白小鳴，王華，曾小峰，龍勇，3

1(西南大學(xué)柑桔研究所，重慶北碚，400712)2(西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶北碚，400715)

3(西南大學(xué) 園藝園林學(xué)院，重慶北碚，400715)

濃縮果汁是在水果榨成原汁后再采用濃縮的方法，蒸發(fā)掉一部分水分制成的，即采用物理分離方法，從原果汁中除去一定比例的水分，濃縮到原果汁體積50%以上，未發(fā)酵但復(fù)水后具有發(fā)酵能力的產(chǎn)品［1］。果汁濃縮后可大大降低包裝、運(yùn)輸和貯藏成本，延長(zhǎng)貨架期，方便銷售和消費(fèi)。但是果汁濃縮過(guò)程中會(huì)損失糖、酸、維生素、香氣和色澤，在加水稀釋復(fù)原后與原汁品質(zhì)有差異。因此，濃縮過(guò)程中應(yīng)盡可能減少果汁中有效成分的損失［2］，保證濃縮果汁稀釋后的品質(zhì)。目前果汁濃縮的方法有:蒸發(fā)、冷凍濃縮、反滲透等［3-4］。隨著技術(shù)的發(fā)展，膜技術(shù)也越來(lái)越多地應(yīng)用到果汁濃縮中。本文重點(diǎn)闡述了果汁濃縮技術(shù)中的真空濃縮技術(shù)、冷凍濃縮技術(shù)、膜技術(shù)等。

1 冷凍濃縮技術(shù)

果汁的冷凍濃縮技術(shù)應(yīng)用了冰晶與水溶液的固-液相平衡原理。當(dāng)水溶液中所含溶質(zhì)濃度低于共溶濃度時(shí)，溶液被冷卻后，水(溶劑)便部分成冰晶析出，剩余溶液的溶質(zhì)濃度則由于冰晶數(shù)量和冷凍次數(shù)的增加而大大提高，其過(guò)程包括如下3步:結(jié)晶(冰晶的形成)、重結(jié)晶(冰晶的成長(zhǎng))、分離(冰晶與液相分開(kāi))。荷蘭Eindhoven大學(xué)Thijssen等在20世紀(jì)70年代成功地利用奧斯特瓦爾德成熟效應(yīng)設(shè)置了再結(jié)晶過(guò)程制造大冰晶，并建立了冰晶生長(zhǎng)與種晶大小及添加量的數(shù)學(xué)模型，從此冷凍濃縮技術(shù)被應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)［5］，并逐漸形成了以Grenco冷凍濃縮設(shè)備為代表的冷凍濃縮技術(shù)［6］。冷凍濃縮是能夠使液體食品的揮發(fā)性或熱敏性成分損失降低到最小的一項(xiàng)技術(shù)。這項(xiàng)技術(shù)的最大優(yōu)點(diǎn)就是在加工過(guò)程中達(dá)到了低溫，同時(shí)沒(méi)有蒸汽-水分界面的存在，且適用于對(duì)熱敏感的液體［7］。

1.1 研究現(xiàn)狀

方婷等［8］進(jìn)行了橙汁冷凍濃縮動(dòng)力學(xué)模型的研究，結(jié)果表明，在橙汁冷凍濃縮過(guò)程中，冰晶增長(zhǎng)速率與冰晶質(zhì)量關(guān)系可以用模型表示:

冰晶的增長(zhǎng)速度與冰晶的質(zhì)量成正比，并存在一個(gè)最大冰晶量，在接近最大冰晶量時(shí)，冰晶增長(zhǎng)速度受到限制。根據(jù)模型方程得出的結(jié)論，在工業(yè)上應(yīng)用時(shí)，可以預(yù)先加入種冰，以縮短初期冰晶成核的時(shí)間，但到了濃縮后期，由于體系中積累了大量的冰晶，果汁的流動(dòng)性降低，果汁與冰晶的相對(duì)運(yùn)動(dòng)減小，質(zhì)量傳遞受阻，冰晶的增長(zhǎng)速度趨向零，此時(shí)應(yīng)停止?jié)饪s，分離冰晶，進(jìn)入下一級(jí)濃縮，從而可以提高冷凍濃縮的工作效率并節(jié)省能源的消耗。

為最大限度的保留果汁原有的生鮮風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)，陳梅英等［9］進(jìn)行了高壓脈沖集成冷凍濃縮加工果汁的工藝，其工藝流程為:

生產(chǎn)的橙汁與巴氏殺菌橙汁進(jìn)行感官評(píng)定比較發(fā)現(xiàn)，非熱力制取的冷凍濃縮橙汁以體積比1∶2.5與純凈水混和后制成的果汁其品質(zhì)比巴氏殺菌處理的果汁的品質(zhì)高。

劉凌等［10］研制了果蔬汁常壓低溫濃縮新技術(shù)——界面漸進(jìn)冷凍濃縮，是一種沿冷卻面形成并成長(zhǎng)為整體冰晶的凍結(jié)方法。隨著冰層在容器冷卻面上生成并成長(zhǎng)，在固液相界面，溶質(zhì)從固相側(cè)被排除到液相側(cè)。其最大的特點(diǎn)就是形成一個(gè)整體的冰結(jié)晶，固液界面小，使得母液與冰晶的分離變得非常容易;同時(shí)由于冰結(jié)晶的生成、成長(zhǎng)與母液的分離及脫冰操作均在一個(gè)裝置中完成，無(wú)論是在設(shè)備數(shù)量上還是動(dòng)力消耗上都明顯少于懸浮結(jié)晶法，簡(jiǎn)化了裝置且方便控制，可降低設(shè)備投資與生產(chǎn)成本;還可以避免懸浮結(jié)晶濃縮時(shí)，果汁中纖維素等做為觸媒形成不均質(zhì)核，使纖維素被包在冰晶體中而造成損失等。

高明才等［11］為了使冷凍濃縮能夠順利進(jìn)行，且能有效地將生長(zhǎng)罐中的大小冰晶分離開(kāi)，對(duì)冷凍濃縮設(shè)備做了以下改進(jìn):研制出實(shí)驗(yàn)室用冷凍濃縮設(shè)備;將結(jié)晶罐與生長(zhǎng)罐合并，避免冰晶向結(jié)晶罐轉(zhuǎn)移的過(guò)程中再次污染的危險(xiǎn);利用中心排冰法，有效地實(shí)現(xiàn)了大小冰晶的分離，降低了果汁的損失率。

為了改善漸進(jìn)式冷凍濃縮的不足，國(guó)外有學(xué)者提出了泵循環(huán)流動(dòng)的管式濃縮系統(tǒng)。期望這種系統(tǒng)中冰晶體通過(guò)冷卻劑在冷卻管的內(nèi)表面形成的方式，同時(shí)由于管數(shù)目的增加擴(kuò)大了冷卻的表面面積來(lái)提高了生產(chǎn)量。研究發(fā)現(xiàn)，冷凍濃縮在低滲透壓條件下對(duì)于低鹽溶液的濃縮來(lái)說(shuō)有效，加工過(guò)程中冰和液體的溶質(zhì)表觀分配系數(shù)足夠低從而達(dá)到較高的產(chǎn)量，但是在高溶質(zhì)的濃縮過(guò)程中，冷凍濃縮過(guò)程中的產(chǎn)量降低，在這種情況下，冰的部分溶解的作用是非常有效的，通過(guò)部分融化過(guò)程回收高濃度的初始餾分，產(chǎn)量可以改善到必要的水平(＞90%)［3］。加泰羅尼亞技術(shù)大學(xué)設(shè)計(jì)的應(yīng)用于食品工業(yè)中試裝置的冷凍濃縮系統(tǒng)是一種漸進(jìn)式結(jié)晶冷凍濃縮，它基于水結(jié)晶直接與冷表面接觸，在由不銹鋼板制成的交換表面形成一層冰，濃縮的液體經(jīng)過(guò)制冷劑在泵系統(tǒng)中循環(huán)。這種系統(tǒng)已成功地應(yīng)用在了蘋(píng)果汁、梨汁及糖溶液的濃縮中并且濃度最高達(dá)到30°Brix，同時(shí)顯示這項(xiàng)技術(shù)將更多地應(yīng)用在食品工業(yè)中的預(yù)濃縮系統(tǒng)中［12］。

Otero等［13］研制了一種新型的工具，即壓力轉(zhuǎn)換核。壓力轉(zhuǎn)換成核設(shè)備中，壓力越高、溫度越低，最后果汁的濃縮度也越高、冰晶形成越小。與傳統(tǒng)的結(jié)晶化相比，壓力轉(zhuǎn)成核有4個(gè)重要的優(yōu)點(diǎn):(1)如果壓力增加的足夠，壓力容器中的溫度是足夠高的;(2)在擴(kuò)大后，所需要的濃度瞬間就可以達(dá)到;(3)冰晶體形狀規(guī)則沒(méi)有壓痕和缺口;(4)冰晶體均勻的分布在整個(gè)樣品中。

2 真空濃縮技術(shù)

真空濃縮又稱減壓濃縮，是在較低的真空度下利用水的沸點(diǎn)降低原理將水分或其他溶劑蒸發(fā)掉的原理。即在減壓條件下，40～60℃時(shí)，可迅速蒸發(fā)掉果汁中的水分。這樣的短時(shí)低熱基本不會(huì)損失果汁的有效成分［14］。冷凝器和空氣泵的雙底真空釜。

2.1 研究現(xiàn)狀

傳統(tǒng)的多極真空蒸發(fā)后得到的濃縮汁，會(huì)造成揮發(fā)性物質(zhì)、香氣化合物、抗壞血酸及天然抗氧化劑的損失，從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降［15］。余煉等［16］研究了真空濃縮過(guò)程對(duì)芒果汁香氣成分的影響，發(fā)現(xiàn)隨著芒果汁濃度的不斷提高，異松油烯的含量在逐步下降(由1.951×10-5%降至0.032×10-5%)，異松油烯含量的下降意味著真空濃縮導(dǎo)致了芒果汁香大部分氣成分的喪失。為了更好地克服這些缺點(diǎn)及更好地保存新鮮果汁中的營(yíng)養(yǎng)成分，幾種新的真空濃縮技術(shù)技術(shù)已被開(kāi)發(fā)出來(lái)。低溫真空濃縮技術(shù)就是其中的一種，低溫真空濃縮就是將物料放置到真空度為0.003 MPa的蒸發(fā)室、低溫條件下，水分被蒸發(fā)掉的濃縮。由于在蒸發(fā)室中水分蒸發(fā)的同時(shí)帶走了大部分的熱量使得產(chǎn)品的溫度下降，這時(shí)產(chǎn)品溫度過(guò)低不利于蒸發(fā)的進(jìn)行。因此需要用設(shè)備自帶的熱泵產(chǎn)生40℃的熱水對(duì)循環(huán)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，保證產(chǎn)品的溫度控制在一個(gè)適當(dāng)?shù)臏囟取６胰考庸み^(guò)程可以通過(guò)觸摸屏控制，自動(dòng)化程度極高［17］。

王紹宇等［18］研究了制藥行業(yè)中真空泵的選型方法，對(duì)果汁的濃縮過(guò)程也具有很好的參考價(jià)值。研究發(fā)現(xiàn)，真空濃縮系統(tǒng)所需真空泵的抽氣量和系統(tǒng)的蒸發(fā)能力無(wú)關(guān)，而只取決于系統(tǒng)泄漏量、系統(tǒng)的操作壓力、管路及冷凝器阻力損失和二級(jí)冷凝器的蒸汽分壓。且系統(tǒng)的操作壓力越高、管路及冷凝器阻力損失越小、二級(jí)冷凝器的蒸汽分壓越低，需要選配的真空泵抽氣量越小。

王少紅等［19］研發(fā)了一種新型的真空濃縮設(shè)備，這種設(shè)備克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種能夠控制溫度、使溫度分布均勻，從而使物料受熱均勻，物料的品質(zhì)能夠控制的新型真空濃縮設(shè)備。

真空濃縮技術(shù)有很多優(yōu)點(diǎn):(1)由于在較低溫度下蒸發(fā)，可以節(jié)省大量能源;(2)物料不受高溫影響，避免了熱不穩(wěn)定成分的破壞和損失，更好地保存了原料的營(yíng)養(yǎng)成分和香氣;(3)溫度梯度大;(4)低壓蒸汽、真空濃縮操作是在較低的溫度下進(jìn)行的，減少了設(shè)備使用時(shí)的熱量損失。但是由于真空濃縮，須有抽真空系統(tǒng)，從而增加附屬機(jī)械設(shè)備及動(dòng)力;另外由于蒸發(fā)潛熱隨沸點(diǎn)降低而增大，所以熱量消耗大。這些都是真空濃縮過(guò)程中不可忽視的缺點(diǎn)。

3 膜濃縮

膜分離技術(shù)是指利用高分子半透膜的選擇性，以濃度差梯度、壓力梯度或電勢(shì)梯度作為推動(dòng)力，使溶劑與溶質(zhì)或溶液中不同組分加以分離、純化或富集的一種方法。從1960年Loeb和Souriragin發(fā)現(xiàn)非對(duì)稱型膜后，由于其能耗低且可以很好地保存新鮮果汁的營(yíng)養(yǎng)和感官品質(zhì)，膜技術(shù)如微濾(MF)、超濾(UF)和反滲透(RO)等已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于乳制品、食品及飲料工業(yè)中［20-21］。特別是反滲透技術(shù)在濃縮果汁中的應(yīng)用。由于反滲透的操作過(guò)程是在較低的溫度下進(jìn)行且不涉及水的相變，所以與傳統(tǒng)的蒸發(fā)技術(shù)相比，反滲透對(duì)濃縮果汁來(lái)說(shuō)熱損失小、能耗低、耗資少。但是由于高滲透壓力的限制，反滲透濃縮果汁不能夠達(dá)到較高的濃度:單級(jí)反滲透系統(tǒng)可以達(dá)到的濃度為30°Brix，而傳統(tǒng)的蒸發(fā)技術(shù)可以使果汁的濃度達(dá)到45 ～65°Brix［22］。近年來(lái)，新的膜材料及工藝過(guò)程的發(fā)展已經(jīng)改善了這種缺陷，新型的膜技術(shù)包括膜蒸餾和滲透蒸餾及集成膜技術(shù)［23］。

3.1 研究現(xiàn)狀

3.1.1 滲透蒸餾(OD)

Fitim等［24］在研究的過(guò)程中基于超濾和滲透蒸餾2種技術(shù)的整合，提出了一種較好的回收血橙汁中抗氧化合物的濃縮方法。首先經(jīng)過(guò)超濾從果汁中除去懸浮固體物得到澄清果汁，且其抗氧化能力與新鮮果汁近似。超濾膜對(duì)酚類化合物的去除率為0.4%～6.9%。通過(guò)這種整合技術(shù)產(chǎn)生的果汁的總可溶性固形物的含量61.4°Brix。比較澄清果汁與濃縮果汁發(fā)現(xiàn)，它們中的酚類化合物沒(méi)有明顯的差異。與傳統(tǒng)方法相比，對(duì)于抗氧化化合物保護(hù)較好的方法就是超濾與滲透蒸餾的集成技術(shù)。

Fadi等［25］研究了芳香族溶液滲透蒸餾濃縮過(guò)程中香氣化合物的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué):水果中香氣化合物的傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)可以通過(guò)氣相色譜法測(cè)定;盡管膜上的吸附現(xiàn)象比較顯著，但可以在濃縮之前通過(guò)飽和來(lái)限制，建立了一個(gè)基于表觀滲透系數(shù)的模型來(lái)描述傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)的特征，與水通量相比，濃縮過(guò)程中揮發(fā)性物質(zhì)的損失與滲透的相對(duì)值直接相關(guān)。降低溶液的循環(huán)速度和溫度可以使香氣化合物的傳質(zhì)減慢。因此，通過(guò)控制操作條件來(lái)減少香氣化合物的損失是可行的。與傳統(tǒng)的蒸發(fā)技術(shù)相比較，滲透蒸餾導(dǎo)致的香氣化合物的損失相對(duì)較少。

3.1.2 膜蒸餾

劉安軍等［26］對(duì)不同溫度下直接接觸式膜蒸餾的能耗分析進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)膜透過(guò)側(cè)冷卻至常溫以下時(shí)，冷卻部分的損失較大，占總能耗的35%以上;料液側(cè)溫度在50℃以下時(shí)膜組件的損失占總損失的50%以上，升高至55℃以上時(shí)則加熱部分損失比例升高至50%以上。合適的膜蒸餾操作溫度可提高系統(tǒng)的效率，膜透過(guò)側(cè)溫度為環(huán)境溫度(25℃)、膜兩側(cè)溫差約為33.5℃時(shí)，可獲得相對(duì)較高的系統(tǒng)總效率、膜組件效率和膜通量，膜組件效率可達(dá)50%以上，系統(tǒng)總效率為0.5%以上。提高膜組件以外其他部分的效率是提高系統(tǒng)總效率的關(guān)鍵。

劉捷等［27］對(duì)減壓膜蒸餾傳熱傳質(zhì)機(jī)理進(jìn)行了研究，在已有理論模型的基礎(chǔ)上，考慮溫度極化和濃差極化的影響，引入減壓膜蒸餾傳熱傳質(zhì)理論模型，并對(duì)模型進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果表明隨溫度的升高，傳質(zhì)系數(shù)K升高，溫度極化系數(shù)TPC減小，濃差極化系數(shù)CPC增大，通量呈近指數(shù)倍增加;隨流速的增加，TPC增大，膜表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)ht增大，CPC略有降低，K略有升高，通量略有升高;隨中空纖維填充數(shù)目的增大，通量減小;隨真空度的增大，TPC減小，CPC增大，通量呈線性增長(zhǎng)。

呂雙江等［28］進(jìn)行了減壓分級(jí)式多效膜蒸餾過(guò)程的研究，結(jié)果表明:(1)真空膜蒸餾過(guò)程通量隨著膜組件殼程真空度、組件進(jìn)水溫度的升高而增大;(2)分級(jí)式多效蒸發(fā)區(qū)過(guò)程很難，當(dāng)量膜通量隨著主蒸發(fā)區(qū)膜面積的增加逐漸降低，隨著多效蒸發(fā)區(qū)換熱器殼程進(jìn)液流量的增加先增大后逐漸降低，隨著真空泵抽氣量的增加逐漸增大;(3)分級(jí)式多效蒸發(fā)區(qū)過(guò)程的蒸汽相變熱回收率隨著主蒸發(fā)區(qū)膜面積、多效蒸發(fā)區(qū)換熱器殼程進(jìn)液流量、真空泵抽氣量的增加均逐漸增大;(4)當(dāng)主蒸發(fā)區(qū)膜面積為0.10 m2、真空泵抽速為2.0 L/s時(shí)，當(dāng)量膜通量比相同主蒸發(fā)區(qū)真空度下真空膜蒸餾的膜通量高22.3%;采用抽氣量更高的真空泵(抽速為4.0 L/s)時(shí)，膜蒸餾的當(dāng)量膜通量增加了8.2%，蒸汽相變熱回收率增加了7.3%。

3.1.3 集成膜技術(shù)

集成膜技術(shù)(UF)在柑橘汁中應(yīng)用的流程為:

超濾澄清果汁→反滲透預(yù)濃縮果汁→滲透蒸發(fā)回收芳香成分→滲透蒸餾進(jìn)一步濃縮

膜材料為PVDF的UF膜澄清柑桔汁的效果最為理想。當(dāng)操作壓力為0.2 MPa、溫度40℃、流速1 m/s時(shí)，柑橘汁經(jīng) UF分離后柑橘汁的透過(guò)率為82.04%，其中總糖、總酸、VC的透過(guò)率分別達(dá)98.65%、95.06%和0.50%。UF結(jié)束后，選用0.1%NaOH和0.5%的UIO溶液清洗UF膜，膜的清洗效果較好;UF去除了一些苦味前體物質(zhì)和易被樹(shù)脂吸附的大分子物質(zhì)以及懸浮顆粒.同時(shí)也除去了柚皮苷和檸檬堿，明顯改善了果汁的脫苦效率，提高了果汁的風(fēng)味［29-30］。

為了替代傳統(tǒng)的濃縮方法，Alfredo等［31］研究出了一種澄清和濃縮石榴汁的集成膜技術(shù)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，先經(jīng)過(guò)超濾澄清再進(jìn)行反滲透濃縮的集成膜技術(shù)可以用來(lái)加工具有高抗氧化活性的果汁。通過(guò)超濾澄清基本上可以去除懸浮物，使滯留液澄清汁物化學(xué)性質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)接近于鮮榨果汁;反滲透濃縮可以使澄清果汁濃縮的同時(shí)不改變果汁的物化性質(zhì)，濃度可達(dá)到可溶性固形物的3.2倍，且優(yōu)于其膜的疏水性在濃縮產(chǎn)品中雜質(zhì)和傳統(tǒng)蒸發(fā)的異味。

徐貞貞等［32］進(jìn)行了利用集成膜工藝澄清預(yù)濃縮紫甘藍(lán)花青素的研究，采用了中試超濾+納濾/反滲透膜組件對(duì)紫甘藍(lán)花青素水提液進(jìn)行澄清和濃縮的研究，比較不同跨膜壓力(TMP)和循環(huán)流量(Qf)處理參數(shù)對(duì)于處理過(guò)程中膜通量(Qp)的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn):(1)納濾膜組件工作效率高于反滲透膜組件，即納濾膜組件可在較低的跨膜壓力(1.0 MPa)條件下在90 min內(nèi)完成25 L料液濃縮，而反滲透膜組件濃縮同體積料液所需操作壓力為1.5 MPa，工作時(shí)間為110 min;(2)納濾和反滲透2種不同的濃縮工藝均顯著提高終產(chǎn)品的總花青素含量、總可溶性固形物含量和顏色指標(biāo)(亮度、紅值、藍(lán)值和總色差)3類品質(zhì)參數(shù)，得到品質(zhì)優(yōu)越的花青素類濃縮產(chǎn)品。因此逐級(jí)膜過(guò)濾可用于花青素的澄清和濃縮，為天然活性成分水提物的非熱澄清及濃縮產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

4 結(jié)語(yǔ)

在諸多的果汁濃縮技術(shù)中，目前國(guó)內(nèi)外果汁加工絕大多數(shù)都采用真空蒸汽加熱濃縮技術(shù)［33］。但是最有發(fā)展前景的還是膜分離技術(shù)，在果汁生產(chǎn)中膜技術(shù)的應(yīng)用與傳統(tǒng)的加工方法相比，有以下優(yōu)點(diǎn):無(wú)揮發(fā)物質(zhì)的損失、無(wú)熱破壞、保持水果原有的風(fēng)味和芳香;可分離去除懸浮顆粒、殘存酵母菌等微生物、膠體、蛋白等，并在不加防腐劑的情況下延長(zhǎng)保存期;能有效去除飲料中的果膠、細(xì)菌、蛋白和高級(jí)棕櫚酸酯造成的沉淀，達(dá)到澄清的目的。從經(jīng)濟(jì)的角度看，膜蒸餾過(guò)程雖然有一些優(yōu)點(diǎn)但仍不能與多級(jí)閃蒸、多效蒸發(fā)、納濾和反滲透等技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)，因此也一直未能工業(yè)化生產(chǎn)。其中阻礙膜蒸餾過(guò)程工業(yè)化的一個(gè)重要原因是其需要很高的能耗，增加了操作成本。盡管膜技術(shù)濃縮果汁要比傳統(tǒng)的濃縮方法昂貴，但隨著果汁市場(chǎng)的擴(kuò)大和產(chǎn)品質(zhì)量的要求，膜濃縮技術(shù)在果汁加工中的應(yīng)用，特別是集成膜的應(yīng)用將會(huì)有很大的前景。

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