高瑞玲+++范洪濤

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維表面進(jìn)行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實(shí)驗(yàn)介紹了一種樣品轉(zhuǎn)移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進(jìn)行掃描測(cè)量。結(jié)果表明，此種方法操作簡(jiǎn)單，高效實(shí)用，能夠得到質(zhì)量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級(jí)分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個(gè)非常精細(xì)的針尖作為探針，當(dāng)探針?lè)浅？拷鼧悠窌r(shí)，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會(huì)使懸臂梁偏離原來(lái)的位置或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，此時(shí)入射到懸臂梁上的激光也會(huì)隨之發(fā)生偏轉(zhuǎn)并投射到一個(gè)四象限的探測(cè)器上，隨后根據(jù)掃描樣品時(shí)探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡(jiǎn)單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問(wèn)世以來(lái)，在很多的領(lǐng)域都得以應(yīng)用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復(fù)合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強(qiáng)材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構(gòu)成復(fù)合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領(lǐng)域，被稱之為21世紀(jì)最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對(duì)于碳纖維的表征方法有多種，相對(duì)于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點(diǎn)就是能夠在大氣環(huán)境下對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并且可以得到樣品的三維形貌，進(jìn)而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測(cè)樣品表面比較平整，測(cè)試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對(duì)直徑為幾個(gè)微米的碳纖維表面進(jìn)行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質(zhì)量高的碳纖維表面形貌進(jìn)而對(duì)其粗糙度進(jìn)行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設(shè)備是美國(guó)VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個(gè)樣品臺(tái)表面；剪一束碳纖維樣品，長(zhǎng)度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時(shí)吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會(huì)在纖維表面刮擦，無(wú)法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個(gè)同等大小的樣品臺(tái)表面，將粘有雙面膠的樣品臺(tái)對(duì)準(zhǔn)粘有碳纖維的樣品臺(tái)，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會(huì)轉(zhuǎn)移到另外粘有雙面膠的樣品臺(tái)上。如果轉(zhuǎn)移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復(fù)以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過(guò)程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調(diào)節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號(hào)筆畫一“十”字，調(diào)節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動(dòng)樣品臺(tái)，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進(jìn)針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當(dāng)CCD顯示的探針?biāo)傻膬蓚€(gè)像即將重合時(shí)，說(shuō)明探針已經(jīng)接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調(diào)整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進(jìn)針，為了保護(hù)探針，掃描時(shí)最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調(diào)節(jié)相應(yīng)的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內(nèi)表面還是比較平滑的，設(shè)置增益參數(shù)，I gain設(shè)為0.2，P gain設(shè)為0.3，調(diào)整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過(guò)程中沒(méi)有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點(diǎn)。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對(duì)其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結(jié)束語(yǔ)

我們利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維的表面形貌進(jìn)行了觀察，實(shí)驗(yàn)中采用將樣品逐步轉(zhuǎn)移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內(nèi)選擇單跟碳纖維進(jìn)行測(cè)量，得到了穩(wěn)定的，質(zhì)量較高的圖像。這種方法制樣簡(jiǎn)單，容易操作，能夠直接得到質(zhì)量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻(xiàn)

[1]方紀(jì)才.21世紀(jì)最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤(rùn)滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強(qiáng).碳纖維復(fù)合材料在體育器材上的應(yīng)用[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補(bǔ)強(qiáng)處理中的應(yīng)用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維表面進(jìn)行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實(shí)驗(yàn)介紹了一種樣品轉(zhuǎn)移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進(jìn)行掃描測(cè)量。結(jié)果表明，此種方法操作簡(jiǎn)單，高效實(shí)用，能夠得到質(zhì)量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級(jí)分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個(gè)非常精細(xì)的針尖作為探針，當(dāng)探針?lè)浅？拷鼧悠窌r(shí)，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會(huì)使懸臂梁偏離原來(lái)的位置或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，此時(shí)入射到懸臂梁上的激光也會(huì)隨之發(fā)生偏轉(zhuǎn)并投射到一個(gè)四象限的探測(cè)器上，隨后根據(jù)掃描樣品時(shí)探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡(jiǎn)單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問(wèn)世以來(lái)，在很多的領(lǐng)域都得以應(yīng)用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復(fù)合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強(qiáng)材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構(gòu)成復(fù)合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領(lǐng)域，被稱之為21世紀(jì)最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對(duì)于碳纖維的表征方法有多種，相對(duì)于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點(diǎn)就是能夠在大氣環(huán)境下對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并且可以得到樣品的三維形貌，進(jìn)而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測(cè)樣品表面比較平整，測(cè)試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對(duì)直徑為幾個(gè)微米的碳纖維表面進(jìn)行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質(zhì)量高的碳纖維表面形貌進(jìn)而對(duì)其粗糙度進(jìn)行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設(shè)備是美國(guó)VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個(gè)樣品臺(tái)表面；剪一束碳纖維樣品，長(zhǎng)度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時(shí)吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會(huì)在纖維表面刮擦，無(wú)法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個(gè)同等大小的樣品臺(tái)表面，將粘有雙面膠的樣品臺(tái)對(duì)準(zhǔn)粘有碳纖維的樣品臺(tái)，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會(huì)轉(zhuǎn)移到另外粘有雙面膠的樣品臺(tái)上。如果轉(zhuǎn)移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復(fù)以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過(guò)程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調(diào)節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號(hào)筆畫一“十”字，調(diào)節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動(dòng)樣品臺(tái)，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進(jìn)針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當(dāng)CCD顯示的探針?biāo)傻膬蓚€(gè)像即將重合時(shí)，說(shuō)明探針已經(jīng)接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調(diào)整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進(jìn)針，為了保護(hù)探針，掃描時(shí)最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調(diào)節(jié)相應(yīng)的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內(nèi)表面還是比較平滑的，設(shè)置增益參數(shù)，I gain設(shè)為0.2，P gain設(shè)為0.3，調(diào)整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過(guò)程中沒(méi)有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點(diǎn)。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對(duì)其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結(jié)束語(yǔ)

我們利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維的表面形貌進(jìn)行了觀察，實(shí)驗(yàn)中采用將樣品逐步轉(zhuǎn)移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內(nèi)選擇單跟碳纖維進(jìn)行測(cè)量，得到了穩(wěn)定的，質(zhì)量較高的圖像。這種方法制樣簡(jiǎn)單，容易操作，能夠直接得到質(zhì)量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻(xiàn)

[1]方紀(jì)才.21世紀(jì)最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤(rùn)滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強(qiáng).碳纖維復(fù)合材料在體育器材上的應(yīng)用[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補(bǔ)強(qiáng)處理中的應(yīng)用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint

摘 要：文章介紹了一種利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維表面進(jìn)行形貌觀察和粗糙度分析的方法。實(shí)驗(yàn)介紹了一種樣品轉(zhuǎn)移制備的方法，采用直接定位單根碳纖維方法，采用輕敲模式，進(jìn)行掃描測(cè)量。結(jié)果表明，此種方法操作簡(jiǎn)單，高效實(shí)用，能夠得到質(zhì)量較高的碳纖維的表面形貌并分析其粗糙度。

關(guān)鍵詞：原子力顯微鏡；碳纖維；形貌；粗糙度

引言

原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope， AFM） 是由Binning等人在描隧道顯微鏡（Scanning Tunneling Microscope， STM）的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出的一種新型的、具有分子與原子級(jí)分辨率的顯微鏡。AFM的基本原理是利用一個(gè)非常精細(xì)的針尖作為探針，當(dāng)探針?lè)浅？拷鼧悠窌r(shí)，其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力，會(huì)使懸臂梁偏離原來(lái)的位置或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化，此時(shí)入射到懸臂梁上的激光也會(huì)隨之發(fā)生偏轉(zhuǎn)并投射到一個(gè)四象限的探測(cè)器上，隨后根據(jù)掃描樣品時(shí)探針的偏離量重建三維圖像，就能獲得樣品表面的形貌。由于原子力顯微鏡樣品制樣簡(jiǎn)單，是人類觀察微觀世界很好的工具，自其問(wèn)世以來(lái)，在很多的領(lǐng)域都得以應(yīng)用。

碳纖維是由稱之為微晶或微纖的類石墨晶體和有序的碳組成的自身復(fù)合材料，其碳含量在90%以上 。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼具紡織纖維的柔軟可加工性。碳纖維可加工成織物、氈、席、帶、紙及其他材料，可作為增強(qiáng)材料加入到樹脂、金屬、陶瓷、混凝土等材料中，構(gòu)成復(fù)合材料。碳纖維具備很多的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于民用、軍用、建筑，化工，工業(yè)，航天等領(lǐng)域，被稱之為21世紀(jì)最具有誘惑力的新材料[1-3]。

對(duì)于碳纖維的表征方法有多種，相對(duì)于其他儀器，原子力顯微鏡顯著的優(yōu)點(diǎn)就是能夠在大氣環(huán)境下對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，并且可以得到樣品的三維形貌，進(jìn)而分析樣品表面信息，例如高度分布、粗糙度等。一般的被測(cè)樣品表面比較平整，測(cè)試中很容易找到下針的位置，得到樣品的表面形貌，而要對(duì)直徑為幾個(gè)微米的碳纖維表面進(jìn)行掃描就比較困難，下針的位置不好確定，容易損壞探針。本方法介紹了一種樣品制備方法及纖維表面的定位方法，可以得到質(zhì)量高的碳纖維表面形貌進(jìn)而對(duì)其粗糙度進(jìn)行分析。

文章以VEECO公司的Mutimode Nanoscope Ⅳ原子力顯微鏡為例，介紹一種碳纖維表面形貌的掃描方法。

1 儀器及樣品

采用的設(shè)備是美國(guó)VEECO公司的Mutimode Nanoscope IV多功能掃描探針顯微鏡系統(tǒng)，針尖采用的是Budget Sensors公司提供的Silicon AFM Probe，彈性系數(shù)為40 N/m，共振頻率是300KHz左右。

碳纖維樣品是由客戶提供。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品的制備

將10mm×10mm的雙面膠粘在一個(gè)樣品臺(tái)表面；剪一束碳纖維樣品，長(zhǎng)度在10mm左右，將碳纖維輕輕的吸附到雙面膠上，并鋪滿，由于碳纖維是束狀的，此時(shí)吸附到雙面膠上的碳纖維是多層的，如果直接掃描，由于上層的纖維未被固定，探針會(huì)在纖維表面刮擦，無(wú)法得到碳纖維的表面信息。將5mm×5mm的雙面膠貼在另一個(gè)同等大小的樣品臺(tái)表面，將粘有雙面膠的樣品臺(tái)對(duì)準(zhǔn)粘有碳纖維的樣品臺(tái)，輕輕按壓，這樣一部分的碳纖維就會(huì)轉(zhuǎn)移到另外粘有雙面膠的樣品臺(tái)上。如果轉(zhuǎn)移的碳纖維的層數(shù)太多，可以多次重復(fù)以上步驟，直到在雙面膠表面存留少量的單層的碳纖維。

2.2 掃描過(guò)程

將Silicon AFM Probe針尖固定在針尖架上，調(diào)節(jié)激光參數(shù)，使SUM值最大，VERT值為0，將圖像聚焦到探針懸臂梁表面，在懸臂的前端三角中心處用記號(hào)筆畫一“十”字，調(diào)節(jié)放大鏡聚焦到碳纖維樣品的表面，移動(dòng)樣品臺(tái)，將碳纖維置于“十”字上，這樣可以避免下針后針尖偏離碳纖維的表面，掃描到雙面膠上，污染探針，利用原子力顯微鏡的粗進(jìn)針系統(tǒng)使探針緩慢逼近碳纖維的表面，當(dāng)CCD顯示的探針?biāo)傻膬蓚€(gè)像即將重合時(shí)，說(shuō)明探針已經(jīng)接近碳纖維的表面，停止下針，采用輕敲模式，調(diào)整懸臂梁的固有頻率，選擇合適的峰值（在300KHz左右），進(jìn)針，為了保護(hù)探針，掃描時(shí)最好是先掃描小范圍的碳纖維表面，然后可以慢慢增加掃描尺寸，調(diào)節(jié)相應(yīng)的參數(shù)，雖然碳纖維表面整體起伏比較大，但是在小范圍內(nèi)表面還是比較平滑的，設(shè)置增益參數(shù)，I gain設(shè)為0.2，P gain設(shè)為0.3，調(diào)整setpoint 值使圖像清晰。

如果掃描過(guò)程中沒(méi)有掃描到理想的位置，可以利用Offset命令重置掃描圖像的中心點(diǎn)。碳纖維的表面形貌如圖1所示。從圖中可以清晰的看到碳纖維表面條狀紋路。利用自帶軟件就可以對(duì)其分析表面粗糙度。

圖1 碳纖維表面AFM形貌

3 結(jié)束語(yǔ)

我們利用原子力顯微鏡對(duì)微米級(jí)碳纖維的表面形貌進(jìn)行了觀察，實(shí)驗(yàn)中采用將樣品逐步轉(zhuǎn)移的制樣方法，采用輕敲模式，在可視范圍內(nèi)選擇單跟碳纖維進(jìn)行測(cè)量，得到了穩(wěn)定的，質(zhì)量較高的圖像。這種方法制樣簡(jiǎn)單，容易操作，能夠直接得到質(zhì)量較高的碳纖維表面形貌并分析其粗糙度。

參考文獻(xiàn)

[1]方紀(jì)才.21世紀(jì)最有誘惑力的新材料——碳纖維[J].潤(rùn)滑油與燃料，2007，15（3）：20-21.

[2]陳偉，白燕，朱家強(qiáng).碳纖維復(fù)合材料在體育器材上的應(yīng)用[J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，2011，8：35-43.

[3]王兆云.碳纖維布在宿舍樓梁、板裂縫封閉補(bǔ)強(qiáng)處理中的應(yīng)用[J].南鋼科技與管理，2006，3：22-23.endprint