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        新型吸附劑膨脹石墨的制備及改性方法研究

        2014-12-25 06:39:06孫盼盼張立東
        科技視界 2014年24期
        關(guān)鍵詞:改性實(shí)驗(yàn)

        孫盼盼 雷 雨 張立東

        (華北電力大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,河北 保定071000)

        膨脹石墨(EG)[1]是以天然鱗片石墨為原料,采用插入劑的插層處理、水洗、干燥、高溫膨化等特殊工藝,使鱗片石墨沿層間(c 軸)方向膨化而成的產(chǎn)物,它具有高表面活性、大比表面積、生態(tài)環(huán)境協(xié)調(diào)性好等優(yōu)點(diǎn),一種優(yōu)良的多孔碳質(zhì)吸附材料。隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人們的環(huán)保意識(shí)越來(lái)越強(qiáng),在環(huán)保領(lǐng)域,膨脹石墨的研究近年里陸續(xù)開(kāi)展?;旧嫌杉兲冀M成的膨脹石墨具有強(qiáng)吸附性、化學(xué)惰性且無(wú)毒,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原料及主要試劑

        32 目、50 目、80 目鱗片石墨、硫酸、硝酸、乙醇、乙酸、、氫氧化鈉、MgCl2·6H20、高錳酸鉀、氯化亞錫、四氯化鈦、汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液等。

        1.2 主要儀器

        KQ-250B 型超聲清洗器、79HW-1 恒溫磁力攪拌器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、QM201 熒光測(cè)汞儀、電熱恒溫水浴鍋、FE20 型pH 計(jì)等。

        1.3 試驗(yàn)方法

        1.3.1 膨脹石墨制備及性能

        按照一定質(zhì)量比[2-3]稱取鱗片石墨、高錳酸鉀、硫酸(硝酸)反應(yīng)物六份(鱗片石墨每種目數(shù)各兩份),將高錳酸鉀分別加入到盛有天然鱗片石墨的燒杯中混勻,再加入稀釋好的硫酸(硝酸)。 室溫下攪拌反應(yīng)30 分鐘,反應(yīng)結(jié)束后用去離子水水洗至洗滌液呈無(wú)色且pH 值在6.0~7.0 之間, 然后將產(chǎn)品在去離子水中浸泡兩個(gè)小時(shí), 再于烘箱中于60℃~80℃范圍內(nèi),烘干5 個(gè)小時(shí)得可膨脹石墨,再分別用微波爐和馬弗爐中高溫膨脹即得到硫酸(硝酸)插層膨脹石墨。所制得的樣品進(jìn)行吸附Hg2+和氣態(tài)汞實(shí)驗(yàn)。

        1.3.2 改性膨脹石墨制備及性能

        首先按照鱗片石墨:高錳酸鉀:硫酸(98%):四氯化鈦=1.0:0.5:3.0:0.35 準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用品[4],在45℃下將鱗片石墨、四氯化鈦、高錳酸鉀依次加入到濃度為75%的濃硫酸中,攪拌反應(yīng)60 分鐘,水洗至中性,然后將產(chǎn)品置于去離子水中浸泡兩個(gè)小時(shí),再于60℃~80℃下烘干5 小時(shí),高溫膨脹10s 后,得到插鈦膨脹石墨。以乙醇為分散劑,采用超聲沉淀法[5]制備了納米氫氧化鎂,同時(shí)將納米氫氧化鎂負(fù)載到硝酸插層的膨脹石墨孔隙中,得到插鎂膨脹石墨。然后進(jìn)行吸附Hg2+和氣態(tài)汞實(shí)驗(yàn)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 膨脹石墨性能

        表1 不同目數(shù)和膨脹方式對(duì)硫酸插層的膨脹容積及脫汞率的影響

        表1 結(jié)果表明,采用硫酸插層處理,使用50 目鱗片石墨為原料、微波爐膨脹制得的膨脹石墨膨脹容積較大,最多達(dá)到400 mL/g,馬弗爐膨脹制得的膨脹石墨膨脹容積普遍較?。槐? 結(jié)果表明用微波爐膨脹制得的硝酸插層的膨脹石墨膨脹容積較大, 其中50 目的膨脹容積最大,達(dá)到300 mL/g。 使用50 目膨脹石墨為原料、微波爐膨脹制得的膨脹石墨對(duì)Hg2+的吸附率較高,最高達(dá)到93%;用馬弗爐膨脹的硝酸插層的膨脹石墨對(duì)氣態(tài)汞有較好的脫除效果, 該方法制備的50 目膨脹石墨對(duì)22ng 的氣態(tài)汞吸附效果最好,吸附時(shí)間可達(dá)7.5h,吸附容量在0.2g/g。

        表2 不同目數(shù)和膨脹方式對(duì)硝酸插層的膨脹容積及脫汞率的影響

        2.2 改性膨脹石墨性能

        插鈦膨脹石墨膨脹容積有所增大,用該膨脹石墨進(jìn)行吸附Hg2+和氣態(tài)汞實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,插鈦膨脹石墨對(duì)Hg2+的脫除率僅為40%左右,同時(shí),該改性的膨脹石墨同樣對(duì)氣態(tài)汞沒(méi)有脫除效果。插鎂膨脹石墨對(duì)Hg2+的脫除率為80%左右,吸附量在1.2g/g,即該種方法改性后的膨脹石墨對(duì)Hg2+的脫除率大大增加。

        3 結(jié)語(yǔ)

        (1)本論文根據(jù)現(xiàn)有研究資料,總結(jié)了現(xiàn)有的制備膨脹石墨的方法,分別制備了硫酸插層、硝酸插層的膨脹石墨,并制備了插鈦膨脹石墨和負(fù)載納米氫氧化鎂的膨脹石墨,得出了各種方法制備出的膨脹石墨的膨脹容積, 其中50 目鱗片石墨相比32 目鱗片石墨和80 目鱗片石墨膨脹容積更大。

        (2)驗(yàn)證了制得的各種膨脹石墨對(duì)汞離子、氣態(tài)汞的吸附性能,其中50 目微波爐膨脹的硫酸插層的膨脹石墨對(duì)Hg2+的吸附率最高,達(dá)到了93%;50 目硝酸插層馬弗爐膨脹的膨脹石墨對(duì)氣態(tài)汞的吸附率最高,對(duì)22ng 的氣態(tài)汞吸附可達(dá)7.5h,吸附容量在0.2g/g;負(fù)載納米氫氧化鎂改性得到的硝酸插層膨脹石墨對(duì)Hg2+的脫除率大大增加,對(duì)Hg2+的吸附率達(dá)到了80%。

        (3)膨脹石墨作為一種新型吸附劑,它具有網(wǎng)狀的孔結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、極弱的極性以及疏水性等特點(diǎn),而這些特征使得膨脹石墨作為吸附劑時(shí)具有很好的選擇性[6],具有很高的研究和應(yīng)用價(jià)值。

        [1]M.Inagaki,K.Tashiro,Y.Washino,et al.Exfoliation process of graphite via intercalation compounds with sulfuric acid [J].Journal of Physics and Chemistry of solids,2004,65:133-137.

        [2]兆恒,周偉,曹乃珍,等.膨脹石墨的孔隙結(jié)構(gòu)及其在液相吸附/吸著時(shí)的變化[J].材料科學(xué)與工程,2002,20(2):153-159.

        [3]靳通收,馬艷然,李強(qiáng).可膨脹石墨的制備[J].無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào),1997,13(2):231-233.

        [4]龐秀言,游婷婷,蘇亞娟,陳陽(yáng).以四氯化鈦為插層劑制備插鈦膨脹石墨的實(shí)驗(yàn)研究[J].保定:河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,2009.

        [5]宋克敏,陳希陵,路文義,等.以乙酸酐為反應(yīng)介質(zhì)制備低硫可膨脹石墨[J].無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào),1995,10(4):478-482.

        [6]陳小文,夏金童,陳宗璋,等.制備低硫高倍數(shù)膨脹石墨工藝條件的研究[J].碳素技術(shù),2000,111(6):1-4.

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