(zhǔn)確稱取25.0g粉碎的樣品放入離心瓶中,用50.0mL乙腈溶解,勻漿機(jī)中攪拌后過濾,濾液置于裝有5g~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中,收集濾液40mL~50mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置分層。

        3.3 凈化

        從100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放入尖底旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上35℃蒸發(fā)至1~2ml,再用氮吹儀濃縮至近干,加入2.0mL丙酮,蓋上鋁箔待測。

        將上述燒杯中的樣品,轉(zhuǎn)移至5mL刻度離心管中,再用丙酮淋洗三次燒杯,并轉(zhuǎn)移至離心管,最后準(zhǔn)確定容至5.0mL,混勻,供色譜測定。如樣品過于混濁,應(yīng)5000rpm離心3min后,取上清液再進(jìn)行測定。

        3.4 測定

        3.4.1 色譜條件

        色譜柱:100%聚甲基硅氧烷DB-1柱,30m×0.32mm×0.25μm

        進(jìn)樣口溫度:220℃,F(xiàn)PD檢測器溫度:250℃

        載氣:氮?dú)?,恒壓模式,壓力?2psi

        氫氣流速:75ml/min,空氣流速:100ml/min,尾吹氣流速:60ml/min

        分流進(jìn)樣,分流比2:1; 進(jìn)樣量:1μl

        3.4.2 定性分析

        以DB-1柱測定,由自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液和凈化后的樣品注入色譜儀中,以保留時(shí)間定性,若測得的樣品中未知組分的保留時(shí)間(RT)分別與標(biāo)樣的保留時(shí)間(RT)相比較,相差在±0.05min范圍內(nèi),則認(rèn)定為該農(nóng)藥成分。

        3.4.3 定量測定

        分別取0.1、0.5、1.0μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,每個(gè)溶液進(jìn)樣兩針,再進(jìn)樣樣品溶液,以DB-1柱測定的峰面積按外標(biāo)法進(jìn)行定量分析,樣品中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計(jì)算。

        (1)

        3.4.4 典型圖譜

        (按保留時(shí)間依次為甲胺磷、敵敵畏、樂果、克百威、二嗪磷、毒死蜱、水胺硫磷、對(duì)硫磷、乙硫磷)

        有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜(DB-1柱)

        3.4.5 回收率與精密度

        先取兩份空白樣品各25.0g,按上述方法處理得到樣品溶液分別進(jìn)樣。

        再取空白蔬菜樣品25.0g,分別加入10μg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.25、1.25、2.5ml,按上述方法進(jìn)行提取、凈化得到供試液。

        先取0.1、0.5、1.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)樣,再進(jìn)樣各個(gè)添加標(biāo)樣的樣品溶液,根據(jù)公式計(jì)算各被測農(nóng)藥的回收率,并計(jì)算變異系數(shù)。

        4 結(jié)束語

        實(shí)驗(yàn)表明, 蔬菜經(jīng)乙腈提取,鹽析,濃縮液用丙酮定容,F(xiàn)PD檢測器,一次對(duì)九種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行測定.樣品加標(biāo)平均回收率為88.35%-106.95%,變異系數(shù)在3.1%-10.8%之間。

        參考文獻(xiàn)

        [1]蔣合舉.氣相色譜法測定蔬菜中七種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn),2007,17(8):1419-1420.

        [2]楊偉群,金紅日.蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留不同檢測方法比較[J]. 中國公共衛(wèi)生,2006,8(23):958-959.

        [3]湯富彬 ,陳宗懋,羅逢健,等. 固相萃取一氣相色譜法檢測茶葉中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].分析試驗(yàn)室,2007,2(26):43-46.

        [4]朱任群,郭玲.固相萃取毛細(xì)管氣相色譜法分析果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].實(shí)驗(yàn)研究與檢驗(yàn)技術(shù),53-54.

        [5]陳珠靈,陳飛,陳紅青.高效液相色譜法測定蔬菜中三種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量[J].福州大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2005,33(1):98-100.

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