雷玉成，趙 凱，黃 巍，梁申勇，郁雯霞

(1.江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212013;2.江蘇省高端結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇鎮(zhèn)江212013;3.無錫工藝職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)電系，江蘇無錫214000)

MGH956合金是采用機(jī)械合金化方法制造的氧化物彌散強(qiáng)化(oxide dispersion strengthened，ODS)高溫合金.該合金采用納米級的Al-Y復(fù)合彌散氧化物質(zhì)點(diǎn)對基體進(jìn)行強(qiáng)化［1-2］，具有高溫力學(xué)性能、高溫抗氧化和抗腐蝕性能好的綜合優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于航空、航天和核能領(lǐng)域［1］.焊接是先進(jìn)材料被加工成構(gòu)件的一種重要加工手段.目前，已有國內(nèi)外學(xué)者對ODS合金的摩擦焊和攪拌摩擦焊進(jìn)行了研究探討［3-5］.淮軍鋒等［6］對 MGH956 合金進(jìn)行了真空電子束焊、氬弧焊、真空釬焊的初步研究.

雖然電弧焊可能改變ODS合金彌散相的數(shù)量、尺寸、分布等，進(jìn)而導(dǎo)致合金性能有所降低［7］，然而電弧焊具有適用性強(qiáng)、操作簡單等優(yōu)勢.因此，本研究采用以自制的高鎳焊絲為填充材料，在相同焊接工藝參數(shù)下，對MGH956合金進(jìn)行TIG焊接，以期通過熔池中的化學(xué)反應(yīng)生成新的增強(qiáng)相，保證焊縫力學(xué)性能，為ODS合金熔化焊提出新思路.

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料MGH956合金是采用機(jī)械合金化(MA)方法制成合金粉，再經(jīng)過熱等靜壓、熱鍛、熱軋及冷軋制成板材，最后在1 325℃進(jìn)行再結(jié)晶退火1 h，板厚1.3 mm.MGH956合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別如下:w(Fe)=余量，w(Cr)=19.640%，w(Al)=5.060%，w(Ti)=0.520%，w(Y2O3)=0.400%，w(O)=0.220%，w(N)=0.020%，w(C)=0.007%.

試驗(yàn)使用MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機(jī)進(jìn)行焊接，焊接電流80 A，焊接電壓12 V，焊接速度1.8 mm·s-1，鎢極直徑為 2.4 mm，采用直流正接，純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣，氣體流量為8 L·min-1，填充材料分別為基體材料和高鎳焊絲，高鎳焊絲合金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別如下:w(Fe)=余量，w(Ni)=32.000%，w(Cr)=21.000%，w(Mn)=1.000%，w(Si)=0.350%，w(C)=0.080%.可見，焊絲中的Ni，Cr和C元素可能與基體中的元素發(fā)生一種或幾種化學(xué)反應(yīng)生成增強(qiáng)相，使焊縫力學(xué)性能提高.

焊前用150#砂紙對MGH956合金板材(70 mm×35 mm)進(jìn)行打磨以去除氧化膜，然后用丙酮進(jìn)行超聲波清洗，焊后沿焊縫橫向制取金相試樣，并用王水溶液侵蝕后用JEOLJSM7001F掃描電子顯微鏡(SEM)對焊縫組織、拉伸斷口進(jìn)行觀察，利用X射線衍射法(XRD)和能譜分析(EDS)進(jìn)行物相鑒定，X射線掃描角度為 20°～80°，掃描速度 2(°)·min-1，采用JEOLJEM2100HR透射電子顯微鏡對原位生成的顆粒形貌進(jìn)行觀察，拉伸試驗(yàn)在美國Instron公司生產(chǎn)的萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為1 mm·min-1，使用維氏顯微硬度計(jì)(HVS-1000)測試接頭區(qū)域硬度.

2 結(jié)果及分析

2.1 焊接接頭組織及增強(qiáng)相

圖1a為填加基體材料進(jìn)行TIG焊接時焊縫區(qū)域的微觀組織照片.由圖1可知:焊縫晶粒比較粗大，焊縫中零散分布一些白色細(xì)小顆粒和白色球狀顆粒，細(xì)小顆粒尺寸小于1 μm，這些細(xì)小顆?？赡苁腔w中的彌散強(qiáng)化相，球狀顆粒尺寸約5～20 μm，對其中一個球狀顆粒(圖1a中箭頭處)進(jìn)行能譜分析(圖1c)，可以看出，顆粒成分中出現(xiàn)了Y，Al，O，F(xiàn)e和Cr的強(qiáng)峰，F(xiàn)e和Cr的強(qiáng)峰是基體成分，由此可以分析出這些顆粒物可能是基體中納米級Al-Y復(fù)合氧化物在電弧的高溫作用下發(fā)生團(tuán)聚所致，這與田耘等［8］研究結(jié)果一致.團(tuán)聚的Al-Y復(fù)合氧化物對焊縫的彌散強(qiáng)化效果減弱，導(dǎo)致焊縫力學(xué)性能下降;另外，焊縫中還出現(xiàn)了孔洞(如圖1a中圓圈處)，尺寸小于8 μm，大部分孔洞處有團(tuán)聚顆粒，經(jīng)分析可知，團(tuán)聚顆粒也是納米級Al-Y復(fù)合氧化物的團(tuán)聚物，焊縫中孔洞的存在會削弱焊縫強(qiáng)度，其成因主要與MGH956合金制造工藝有關(guān)，機(jī)械合金化(MA)制粉工藝使合金本身的含氣量很高，熔池凝固過程中沒有及時逸出的氣體會形成孔洞留在焊縫中.

圖1b為填加高鎳焊絲進(jìn)行TIG焊接時焊縫區(qū)域的微觀組織照片，與圖1a對比可知，焊縫中物質(zhì)之間的界面分明，白色細(xì)小顆粒明顯增多，并彌散分布在晶內(nèi)，總體上晶界干凈，結(jié)合較好.對圖1b中箭頭處顆粒進(jìn)行能譜分析(見圖1d)，并結(jié)合X射線衍射分析結(jié)果(見圖2)可知，白色細(xì)小顆粒是TiC;同時在焊縫中分布著一些不規(guī)則細(xì)小顆粒，X射線衍射分析表明，這些不規(guī)則的新生相顆粒為TiN，AlNi和Ni3Al，這些細(xì)小顆粒的尺寸小于1 μm，補(bǔ)充了部分基體損失的納米級增強(qiáng)顆粒，保證了接頭的性能;與圖1a對比還可知，填加高鎳焊絲焊縫晶粒明顯細(xì)化，基體中團(tuán)聚的Al-Y復(fù)合氧化物(如圖1b中方框處)數(shù)量變少，尺寸變小，焊縫中的孔洞數(shù)量也明顯減少，尺寸小于5 μm.

圖1 接頭顯微組織SEM形貌和顆粒能譜分析

焊接過程中，熔池內(nèi)的元素構(gòu)成一個合金體系，其化學(xué)成分決定了熔池的流動性，良好的熔池流動性有利于氣體的逸出，降低氣孔產(chǎn)生幾率，從而得到組織致密、沒有氣孔、微觀裂紋等缺陷的焊縫，可顯著提高焊縫力學(xué)性能.填加高鎳焊絲進(jìn)行TIG焊接時，基體中Ti元素與焊絲中C元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成了TiC，以及伴隨這一反應(yīng)發(fā)生的其他反應(yīng)也生成了Al2O3和TiN等增強(qiáng)相，TiC等高熔點(diǎn)顆粒在焊縫凝固的過程中會成為非均勻形核的核心，焊縫晶粒得到細(xì)化;焊絲中Ni元素可以顯著提高熔池中的結(jié)晶熱，改善熔池流動性，從而得到良好焊接接頭，同時Ni元素可以與基體中的Al元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成新相Ni3Al和AlNi，提高了焊縫力學(xué)性能;Mn元素可以起到脫氧作用，Si元素起到脫氧、增加熔化金屬和熔渣流動性的作用，因此焊縫中的孔洞數(shù)量明顯減少.

圖2為填加高鎳焊絲進(jìn)行TIG焊接時焊縫X射線衍射圖.由圖2可知，熔池體系內(nèi)加入了Cr，Ni和C等合金元素后，焊縫中原位生成了TiC，AlNi和Ni3Al相，同時焊縫中還生成了TiN，Al2O3等相.

圖2 焊縫X射線衍射圖

焊接熔池中可能發(fā)生的反應(yīng)以及各個反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)如下(單位:J·mol-1):

在焊接熔池的高溫下，以上各反應(yīng)的ΔG均為負(fù)值，這說明式(1)-(5)可以順利進(jìn)行，焊縫中未發(fā)現(xiàn)Cr的碳化物，這是因?yàn)閺?qiáng)碳化物形成元素Ti優(yōu)先與C生成TiC，導(dǎo)致焊縫中C含量降低，抑制了Cr的碳化物生成.

圖3為填加高鎳焊絲進(jìn)行TIG焊接時焊縫中TiC顆粒的透射電鏡照片.由圖3可知:TiC約為幾百納米，形狀不規(guī)則，與焊縫基體結(jié)合較好，顆粒周圍分布著大量位錯，并在顆粒與基體界面處形成位錯塞積，增大了位錯運(yùn)動阻力，產(chǎn)生第二相強(qiáng)化，當(dāng)增強(qiáng)相顆粒尺寸在1 μm左右，且體積分?jǐn)?shù)較小時，微觀結(jié)構(gòu)細(xì)化和位錯塞積起到主要強(qiáng)化作用［9］.位錯塞積導(dǎo)致屈服應(yīng)力增加，表征［9］如下:

式中:d為顆粒相尺寸;f為顆粒相的體積分?jǐn)?shù);k為系數(shù).因此，通過這種增強(qiáng)相粒子的生成，在一定程度上彌補(bǔ)了MGH956合金，在TIG焊時，由于高溫作用而損失的部分納米級增強(qiáng)顆粒，保證了焊縫的力學(xué)性能.

圖3 TiC顆粒TEM形貌及能譜分析

2.2 焊接接頭強(qiáng)度分析

室溫拉伸試驗(yàn)依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》，采用線切割方法制取拉伸試樣，打磨掉焊縫余高后取3個試樣平均值，作為拉伸試驗(yàn)結(jié)果，試樣尺寸如圖4所示.

圖4 試樣尺寸

母材、填加基體材料的試樣以及填加高鎳焊絲的試樣抗拉強(qiáng)度分別為720，410和581 MPa，后兩者都斷裂在焊縫處.由此可見，填加基體材料時，焊縫最大抗拉強(qiáng)度僅為母材強(qiáng)度的57%.這主要由于焊接接頭鐵素體晶粒粗大，這種粗大組織破壞了基體原來的冷變形組織，同時納米級增強(qiáng)顆粒因熔池高溫作用發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致Al-Y復(fù)合氧化物粗化，減少了納米級增強(qiáng)顆粒數(shù)目，粗化的Al-Y復(fù)合氧化物大部分在孔洞處團(tuán)聚長大，孔洞存在減小了焊縫有效截面積，團(tuán)聚的Al-Y復(fù)合氧化物使彌散強(qiáng)化效果減弱，且焊縫中又沒有新的增強(qiáng)相產(chǎn)生.因此，抗拉強(qiáng)度大幅降低.

填加高鎳焊絲時，焊縫最大抗拉強(qiáng)度比填加基體材料焊接時有了很大提高，最大抗拉強(qiáng)度為581 MPa，達(dá)到了基體強(qiáng)度的80.7%.這是因?yàn)楦哝嚭附z的填加，在焊縫中形成了AlNi，TiC等新的顆粒增強(qiáng)相，焊縫晶粒得到細(xì)化，晶粒越細(xì)，晶界面積越大，導(dǎo)致微裂紋穿越晶界擴(kuò)展所消耗的能量越大［10］.因此，產(chǎn)生細(xì)晶強(qiáng)化，同時TiC等顆粒彌散分布，阻礙位錯運(yùn)動，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化，所以焊縫抗拉強(qiáng)度有所提高.

圖5a，b分別為填加基體材料和高鎳焊絲焊縫拉伸斷口的掃描電鏡圖.對比發(fā)現(xiàn):填加基體材料焊縫斷口呈明顯河流狀花樣，斷裂貫穿整個晶粒，斷口為脆性穿晶解理斷裂，且斷面上可看到一些幾微米的小孔洞;填加高鎳焊絲的斷口也有河流狀花樣，但是斷裂沒有貫穿整個晶粒，在晶粒斷裂處出現(xiàn)了韌窩，而且斷面上的氣孔數(shù)量少，尺寸小，這是焊縫抗拉強(qiáng)度較高原因之一，但焊縫整體上仍表現(xiàn)為脆性斷裂.

圖5 接頭斷口SEM形貌

2.3 焊接接頭硬度分析

使用維氏顯微硬度計(jì)對焊接接頭橫截面硬度進(jìn)行測試，試驗(yàn)力為9.8 N，加載時間15 s.依次按照焊縫中心金屬→熱影響區(qū)→母材的順序，打點(diǎn)測試顯微硬度，打點(diǎn)的平均間隔0.5 mm.填加高鎳焊絲接頭硬度點(diǎn)位置如圖6a所示;填加兩種填充材料的接頭硬度分布如圖6b所示.由圖6可知:填加基體材料的焊縫出現(xiàn)了明顯的軟化，焊縫硬度明顯低于母材.這是因?yàn)門IG焊過程中，破壞了基體冷變形組織，鐵素體晶?？焖匍L大，從而使焊縫中心硬度下降;填加高鎳焊絲后，焊縫硬度明顯提高，一方面生成的硬質(zhì)增強(qiáng)顆粒，阻礙位錯運(yùn)動，會導(dǎo)致固溶強(qiáng)化和彌散強(qiáng)化，另一方面硬質(zhì)顆粒自身硬度很高(如，TiC顯微硬度為3 200 HV)，因此焊縫出現(xiàn)硬化;兩種情況下，熱影響區(qū)硬度與母材相當(dāng)，這是由于MGH956合金是采用機(jī)械合金化方法制造的氧化物彌散強(qiáng)化的高溫合金，基體中彌散納米級氧化物對再結(jié)晶晶粒有很強(qiáng)的釘扎阻力作用所致.另外，文獻(xiàn)［11］指出，MGH956合金在1 300℃退火1～4 h后的TEM組織基本相同，因此，可以認(rèn)為熱影響區(qū)組織相對母材變化不大，從而使兩種情況下熱影響區(qū)硬度與母材相當(dāng).

圖6 接頭硬度點(diǎn)位置和硬度分布

3 結(jié)論

1)填加高鎳焊絲對MGH956合金進(jìn)行TIG焊接，與填加基體材料相比，焊縫晶粒得到細(xì)化，孔洞減少，焊縫中生成了TiC等增強(qiáng)顆粒，保證了焊縫較好的力學(xué)性能.

2)填加高鎳焊絲對MGH956合金進(jìn)行TIG焊接，焊接接頭最大抗拉強(qiáng)度達(dá)到了581 MPa，達(dá)到母材強(qiáng)度的80.7%，拉伸斷口出現(xiàn)韌窩，但數(shù)量較少，接頭整體上是脆性斷裂，與填加基體材料的焊縫相比，焊縫抗拉強(qiáng)度有很大的提高.

3)對MGH956合金進(jìn)行TIG焊接，填加基體材料時焊縫出現(xiàn)軟化，填加高鎳焊絲時焊縫出現(xiàn)硬化，兩種情況下熱影響區(qū)硬度與母材相當(dāng).

References)

［1］柳光祖，田 耘，單秉權(quán).氧化物彌散強(qiáng)化高溫合金［J］.粉末冶金技術(shù)，2001，19(1):20-23.Liu Guangzu，Tian Yun，Shan Bingquan.Oxide dispersion strengthened superalloys［J］.Powder Metallurgy Technology，2001，19(1):20-23.(in Chinese)

［2］Gao Z Y，Han F S，Wu J，et al.Mechanism of void formation in grain interior of ODS alloys［J］.Journal of Alloys and Compounds，2006，419:126-132.

［3］Chen C L，Tatlock G J，Jones A R.Microstructural evolution in friction stir welding of nanostructured ODS alloys［J］.Journal of Alloys and Compounds，2010，504:460-466.

［4］Uwaba T，Ukai S，Nakai T，et al.Properties of friction welds between 9Cr-ODS martensitic and ferritic-martensitic steels［J］.Journal of Nuclear Materials，2007，367/368/369/370:1213-1217.

［5］Noh S，Kasada R，Kimura A，et al.Microstructure and mechanical properties of friction stir processed ODS ferritic steels［J］.Journal of Nuclear Materials，2011，417:245-248.

［6］淮軍鋒，郭萬林，李天文，等.氧化物彌散強(qiáng)化高溫合金MGH956的基本焊接性研究［J］.材料工程，2008(9):52-55.Huai Junfeng，Guo Wanlin，Li Tianwen，et al.Weldabilities of theoxide-dispersion-strengthened superalloy MGH956［J］.Chinese Journal of Materials Engineering，2008(9):52-55.(in Chinese)

［7］Ates H，Turker M，Kurt A.Effect of friction pressure on the properties of friction welded MA956 iron-based superalloy［J］.Materials and Design，2007，28:948-953.

［8］田 耘，郭萬林，楊 崢，等.MGH956合金板材電子束焊和氬弧焊的接頭組織與性能研究［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2011，31(4):33-38.Tian Yun，Guo Wanlin，Yang Zheng，et al.Microstructures and properties of MGH 956 sheet joints with EB and TIG welding methods［J］.Journal of Aeronautical Materials，2011，31(4):33-38.(in Chinese)

［9］張 毅，周延春.Ti3SiC2彌散氧化Cu:一種新的彌散強(qiáng)化銅合金［J］.金屬學(xué)報(bào)，2000，36(6):662-666.Zhang Yi，Zhou Yanchun.Ti3SiC2dispersion-strengthened copper:a new dispersion-strengthened copper alloy［J］.Acta Metallurgica Sinica，2000，36(6):662-666.(in Chinese)

［10］雍岐龍.鋼鐵結(jié)構(gòu)材料中的第二相［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，2006.

［11］楊 崢，田 耘，柳光祖.MGH956合金冷軋薄板的高溫再結(jié)晶行為研究［J］.材料工程，2007(11):11-14.Yang Zheng，Tian Yun，Liu Guangzu.Study on recrystallization behavior of MGH956 alloy cold rolled sheet［J］.Chinese Journal of Materials Engineering，2007(11):11-14.(in Chinese)