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        Fe2O3-CeO2-K2O/ZSM-5催化劑催化合成氣直接制低碳烯烴的研究

        2014-12-21 11:17:22王偉剛張四方太原師范學(xué)院化學(xué)系山西太原030031
        化工管理 2014年12期
        關(guān)鍵詞:空速合成氣烯烴

        王偉剛 張四方(太原師范學(xué)院化學(xué)系 山西 太原 030031)

        低碳烯烴是石油化工生產(chǎn)最基本的原料,是生產(chǎn)其它有機(jī)化工產(chǎn)品的基礎(chǔ),在現(xiàn)代石油和化學(xué)工業(yè)中起著舉足輕重的作用。合成氣是替代傳統(tǒng)石油生產(chǎn)低碳烯烴的重要原料,從合成氣直接制取低碳烯烴的技術(shù)開發(fā),一方面可減少對(duì)石油資源的過分依賴,推動(dòng)貧油地區(qū)的工業(yè)發(fā)展及均衡合理利用國家資源,另一方面為從非石油資源獲得乙烯、丙烯等重要化工原料開辟了新途徑。目前鐵基負(fù)載型催化劑在合成氣直接制低碳烯的研究有很多,但Fe-Ce-K/ZSM-5復(fù)合型催化劑的研究迄今為止還未見報(bào)道。本文利用共浸漬法制備24種不同的Fe-Ce-K/ZSM-5復(fù)合型催化劑,以鐵鈰鉀的摩爾分?jǐn)?shù)之比,煅燒的溫度為變量通過實(shí)驗(yàn)篩選最佳的催化劑。

        一、實(shí)驗(yàn)研究

        1.實(shí)驗(yàn)主要儀器及試劑

        (1)儀器

        微反實(shí)驗(yàn)裝置(天津市鵬翔科技有限公司)、GC112A氣相色譜儀(上海精科)、色譜柱GDX-502(天津)、DRZ-A電阻爐溫度控制器(天津?qū)嶒?yàn)電爐廠)、FA2004N電子天平(HANGPING)等

        (2)試劑

        Fe(NO3)3·9H2O(分析純 北京化工廠)、KNO3(分析純 北京化工廠)、(NH4)2Ce(NO3)6(分析純 上?;瘜W(xué)試劑采購供應(yīng)站)、ZSM-5分子篩(天津光復(fù)精細(xì)化工研究所)、石英砂(SiO2)(天津光復(fù)精細(xì)化工研究所)、玻璃棉等。

        2.實(shí)驗(yàn)過程

        (1)催化劑的制備

        稱取一定量的Fe(NO3)39H2O、KNO3、(NH4)2Ce(NO3)6分別配制成相同濃度1.5mol/L的水溶液。再將這3種溶液按照表1中所列比例各混合四份,然后將混合好的溶液分別倒入裝有4g ZSM-5分子篩的小燒杯中,攪拌均勻,超聲波浸漬6h,過濾晾干,最后放入馬弗爐中分別在400℃、500℃、600℃、700℃下對(duì)煅燒三個(gè)小時(shí),再陳化2天,制成不同煅燒溫度不同組分比例的24種催化劑。

        表1 各種催化劑的制備條件

        (2)催化劑的催化性能評(píng)價(jià)

        反應(yīng)在管式固定床加壓反應(yīng)裝置上進(jìn)行,將1g的催化劑(粒度為20-40目)裝入反應(yīng)器,一端填充石英砂和玻璃棉,其反應(yīng)條件如下:溫度290-380℃,壓力0.1-0.3Mpa,CO、H2空速比分別1:1、1:2、1:3,空速分別為2000 h-1、3000 h-1、5000 h-1。當(dāng)各項(xiàng)指數(shù)穩(wěn)定后一小時(shí)采集數(shù)據(jù),采用GC112A型氣相色譜儀在線分析,載氣為H2載氣流量為48.99ml/min,利用面積歸一法計(jì)算合成氣轉(zhuǎn)化為低碳烯的收率。

        二、實(shí)驗(yàn)討論

        1.Ce的含量對(duì)催化性能的影響

        用控制變量法研究不同Ce含量對(duì)Fe-K-Ce/ZSM-5催化劑活性的影響。隨著Ce含量的增加,催化活性上升,紅外檢測可知,加入CeO2并未改變催化劑的晶相結(jié)構(gòu),加入CeO2只是使催化劑前驅(qū)體的結(jié)晶度更差,進(jìn)一步促進(jìn)了活性組分的分散。當(dāng)Ce含量超過15%時(shí)催化劑活性開始降低,這可能與單層的分散閾值有關(guān),也可能是大量的Ce使ZSM-5大部分孔道堵塞或分子篩骨架脫鋁??傊?,適量的CeO2的引入可以提高ZSM-5表面活性組分分散量。

        2.煅燒溫度對(duì)催化性能的影響

        通過研究不同煅燒溫度對(duì)低碳烯收率影響結(jié)果可知,600℃下所制催化劑活性較高,其孔結(jié)構(gòu)充分開放,同時(shí)比表而積較大,高于700℃時(shí)比表面積快速下降,反應(yīng)過程中積炭加劇,導(dǎo)致活性下降。

        3.原料氣空速對(duì)催化性能的影響

        CO、H2體積比1:2、反應(yīng)溫度380℃、壓力0.2Mpa條件下,原料氣空速由2000 h-1增至5000h-1時(shí),低碳烯收率下降較明顯??账偬髸r(shí),氣固接觸時(shí)間減少,不利于反應(yīng)氣體在催化劑空隙中的擴(kuò)散、吸附,導(dǎo)致CO轉(zhuǎn)化率下降,低碳烯收率下降;空速較小時(shí),反應(yīng)物可與催化劑充分接觸,反應(yīng)較完全,轉(zhuǎn)化率較高,低碳烯收率也較高;但空速過低將造成單位體積催化劑處理量下降,會(huì)導(dǎo)致實(shí)際應(yīng)用成本上升。

        4.反應(yīng)溫度對(duì)催化性能的影響

        CO、H2體積比1:2、壓力0.2Mp、空速2000h-1的條件下,低碳烯收率隨反應(yīng)溫度升高明顯上升,該反應(yīng)是放熱反應(yīng),反應(yīng)溫度的升高有利于反應(yīng)活性的提升。當(dāng)反應(yīng)溫度由290℃增至380℃時(shí),低碳烯收率由6.5%上升至14.36%,說明提高溫度有利于增加反應(yīng)活性。但溫度過高又會(huì)有副產(chǎn)物產(chǎn)生,影響分離和產(chǎn)率。

        5.反應(yīng)壓力對(duì)催化性能的影響

        不同反應(yīng)壓力對(duì)低碳烯收率的影響明顯,反應(yīng)壓力由0.1 MPa增至0.3MPa時(shí),低碳烯收率由8.1%上升至21%,說明提高壓力有利于增加反應(yīng)活性,符合體積減少類反應(yīng)的一般規(guī)律,但壓力較大對(duì)設(shè)備要求過高,增加生產(chǎn)成本。

        結(jié)論

        Fe2O3-CeO2-K2O/ZSM-5分子篩對(duì)合成氣催化轉(zhuǎn)化為低碳烯有一定的作用。焙燒溫度對(duì)催化劑活性有重要影響,采用活性組分同時(shí)浸漬所制催化劑經(jīng)600℃焙燒3 h后具有最佳的催化活性。反應(yīng)溫度和反應(yīng)壓力的升高都對(duì)催化劑活性提高有較明顯的影響。增加原料氣空速明顯降低催化劑活性。通過對(duì)反應(yīng)條件優(yōu)化得出:Fe-Ce-K的組成20:3:1經(jīng)600℃焙燒3 h的催化劑在反應(yīng)溫度380℃,壓力0.3MPa,空速2000h-1,CO、H2體積比1:2條件下效果最優(yōu),低碳烯的收率可達(dá)到56.6%。

        [1]曹發(fā)海,范權(quán),王升.由天然氣制低碳烯烴的技術(shù)前景[J].中氮肥,2001(6):1-5.

        [2]張麗平,辛忠.合成氣直接制低碳烯烴研究進(jìn)展[J].應(yīng)用化工,2009,5.38.5

        [3]孫玉川,堿土金屬對(duì)鐵基催化劑F-T合成反應(yīng)性能的影響.暨南大學(xué)碩士學(xué)位論文.2005.5

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