林夢(mèng)勇

（1 福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，福建 福州350002)（2 國(guó)家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，福建 福州 350002)

1 引言

面粉處理劑是使面粉增白和提高焙烤制品質(zhì)量的一類食品添加劑。我國(guó)曾經(jīng)許可使用的過(guò)氧化苯甲酰與溴酸鉀等均有一定的氧化漂白作用，可使面粉增白，而它們又還具有一定的熟成作用。但值得注意的是，溴酸鉀盡管有良好的效果，但因近年發(fā)現(xiàn)其安全性有問(wèn)題（有一定的致癌作用）不少國(guó)家相繼禁用。隨著過(guò)氧化苯甲酰、溴酸鉀的相繼禁止使用，目前出現(xiàn)非法使用苯磺酰胺作為面粉增白劑使用的現(xiàn)象，為有效監(jiān)管與打擊此類現(xiàn)象，該研究建立了高效液相色譜測(cè)定面粉中苯磺酰胺的定量檢測(cè)方法，為開(kāi)展相關(guān)檢測(cè)提供了技術(shù)支持。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試劑和材料

除特別說(shuō)明外，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

（1）甲醇：色譜純；

（2）苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品：純度≥98.0%，阿拉丁工業(yè)有限公司生產(chǎn)；

（3）80%的乙腈水溶液（V/V）；

（4）苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取0.0904g標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈定容稀釋50mL，配成1.77mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，4 ℃保存，可使用6個(gè)月；

（5）苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液：通過(guò)逐級(jí)稀釋，得到濃度為0.111～17.7μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，4 ℃保存，可使用1個(gè)月。

2.2 儀器和設(shè)備

（1）高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器或二級(jí)管陣列檢測(cè)器；（美國(guó)安捷倫公司）

（2）分析天平：感量0.0001g和感量0.01g；(賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)

（3）超聲波發(fā)生器：功率大于180W；

（4）離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min；

（5）渦旋混合器。

（6）恒溫水浴鍋。

2.3 測(cè)試步驟

2.3.1 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取約5g試樣，置于50mL離心管中，加 入 20（V1）mL甲 醇（2.1）， 超 聲 提 取30min，4000r/min離心3min，取5（V2）mL于刻度管中，于40 ℃的恒溫水浴鍋中用氮?dú)獯档郊s1.0mL，用80%的乙腈水（2.1）定容到2.0（V3）mL,渦旋，離心，上清液供高效液相色譜測(cè)定。

2.3.2 高效液相色譜條件

（1）色譜柱：C18柱，5μm，150mm*4.6mm；

（2）流動(dòng)相：乙腈+水=20+80；

（3）流速：1.0mL/min；

（4）柱溫：35 ℃；

（5）進(jìn)樣量：10μL；

（6）檢測(cè)波長(zhǎng)：218nm。

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

3.2 方法檢測(cè)限

苯磺酰胺的檢出限為0.2mg/kg，定量限為1.0mg/kg。

3.3 方法線性和加標(biāo)回收

3.3.1 方法線性

取苯磺酰胺標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照該研究?jī)?yōu)化的操作條件下進(jìn)行分析校正，以目標(biāo)物的峰面積作為Y軸，以目標(biāo)物濃度作為X軸進(jìn)行線性回歸，得出線性回歸方程，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 回歸參數(shù)和最低檢測(cè)限

3.3.2 加標(biāo)回收

對(duì)空白樣品三個(gè)水平6個(gè)平行的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，其中水平1加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)為稱樣后加入0.1mL濃度為17.7μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，水平2加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)為稱樣后加入0.1mL濃度為177μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，水平3加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)為稱樣后加入0.5mL濃度為177μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

表2 面粉中苯磺酰胺加標(biāo)回收率結(jié)果

3.4 結(jié)論

該方法的靈敏度、準(zhǔn)確性、精密度、重復(fù)性完全可滿足檢測(cè)要求。

[1]吳正雙,梁熾瓊,鐘海娟,王建偉.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定面粉中的偶氮甲酰胺[J].現(xiàn)代食品科技,2012(09):149～152.

[2]孫家慧.高效液相色譜法檢測(cè)格列苯脲中間體苯磺酰胺[J].天津化工，2011,25(06): 61～62.