鄭曉英,王儉龍,李鑫瑋,田文靜,李魁曉* (.北京工業(yè)大學(xué)水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 004；.北京城市排水集團(tuán)有限責(zé)任公司科技研發(fā)中心,北京 004)

臭氧氧化深度處理二級(jí)處理出水的研究

鄭曉英1,王儉龍1,李鑫瑋2,田文靜1,李魁曉2*(1.北京工業(yè)大學(xué)水質(zhì)科學(xué)與水環(huán)境恢復(fù)工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京 100124；2.北京城市排水集團(tuán)有限責(zé)任公司科技研發(fā)中心,北京 100124)

以某城市污水處理廠二級(jí)處理出水為原水,研究了臭氧氧化深度處理對(duì)水中殘留有機(jī)物以及病原微生物的降解和去除效果.結(jié)果表明,臭氧投加量達(dá)到6mg/L時(shí),DOC、UV254、色度的去除率分別為15.49%、36.36%、73.61%,環(huán)境激素類(lèi)痕量有機(jī)物鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的去除率分別為 37.29%和 14.6%,三維熒光光譜熒光峰的各區(qū)域有機(jī)物質(zhì)平均去除率在 80%以上,DBP出水濃度為2.64μg/L,DEHP出水濃度為1.4μg/L,滿(mǎn)足《城市污水再生利用地下水回灌水質(zhì)》(GB/T 19772-2005)的標(biāo)準(zhǔn).臭氧投加量達(dá)到10mg/L時(shí),出水中指示性微生物糞大腸菌群仍接近103CFU/L,5mg/L有效氯消毒后出水糞大腸菌群仍接近10CFU/L,6mg/L臭氧與5mg/L有效氯組合消毒出水的糞大腸菌群下降至3CFU/L,滿(mǎn)足《城市污水再生利用景觀環(huán)境用水水質(zhì)》(GB/T 18921-2002)的標(biāo)準(zhǔn).三鹵甲烷(THMs)的生成量隨著有效氯投加量的增加而增加,臭氧與氯組合消毒過(guò)程與氯單獨(dú)消毒過(guò)程相比,THMs生成量減少了78.08%.

臭氧氧化；有機(jī)物；消毒；三鹵甲烷

為了解決現(xiàn)代城市缺水問(wèn)題,世界上許多國(guó)家和地區(qū)把城市污水處理再生回用作為緩解水資源供需矛盾[1-2]的重要措施.生活污水經(jīng)二級(jí)生化處理以后,有機(jī)物負(fù)荷通常較低,水中殘留的有機(jī)物大多是難生物降解的有機(jī)物,如何對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步深度處理拓寬應(yīng)用范圍是實(shí)現(xiàn)污水資源化解決水污染和水資源短缺問(wèn)題的關(guān)鍵.臭氧具有強(qiáng)氧化性,利用臭氧進(jìn)行污水再生深度處理,能夠有效地除味、脫色,可直接或間接地降解污水中的有機(jī)物[3-5],并能高效滅活大量的病原微生物,達(dá)到再生水回用水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的要求.由于氯消毒在給水、污水和再生水處理過(guò)程中與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生三鹵甲烷(THMs)等具有“三致”作用的消毒副產(chǎn)物,使得臭氧在水處理中的作用得到了更多的關(guān)注.本研究通過(guò)臭氧深度處理二級(jí)處理出水,考察了臭氧去除有機(jī)物的效果,采用三維熒光光譜分析了臭氧氧化后有機(jī)物的變化特征,從病原微生物與消毒副產(chǎn)物協(xié)同控制和經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā),研究了臭氧與氯單獨(dú)和組合消毒過(guò)程病原微生物與消毒副產(chǎn)物的變化規(guī)律.

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)裝置及試驗(yàn)過(guò)程

圖1 二級(jí)處理出水深度處理流程示意Fig.1 Schematic diagram of advanced treatment of secondary effluent test device

二級(jí)處理出水深度處理裝置如圖1所示,空氣經(jīng)壓縮機(jī)和凈化裝置進(jìn)入制氧裝置,產(chǎn)生的高純度氧氣進(jìn)入臭氧發(fā)生器,產(chǎn)生含有臭氧的混合氣體經(jīng)鈦金屬曝氣裝置均勻布?xì)膺M(jìn)入接觸池,氣水逆流以便充分混合反應(yīng),剩余臭氧進(jìn)入尾氣破壞器催化分解.臭氧濃度通過(guò)在線監(jiān)測(cè)器(Hare EG-600,Jitsugyo日本)檢測(cè).臭氧氧化接觸池有效容積為250L,臭氧與水的接觸時(shí)間為10min.通過(guò)調(diào)節(jié)臭氧發(fā)生裝置,改變臭氧濃度,使其投加量分別為 2,4,6,8,10mg/L.氯消毒試驗(yàn)所用制劑為 10%次氯酸鈉溶液,裝置由儲(chǔ)藥罐和加藥泵組成.通過(guò)調(diào)節(jié)加藥泵的流量控制有效氯的投加量為 1,2,3,4,5mg/L.消毒劑與水充分混合30min消毒后測(cè)定微生物指標(biāo).微生物滅活率計(jì)算公式:滅活率=(N0-N)×100%/N0,式中N0為原水菌落數(shù)、N為消毒后菌落數(shù).

1.2 試驗(yàn)水樣

試驗(yàn)水樣為某污水處理廠二級(jí)處理出水經(jīng)砂濾出水,其主要水質(zhì)參數(shù)見(jiàn)表1.

表1 砂濾出水水質(zhì)參數(shù)Table 1 Quality parameters of sand filtration effluent

1.3 水質(zhì)參數(shù)分析測(cè)定

TOC/DOC:MultiN/T2100TOC/TN;UV254:UV-2401(SHIMADZU)紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì);色度:SD-9012A色度測(cè)定儀;濁度:2100AN型臺(tái)式濁度儀;菌落總數(shù):平板計(jì)數(shù)法;總大腸菌群數(shù)、糞大腸菌群數(shù):濾膜法.

THMs的測(cè)定方法參考 EPA standard methods 6232B,采用液液萃取(LLE)-氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)測(cè)定.痕量有機(jī)物DBP、DEHP和壬基酚(NP)參考郝瑞霞等[6-7]的方法,采用固相萃取(SPE)-氣相色譜質(zhì)譜法(GC/MS)測(cè)定.

2 結(jié)果與討論

2.1 臭氧氧化過(guò)程對(duì)有機(jī)物的去除規(guī)律

2.1.1 對(duì)DOC、UV254、色度的去除規(guī)律 由圖2可以看出,臭氧氧化過(guò)程對(duì)DOC有一定的去除效果,但不明顯.當(dāng)臭氧投加量為 6mg/L時(shí),DOC的去除率為 15.49%,DOC濃度下降了 0.9mg/L.相對(duì)于降低DOC來(lái)說(shuō),臭氧氧化降低UV254的作用更加明顯,隨著臭氧投加量的增加,出水的UV254逐漸降低,當(dāng)臭氧投加量增加到 6mg/L時(shí),UV254去除率為36.36%.當(dāng)臭氧投加量增加到10mg/L時(shí),UV254去除率達(dá)到了45.45%.二級(jí)出水中木質(zhì)素、丹寧酸、腐殖質(zhì)和各種含有芳香烴和雙鍵或羥基的共軛體系有機(jī)物約占 DOC的40%～60%,而這些有機(jī)物在254nm處都有強(qiáng)烈吸收,也就是說(shuō)臭氧分子與其分解的羥基自由基可以直接攻擊芳環(huán)或雙鍵等活性點(diǎn)位,通過(guò)開(kāi)環(huán)或斷鍵等將大分子有機(jī)物打碎成小分子有機(jī)物,使有機(jī)物的芳香性降低或消失[8-9].臭氧對(duì)UV254的去除正體現(xiàn)了其對(duì)此類(lèi)物質(zhì)具有較好的降解作用.隨著臭氧投加量的增加,色度的去除率不斷升高,臭氧投量為6mg/L時(shí),出水色度由原水的21.6度降低到5.7度,去除率為73.61%.當(dāng)臭氧投量超過(guò)6mg/L以后,色度值的降幅趨于平緩,這是由于水中能被臭氧氧化的顯色有機(jī)物的含量是一定的,當(dāng)這些物質(zhì)降解以后,繼續(xù)增加臭氧投加量對(duì)色度的去除影響減小.

圖2 臭氧投加量對(duì)DOC、UV254、色度的去除效果Fig.2 Effect of ozone dosage on DOC、UV254 and chroma removal

圖3 不同臭氧投加量的三維熒光光譜圖譜Fig.3 3DEEM graphs of different ozone dosage

2.1.2 三維熒光光譜分析 如圖3所示,主要熒光峰有 FluⅠ～FluⅤ[10-12],FluⅠ表示酪氨酸類(lèi)芳香族蛋白質(zhì),FluⅡ表示色氨酸類(lèi)芳香族蛋白質(zhì),FluⅣ表示溶解性類(lèi)微生物代謝產(chǎn)物,FluⅢ和FluⅤ表示類(lèi)富里酸、腐殖酸等腐殖質(zhì).圖中 FluⅡ、FluⅢ、FluⅣ及 FluⅤ熒光峰處的熒光光譜等高線密集,表明芳香族蛋白質(zhì)、溶解性類(lèi)微生物代謝產(chǎn)物和腐殖質(zhì)類(lèi)物質(zhì)是二級(jí)處理出水中主要的熒光物質(zhì).

由圖3可以看出,隨著臭氧投加量的增加,水樣中的光譜熒光峰明顯降低.通過(guò)進(jìn)一步分析不同臭氧投加量氧化后的三維熒光光譜的數(shù)據(jù)矩陣,得到各熒光峰的峰值對(duì)應(yīng)的激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)(Ex/Em)及相應(yīng)的熒光強(qiáng)度(F1).圖 4給出了FluⅡ(240/370)、FluⅢ(250/415)、FluⅣ(280/370)和FluⅤ(310/390)的熒光峰熒光強(qiáng)度隨著臭氧投加量的變化.

圖4 臭氧投加量與熒光峰熒光強(qiáng)度的關(guān)系Fig.4 Relationship between ozone dosage and the fluorescence intensity of the fluorescence peak

由圖 4可以看出,幾個(gè)主要區(qū)域熒光強(qiáng)度隨著臭氧投加量的增加而呈大幅降低趨勢(shì),當(dāng)臭氧投加量為 6mg/L時(shí),水樣的光譜熒光峰明顯降低,FluⅡ(色氨酸類(lèi)芳香族蛋白質(zhì))的 F1下降88.45%(從 2097nm 下降至 242.1nm).FluⅢ(富里酸類(lèi)物質(zhì))的 F1下降 80.98%(從 2877nm 下降至547.3nm),FluⅣ(溶解性類(lèi)微生物代謝產(chǎn)物)的 F1下降 87%(從 2918nm 下降至 379.4nm),FluⅤ(腐殖酸類(lèi)物質(zhì))的F1下降82.7%(從2623nm下降至453.6nm).芳香族蛋白質(zhì)類(lèi)物質(zhì)或酚類(lèi)物質(zhì)均含有不飽和鍵,臭氧氧化使不飽和鍵斷裂導(dǎo)致該類(lèi)物質(zhì)熒光峰顯著降低,與前述的UV254、色度值降低一致[13].根據(jù)UV254、色度和不同區(qū)域熒光強(qiáng)度隨臭氧投加量的變化可以確定臭氧最佳投加量為6mg/L.

2.1.3 對(duì)痕量有機(jī)物DBP、DEHP、NP的去除規(guī)律 環(huán)境激素是一類(lèi)重要的持久性有機(jī)污染物[14-15],屬于干擾內(nèi)分泌類(lèi)物質(zhì)[16],這些有機(jī)污染物在城市污水中普遍存在[17-19].目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者已對(duì)持久性有機(jī)物的降解方法進(jìn)行了大量研究[20-21].臭氧氧化可直接或間接地降解污水中的這類(lèi)持久性有機(jī)物.

圖5 臭氧投加量對(duì)DBP、DEHP、NP的去除效果Fig.5 Effect of ozone dosage on DBP、DEHP and NP removal

由圖 5可以看出,隨著臭氧投加量的增加,DBP、DEHP的去除率也隨之增加,當(dāng)投加量為6mg/L時(shí),DBP、DEHP的含量由原水的 4.21,1.64μg/L 下降至 2.64,1.4μg/L,去除率分別為37.29%和 14.6%,低于 GB/T 19772-2005[22]中規(guī)定的限值.隨著投加量的增加,去除率也進(jìn)一步增加.NP去除率隨著臭氧投加量增加也逐漸增加,臭氧投加量為6mg/L時(shí),NP出水濃度為1.95μg/L.有研究發(fā)現(xiàn),臭氧分子單獨(dú)氧化和臭氧分子與羥基自由基聯(lián)合氧化均能有效降解壬基酚,臭氧還能夠去除 NP的雌激素活性,但不能完全去除,若完全去除需要采用較高的臭氧濃度[23-24].

2.2 臭氧與氯單獨(dú)和組合消毒效果

2.2.1 臭氧與氯單獨(dú)和組合消毒對(duì)微生物的滅活效果 城市污水處理過(guò)程中微生物也能夠得到一定程度的去除,但二級(jí)處理出水后其絕對(duì)值仍然很大,圖 6給出了砂濾后出水臭氧和氯單獨(dú)與組合消毒對(duì)微生物的滅活效果,組合消毒為6mg/L臭氧與有效氯投加量分別為 1,2,3,4,5mg/L的組合.由圖 6(a)可以看出,臭氧對(duì)微生物具有一定的滅活效果,當(dāng)臭氧投加量為6mg/L時(shí),原水菌落總數(shù)為 3.3×107CFU/L、總大腸菌群為5×105CFU/L、糞大腸菌群為 1.9×105CFU/L,分別下降至 8.4×104,6×103,1.5×103CFU/L,去除率分別為99.75%、98.84%、99.23%.隨著臭氧投加量的進(jìn)一步增加,對(duì)微生物的去除增加幅度開(kāi)始減小,由于二級(jí)處理出水中還有一定的濁度,水中含有一定濃度的大分子懸浮性顆粒物,微生物與顆粒物交連,一部分微生物會(huì)隱藏在顆粒物孔隙中,受到顆粒物的保護(hù),臭氧分子很難與之充分接觸.并且污水中含有大量消耗臭氧的物質(zhì),而這些物質(zhì)消耗的臭氧并沒(méi)有起到消毒作用,如水中有機(jī)物、懸浮固體、色度等這些物質(zhì)會(huì)消耗水中的臭氧,從而影響了臭氧的消毒效果.臭氧投加量達(dá)到10mg/L時(shí),出水中指示性微生物糞大腸菌群仍接近 103CFU/L.圖 6(b)看出,氯單獨(dú)消毒對(duì)微生物有很好的滅活效果,微生物的去除率隨著有效氯投加量的增加而逐漸升高,當(dāng)有效氯投加量為5mg/L時(shí),原水菌落總數(shù)為2.85×107CFU/L、總大腸菌群為 6×106CFU/L、糞大腸菌群為6.9×104CFU/L 分別下降至 3.8×104,250,7CFU/L,去除率分別為99.87%、99.996%、99.99%.圖6(c)看出先臭氧后氯組合方式消毒效果明顯好于臭氧和氯單獨(dú)消毒時(shí)的效果,臭氧投加量為 6m/L與5mg/L有效氯組合消毒時(shí),原水的菌落總數(shù)為1.7×106CFU/L、總大腸菌群為4.2×105CFU/L和糞大腸菌群為 4.6×104CFU/L分別下降至 860,86,3CFU/L,去除率分別為 99.95%、99.98%、99.99%.臭氧可以去除水中懸浮固體顆粒,消毒劑有效氯可以充分與微生物接觸,從而使得組合消毒效果優(yōu)于單獨(dú)消毒時(shí)的效果.

圖6 臭氧和氯單獨(dú)消毒與組合消毒對(duì)微生物的滅活效果Fig.6 Effect of ozone、chlorine and ozone-chlorine combination process on microorganism removal

圖7 氯單獨(dú)與組合消毒過(guò)程THMs生成量變化Fig.7 Influence of different available chlorine dosage on formation of THMs in chlorine and ozone-chlorine combination process

2.2.2 消毒過(guò)程THMs生成量的變化 從圖7(a)中可以看出,THMs生成量隨著有效氯投加量的增加而增加,有實(shí)驗(yàn)證明,鹵代副產(chǎn)物存在良好的劑量反應(yīng)關(guān)系[25-26].氯單獨(dú)消毒過(guò)程當(dāng)有效氯投加量為5mg/L時(shí),THMs濃度增至49.16μg/L,其中三氯甲烷(TCM)40.74μg/L,占 THMs總體質(zhì)量的82.87%,是構(gòu)成THMs的主要成分[27],一溴二氯甲烷(DCBM)濃度為 5.56μg/L,二溴一氯甲烷(CDBM)濃度為 2.86μg/L,溴仿(TBM)的含量低于檢出限值(2μg/L),THMs主要以氯代產(chǎn)物為主.從圖 7(b)可以看出組合消毒過(guò)程 THMs生成量要明顯小于氯單獨(dú)消毒過(guò)程,因?yàn)槌粞跹趸瘻p少了THMs前驅(qū)物腐殖酸類(lèi)物質(zhì)[28],從而減少了氯消毒過(guò)程THMs的生成量.組合消毒過(guò)程當(dāng)有效氯投加量為5mg/L時(shí),水樣中THMs生成濃度減小至 17.35μg/L,其中 TCM 濃度為 13.43μg/L,DCBM濃度為3.92μg/L,與氯單獨(dú)消毒過(guò)程相比THMs生成量降低了78.08%.這與腐殖質(zhì)類(lèi)有機(jī)物的下降趨勢(shì)一致.目前我國(guó)暫無(wú)有關(guān)再生水中DBPs的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn),生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[29]中規(guī)定了4種THMs的限定值(TCM、DBCM、BDCM、TBM 依次為 60,60,100,100μg/L)[30].測(cè)定的結(jié)果表明組合消毒后 THMs濃度遠(yuǎn)低于飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值.

3 結(jié)論

3.1 臭氧氧化過(guò)程對(duì)二級(jí)處理出水中有機(jī)物質(zhì)具有良好的去除效果,臭氧投加量為6mg/L時(shí),對(duì)DOC、UV254、色度的去除率分別為 15.49%、36.36%、73.61%,三維熒光光譜色氨酸類(lèi)芳香族蛋白質(zhì)下降 88.45%,富里酸類(lèi)物質(zhì)下降 80.98%,溶解性類(lèi)微生物代謝產(chǎn)物下降 87%,腐殖酸類(lèi)物質(zhì)下降 82.7%.環(huán)境激素類(lèi)痕量有機(jī)物 DBP、DEHP的去除率分別為37.29%和14.6%,DBP出水濃度為 2.64μg/L,DEHP出水濃度為 1.4μg/L,低于《城市污水再生利用地下水回灌水質(zhì)》(GB/T 19772-2005)標(biāo)準(zhǔn)的要求.

3.2 臭氧與氯組合消毒提高了對(duì)微生物的滅活水平,當(dāng)臭氧投加量為 6mg/L與有效氯投加量為5mg/L時(shí)組合消毒過(guò)程中,出水的菌落總數(shù)、總大腸菌群、糞大腸菌群下降至 860,86,3CFU/L,滿(mǎn)足《城市污水再生利用景觀環(huán)境用水水質(zhì)》(GB/T 18921-2002)標(biāo)準(zhǔn)的要求.

3.3 消毒副產(chǎn)物 THMs的生成量隨著有效氯的增加而增加,有效氯投加量為 5mg/L的氯單獨(dú)消毒過(guò)程,水樣中THMs生成濃度為49.16μg/L,其中三氯甲烷T(mén)CM占THMs總體質(zhì)量的82.87%.組合消毒過(guò)程當(dāng)有效氯投加量為 5mg/L時(shí),水樣中THMs生成濃度下降至 17.35μg/L,與氯單獨(dú)消毒過(guò)程相比THMs生成量減少了78.08%.臭氧氧化能夠降低再生水氯消毒過(guò)程消毒副產(chǎn)物的生成.

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Advanced treatment of secondary effluent by ozonation.

ZHENG Xiao-ying1, WANG Jian-long1, LI Xin-wei2, TIAN Wen-jing1, LI Kui-xiao2*(1.Key Laboratory of Beijing for Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China；2.Research and Development Center, Beijing Drainage Group Company Limited, Beijing 100124, China). China Environmental Science, 2014,34(5)：1159～1165

The objective of this work was to investigate the effectiveness of ozonation on the removal of organic residues and pathogenic microorganism from the municipal secondary effluent. The DOC, UV254, chroma, di-n-butyl phthalate(DBP),di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP) and organic pollutants of three-dimensional fluorescence removals of ozonation were 15.49%, 36.36%, 73.61%, 37.29%, 14.6% and above 80% at a dose of 6mg/L, respectively. And the ozonated secondary effluent concentration of DBP and DEHP was 2.64μg/L and 1.4μg/L, respectively, which meets the standard of the Reuse of Urban Recycling Water Quality Standard for Groundwater Recharge (GB/T 19772-2005). The fecal coliforms were close to 103CFU/L and 10CFU/L by ozonation (at a ozone dose of 10mg/L) and chlorination (at a available chlorine dose of 5mg/L), respectively. However, the combination of ozonation (at a ozone dose of 6mg/L)and chlorination (at a available chlorine dose of 5mg/L)led to an increased removal of fecal coliforms of 3CFU/L, which meets the standard of the Reuse of Urban Recycling Water-Water Quality Standard for Scenic Environment Use (GB/T 18921-2002). The generation of trihalomethanes (THMs)increased with the increase of available chlorine dosage, while it was reduced by 78.08% by using the combination of ozonation and chlorination.

ozonation；organic pollutants；disinfection；trihalomethanes (THMs)

X703.1

A

1000-6923(2014)05-1159-07

2013-08-24

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51008294);環(huán)保公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)(201209053)

* 責(zé)任作者, 高級(jí)工程師, kuixiao_li@163.com.

鄭曉英(1976-),女,山東萊西人,副教授,博士,主要從事污水再生處理與資源化利用的研究.發(fā)表論文20余篇.