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        從廢舊鎳氫電池負(fù)極材料中浸出鎳鈷及稀土

        2014-12-16 07:51:28夏李斌
        濕法冶金 2014年6期
        關(guān)鍵詞:鎳氫電池負(fù)極硫酸

        夏李斌

        (江西理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,江西 贛州 341000)

        隨著鎳氫電池報(bào)廢高峰期的到來(lái),大量廢棄動(dòng)力型Ni/MH電池的回收研究得到廣泛重視[1]。廢舊鎳氫電池負(fù)極材料中含有豐富的Ni、Co及稀土元素。鎳、鈷在硫酸溶液中的溶解度隨溫度升高而升高,而稀土元素在硫酸中的溶解度則隨溫度升高而降低[2-4],因此,可以通過(guò)高溫?zé)峤蛛x鎳、鈷,再通過(guò)低溫冷浸回收稀土。從廢舊鎳氫電池正極材料中浸出金屬已有較多研究[5-7],本試驗(yàn)針對(duì)電池負(fù)極材料研究了用硫酸浸出鎳、鈷及稀土。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 試驗(yàn)原理與方法

        廢舊鎳氫電池負(fù)極材料中,金屬鎳、鈷以二價(jià)離子、稀土大部分以三價(jià)離子形式存在[8],因此,當(dāng)加入氧化劑時(shí),鎳、鈷離子被氧化成三價(jià)離子,稀土離子鈰和釹部分被氧化成四價(jià)。在硫酸浸出液中高價(jià)金屬離子與酸較快發(fā)生反應(yīng),形成硫酸鹽而轉(zhuǎn)入溶液。反應(yīng)式為

        取適量負(fù)極材料,用剪刀剪碎,用濃度為2 mol/L的硫酸溶液在90℃下浸出,考察氧化劑用量、液固體積質(zhì)量比、浸出時(shí)間等因素對(duì)鎳、鈷浸出率的影響,確定各因素最優(yōu)水平;然后在室溫下考察硫酸初始濃度、液固體積質(zhì)量比、浸出時(shí)間等因素對(duì)稀土浸出率的影響。

        1.2 分析方法

        Ni2+用紫脲酸銨絡(luò)合滴定法測(cè)定,Co2+用亞硝基紅鹽分光光度法測(cè)定,稀土離子用GB/T 12690.12—2003偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)定。

        1.3 試驗(yàn)原料與試劑

        電池負(fù)極材料:Ni 48.58%,Co 6.74%,La 7.14%,Ce 7.09%,Nd 12.23%;

        硫酸溶液,2mol/L;H2O2,分析純。

        1.4 試驗(yàn)儀器

        恒溫?zé)崴?,錐形瓶,燒杯,電子天平,量筒,真空抽濾器,玻璃棒,ⅡXSP型ICP分析儀,722光柵分光光度計(jì)。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 高溫浸出鎳、鈷

        2.1.1 氧化劑用量對(duì)金屬浸出率的影響

        負(fù)極材料5g,液固體積質(zhì)量比9∶1,浸出時(shí)間20min,硫酸濃度2mol/L,溫度90℃。H2O2用量對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1??梢钥闯?,適宜的H2O2加入量為0.36mL/g。

        表1 氧化劑用量對(duì)金屬浸出率的影響

        2.1.2 液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出率的影響

        負(fù)極材料5g,H2O2加入量0.36mL/g,溫度90℃,硫酸濃度2mol/L,浸出時(shí)間20min,液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出率的影響

        由表2看出:液固體積質(zhì)量比對(duì)金屬浸出影響非常大,鎳、鈷和稀土的浸出率均隨液固體積質(zhì)量比增大而升高。這是因?yàn)?,隨液固體積質(zhì)量比增大,硫酸的量增加,與鎳、鈷及稀土的反應(yīng)更完全[9-10]。若將所有金屬浸出時(shí)反應(yīng)價(jià)態(tài)均視為三價(jià),按物料組成及反應(yīng)式(1)計(jì)算,液固體積質(zhì)量比的理論值應(yīng)在8~10之間;再綜合考慮成本等因素:試驗(yàn)確定液固體積質(zhì)量比以9∶1為宜。

        2.1.3 浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響

        負(fù)極材料5g,液固體積質(zhì)量比9∶1,H2O2用量0.36mL/g,溫度90℃,硫酸濃度2mol/L,浸出時(shí)間對(duì)鎳、鈷及稀土浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3??梢钥闯?,浸出時(shí)間對(duì)鎳、鈷、稀土浸出率影響不大。但隨浸出時(shí)間延長(zhǎng),浸出效率下降,故浸出時(shí)間選擇18min。

        表3 浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響

        2.2 低溫浸出稀土

        2.2.1 液固體積質(zhì)量比對(duì)稀土浸出率的影響

        將高溫浸出鎳、鈷后的不溶固體渣烘干,取1.49g放入錐型瓶中,分別按不同液固體積質(zhì)量比倒入2mol/L硫酸溶液,再將錐形瓶放入恒溫水浴中,控制溫度為14℃,用玻璃棒攪拌90 min,考察液固體積質(zhì)量比對(duì)稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4??梢钥闯?,適宜的液固體積質(zhì)量比為9∶1。

        表4 液固體積質(zhì)量比對(duì)稀土浸出率的影響

        2.2.2 硫酸濃度對(duì)稀土浸出率的影響

        其他條件不變,按9∶1的液固體積質(zhì)量比加入不同濃度的硫酸溶液,考察硫酸濃度對(duì)稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5??梢钥闯觯m宜的硫酸濃度為2mol/L。

        表5 硫酸濃度對(duì)稀土浸出率的影響

        2.2.3 浸出時(shí)間對(duì)稀土浸出率的影響

        液固體積質(zhì)量比為9∶1,硫酸濃度為2 mol/L,其他條件不變,考察浸出時(shí)間對(duì)稀土浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。可以看出,適宜的浸出時(shí)間為90min。

        表6 浸出時(shí)間比對(duì)稀土浸出率的影響

        3 結(jié)論

        Ni/MH廢舊電池負(fù)極材料用硫酸在高溫下浸出鎳、鈷,在低溫下浸出稀土,可將鎳、鈷與稀土元素有效分離。鎳、鈷浸出最佳條件為:硫酸濃度2mol/L,溫度90℃,液固體積質(zhì)量比9∶1,氧化劑H2O2加入量0.36mL/g,浸出時(shí)間18min。此條件下,鎳浸出率為99.3%,鈷浸出率為99.0%。

        熱浸后的固體渣在低溫(常溫)下浸出稀土,控制反應(yīng)時(shí)間為90min,適宜條件下,稀土浸出率達(dá)96%以上。此工藝較簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)鎳、鈷與稀土的有效分離。

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        [2]吳炳乾.稀土冶金學(xué)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1993:96-102.

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