武開業(yè)

（榆林市環(huán)境監(jiān)測總站，陜西 榆林719000）

0 引言

飲用水關(guān)系到人民群眾的健康，水質(zhì)優(yōu)劣對于人們的日常生活有重要的影響，評價水的一個重要的標準就是看其中所含有的陰離子含量高低，我市大部分地區(qū)以井水作為飲用水，陰離子維持在一定濃度范圍內(nèi)對于人的身體健康是有益的，超出一定范圍則會對人的健康造成不良影響，所以加強對其中含有的陰離子進行監(jiān)測是一項刻不容緩的任務(wù)。

用電導(dǎo)檢測器檢測水中F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，面積外標法定量。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

TH-980C離子色譜儀；色譜預(yù)處理柱；微量注射器；KQ-50B超聲儀；

NaF、NaCI、NaNO2、NaH2PO4、NaN03、Na2C03、NaHC03（均 為 優(yōu) 級純）；試劑用水為18.2MΩ二次去離子水。

1.2 色譜條件

NJ-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm，柱溫33℃）；流動相為0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測器（檢測池溫度40℃）。

1.3 樣品處理方法

水樣采集后立即置于聚乙烯瓶中，于4℃下避光密閉保存，盡快分析測定。由于井水中含有部分有機物及重金屬離子，這些物質(zhì)通過色譜柱以后會對柱子造成很大的損害，所以需要對水樣進行前處理，為此我們設(shè)計了一款樹脂填充的色譜前處理柱，水樣經(jīng)前處理柱過濾以后，除去了絕大部分的有機物及重金屬離子，然后經(jīng)過0.45微米水系濾膜過濾后方可進樣。

圖1 色譜前處理柱Fig.1 T he prechromatography column

前處理柱管用一般滴定管改制而成，上層填充吸附樹脂（YXA05型40-100目），下層填充陽離子交換樹脂（Y2X8型100-150目）,吸附樹脂在裝前按照以下步驟凈化：丙酮浸泡過夜——抽干——甲醇鹽酸溶液(1：1)浸泡4小時——過濾——甲醇洗——水洗；陽離子交換樹脂在裝前經(jīng)下述步驟凈化：甲醇浸泡過夜——過濾——5%HCl浸泡4小時——水洗至無氯離子,裝柱時應(yīng)先裝陽離子交換樹脂,再裝吸附樹脂,用去離子水沖洗預(yù)處理柱,直至流出液無氯離子為止,分析水樣時,取一定量試樣,使其流過預(yù)處理柱,再用去離子水沖洗,洗水體積應(yīng)大于床體積5倍以上,收集樣液和洗液,定容以后通過0.45微米濾膜進行過濾,然后通過色譜柱進行分析。預(yù)處理柱可以連續(xù)處理試樣,通常用約一個月后用甲醇鹽酸溶液(9：1)洗滌，再用去離子水洗凈后又可使用,實驗證明本方法可以清除試樣中有機物(油溶性),重金屬離子等污染物質(zhì),而預(yù)處理柱對F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-等陰離子不發(fā)生吸附（回收率大于96%）。

其形狀如圖1所示。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件的選擇優(yōu)化

本方法的主要目的之一就是同時檢測井水中五種陰離子的含量，我們選擇武漢天虹公司為測定水中的陰離子專門開發(fā)的低容量薄殼型離子交換樹脂，在高壓下填充制成，色譜柱型號NJ-SA-4A，實驗表明NJ-SA-4A色譜柱對這五種陰離子有很好的分離性能，不同濃度的五種離子之間分離很好，相互不存在干擾，出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-

圖2 五種陰離子色譜圖Fig.2 The chromatogram of the five anions

0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液體系，流速1.5ml.min-1。

F-1.5 mg/L、CI-2.0 mg/L、NO-210 mg/L、PO43-25 mg/L、NO3-15 mg/L

通過選擇比較不同的淋洗液體系，發(fā)現(xiàn)Na2C03+NaHC03淋洗液體系能夠很好的分離五種離子,經(jīng)過不同的濃度選擇，本方法選擇0.35mmol.l-1Na2C03+0.05 mmol.l-1NaHC03淋洗液作為分離體系，五種離子不到11分鐘內(nèi)完全分離,按照出峰順序依次為F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-。

2.2 檢出限和線性范圍

五種離子的檢出限低(小于0.03 mg/L)，線性范圍廣(0.03～100 mg/L)，線性相關(guān)性好(相關(guān)系數(shù)0.9989～0.9998)。

2.3 實際樣品測定

我們對某處井水進行了監(jiān)測，同時測定了F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子,水樣平行測定六次，結(jié)果見表1。

表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率Tab.1 Contents of anions in the sample

3 結(jié)束語

本方法可以同時進樣快速、準確地測定井水中不同濃度范圍的F-、CI-、NO-2、PO43-、NO3-五種陰離子，操作簡便實用，可以滿足飲用水安全保障預(yù)警體系中對水質(zhì)預(yù)警性檢測的要求。

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