宋萍

摘 要：圓二色儀器常用于手性蛋白質(zhì)的測(cè)定，然而隨著生物、材料手性大分子的研究，常規(guī)的圓二色儀器已經(jīng)滿足不了科研工作的需要，本文旨在對(duì)AVIV410圓二色光譜儀控溫裝置進(jìn)行改裝，提出設(shè)計(jì)思想，以期能實(shí)現(xiàn)高溫（>100 ℃）及低溫（<-10 ℃）條件下的測(cè)試。在保證儀器正常運(yùn)行條件下，主要對(duì)儀器的樣品室進(jìn)行改裝：低溫由低溫冷浴箱實(shí)現(xiàn)，高溫由電熱絲加熱獲得。電控系統(tǒng)（包括繼電器，模數(shù)轉(zhuǎn)換器及探針等配件）控制樣品溫度。該裝置簡(jiǎn)潔，容易安裝，便于移動(dòng)。

關(guān)鍵詞：圓二色 光譜 控溫 改裝設(shè)計(jì)

中圖分類號(hào)：TH744 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）10（a）-0045-02

1 圓二色光譜原理及應(yīng)用

圓二色光譜是光學(xué)活性分子對(duì)左右圓偏振光吸收不同而產(chǎn)生的特征光譜。圓二色光譜是研究物質(zhì)光學(xué)活性的重要工具，最早在1969年，Greenfield利用圓二色譜分析了蛋白質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)[1]。作為檢測(cè)生物大分子手性結(jié)構(gòu)的重要測(cè)試手段，通過圓二色光譜可獲得物質(zhì)的二級(jí)結(jié)構(gòu)，因此被廣泛用于有機(jī)化學(xué)，物理化學(xué)，藥物化學(xué)，生物化學(xué)特別是蛋白質(zhì)折疊及構(gòu)象研究，DNA/RNA反應(yīng)，酶動(dòng)力學(xué)等方面科學(xué)研究[2-3]。

2 AVIV410圓二色光譜儀結(jié)構(gòu)

圓二色譜儀的基本組成結(jié)構(gòu)如圖。主要部件包括光源，起偏器，調(diào)制解調(diào)器，樣品室及檢測(cè)器等裝置（圖1）[4]。

光源：AVIV410采用高穩(wěn)定恒流直流電源控制150W透明石英氙燈。氙燈開啟時(shí)必須有穩(wěn)定流速氮?dú)獗Ｗo(hù)。

單色器：使光源發(fā)出的光成為單一波長(zhǎng)光波。

起偏鏡：將單色光轉(zhuǎn)化為平面偏振光。

光電調(diào)制器：將透過光變?yōu)樽?、右圓偏振光。AVIV410圓二色光譜儀調(diào)制器由MgFI2晶片兩面鍍電極后，當(dāng)所加交變電壓按照50 Hz頻率周期性變化時(shí)，晶片的厚度也隨之變化，從而交替地獲得左、右旋圓偏振光。

樣品室：配套尺寸0.01 μm～10 mm，具有攪拌功能及-10℃～75℃溫控功能。

檢測(cè)器：經(jīng)過樣品以后所得圓偏振光信號(hào)通過放大器及相敏檢測(cè)器分別得到直流及交流分量，最后經(jīng)由運(yùn)算單元進(jìn)行計(jì)算，輸出數(shù)據(jù)。

3 局限性

圓二色儀器常用于手性蛋白質(zhì)的測(cè)定，然而，隨著生物、材料手性大分子的研究，常規(guī)的圓二色光譜儀已經(jīng)滿足不了科研工作的需要。AVIV410雖然設(shè)置有控溫裝置，但對(duì)于某些特殊光學(xué)活性物質(zhì)圓二色譜測(cè)試，例如低溫（<-10 ℃）或高溫（>100 ℃）條件下監(jiān)控反應(yīng)過程中物質(zhì)圓二色性的變化，僅僅利用原機(jī)附帶的控溫裝置是無法達(dá)到測(cè)試目的的（原機(jī)附帶-10～75 ℃溫控功能）。除此以外，由于外界與反應(yīng)體系的熱量交換，很難保證設(shè)定溫度與實(shí)際測(cè)試溫度一致，并且溫度也很難準(zhǔn)確控制。因此本文的出發(fā)點(diǎn)是希望在不影響機(jī)器正常運(yùn)行下對(duì)該樣品室進(jìn)行改裝，希望能拓寬機(jī)器測(cè)試范圍，并為科學(xué)工作者提供一些有益的參考[5]。

4 樣品室控溫系統(tǒng)改裝設(shè)想

考慮到實(shí)驗(yàn)中有光路通過樣品，因此為了在測(cè)量中準(zhǔn)確獲取樣品室內(nèi)溫度，設(shè)計(jì)具有探針及磁力攪拌。

低溫裝置內(nèi)設(shè)冷凍液或液氮冷卻系統(tǒng)。如圖組件包括冷卻液套管，冷卻液進(jìn)口，出口，樣品室，樣品室探針，電控系統(tǒng)，低溫冷浴箱（圖2，圖3）。該裝置的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，移動(dòng)方便，溫度最低可達(dá)-160 ℃。溫度由電控系統(tǒng)及低溫冷浴箱控制，樣品溫度由探針測(cè)得，探針與模數(shù)轉(zhuǎn)換器（A/D轉(zhuǎn)換器）相連。如圖，信號(hào)到達(dá)單片機(jī)后顯示實(shí)測(cè)溫度，當(dāng)實(shí)測(cè)溫度未達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，繼電器開始工作，使冷浴箱繼續(xù)工作。當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)切斷降溫裝置電源。為了提高控溫精度，可在冷卻液套管中增設(shè)電加熱器進(jìn)行補(bǔ)償，這樣冷卻液溫度可以被控制在設(shè)定溫度0.5 ℃[6]。

加熱裝置則相對(duì)更簡(jiǎn)潔，升溫裝置溫度由電熱絲及溫度電控系統(tǒng)控制：當(dāng)溫度未達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，電熱絲開始工作。樣品溫度到達(dá)設(shè)定溫度時(shí)，繼電器斷開觸頭，電熱絲停止加熱[7]。

為了避免外界光線及溫度對(duì)測(cè)試的影響，建議在改裝的溫控裝置外配有遮光隔熱層，最簡(jiǎn)易的辦法是使用銀膠布將溫控裝置覆蓋。

5 結(jié)論

圓二色光譜是研究物質(zhì)光學(xué)活性的重要工具，而普通的圓二色譜儀控溫裝置并不能滿足實(shí)際測(cè)試要求，為了使儀器能在更廣溫度范圍內(nèi)正常工作，該文提出了AVIV410圓二色光譜儀控溫裝置改裝設(shè)計(jì)方案，該設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，移動(dòng)方便，具有一定的科學(xué)性和實(shí)用性。

參考文獻(xiàn)

[1] 曲世鳴，張魯殷，薛玉章.園二色性對(duì)旋光現(xiàn)象的影響[J].大學(xué)物理，2001，20（12）：18-19.

[2] 趙藻藩，周性堯，張悟銘，等.儀器分析[M].北京：高等教育出版社，2001.

[3] 丁曉嵐，高紅旗.圓二色光譜在蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2008，25（10）：48-52.

[4] 陳木子，方魏，王梅.AVIV410型圓二色光譜儀的使用及維護(hù)[J].分析儀器，2013（1）：91-93.

[5] 段金友，方積年.圓二色譜在糖類化合物結(jié)構(gòu)研究中的應(yīng)用[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，2004，16（1）：48-52.

[6] 時(shí)陽，朱興旺，張保國(guó).低溫液體冷卻循環(huán)器的研究與開發(fā)[J].低溫工程，2003，131（1）：56-60.

[7] 朱江，李耀會(huì)，李小定.X射線低溫衍射裝置液氮輸入器[J].分析儀器，1992（1）：62-63.