何鵬+康子洋+萬曉青+房漢雄

摘要：設(shè)計了一種基于感光耦合元件（Charge-coupled device， CCD）傳感器的油炸薯片中丙烯酰胺含量的測定系統(tǒng)，通過測定不同煎炸時間薯片的雙面像元電壓值，發(fā)現(xiàn)薯片中丙烯酰胺含量與薯片雙面像元電壓值的平均值之間存在相關(guān)性（R2=0.975），其線性回歸方程為y=35.399x+48.151。隨機抽取市場上出售的6種不同品牌的薯片，獲取其雙面像元電壓值的平均值代入方程計算得到丙烯酰胺含量，并通過標準化學(xué)方法測定薯片中丙烯酰胺含量，對比發(fā)現(xiàn)兩者間的最大相對誤差僅為4.75%，表明該方法可適用于油炸薯片中丙烯酰胺的快速測定。

關(guān)鍵詞：CCD傳感器;油炸薯片;丙烯酰胺

中圖分類號：TP391.41 ? ? ? ? 文獻標識碼：A ? ? ? ? 文章編號：0439-8114（2014）20-4955-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2014.20.049

Determing Acrylamide in Fried Potato Chips Based on CCD Sensor System

HE Peng， KANG Zi-yang， WAN Xiao-qing， FANG Han-xiong

（College of Communications and Electronics Engineering， Qiqihar University， Qiqihar 161006， Heilongjiang， China）

Abstract： A system of determining acrylamide in fried potato chips based on charge-coupled device （CCD） sensor was designed. A correlation between the average of double-sided picture element voltage and acrylamide contents in potato chips was found （R2 =0.975） and a linear regression equation was established y=35.399x+48.151.6. Different commercial potato chips were collected in market， their average of double-sided picture element voltage and acrylamide were detected. The results showed that the good coincidence between the CCD method and the standard chemical method was found. The maximum of relative error between them was 4.75%. It is indicated that the method is feasible for rapidly detecting acrylamide in fried potato chips.

Key words： CCD Sensor; fried potato chips; acrylamide

丙烯酰胺是一種可能致人類癌癥和畸形的神經(jīng)毒性物質(zhì)[1，2]，研究發(fā)現(xiàn)其廣泛存在于高溫烘焙和油炸的淀粉類食物中，備受相關(guān)組織和研究人員的關(guān)注[3]。目前丙烯酰胺的檢測方法包括：氣相色譜法[4]、高效液相色譜法[5]和各種質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[6，7]。這類儀器方法具有準確度高、精密度好和樣本檢測限低等優(yōu)勢，但同時也存在前處理技術(shù)繁復(fù)，技術(shù)門檻高、耗時、成本高的不足，難以在基層推廣。為此，本課題組提出了一種非接觸的，以CCD傳感器為基礎(chǔ)的油炸薯片內(nèi)丙烯酰胺含量的新型檢測方法。該法只需要將待測薯片置于CCD視覺傳感器系統(tǒng)內(nèi)，由CCD讀取薯片表面圖像信息并輸出信號，信號經(jīng)處理后，通過分析該信息與丙烯酰胺含量的線性關(guān)系，計算得到薯片中丙烯酰胺含量。與傳統(tǒng)化學(xué)方法相比（見圖1），該法無前處理、無試劑污染、操作簡單、檢測時間短，適用于檢測市場中油炸薯片中丙烯酰胺的含量。

1 ?材料與方法

1.1 ?材料與試劑

馬鈴薯（大西洋品種）塊莖5個、花生油（魯花）2 L。

丙烯酰胺標準品（純度≥99%）、飽和溴水（≥3%）、氫溴酸（≥40%、乙酸乙酯（色譜純）、正己烷（重蒸餾）、硫代硫酸鈉溶液（0.2 mol/L）、溴化鉀、甲醇、無水硫酸鈉（650 ℃灼燒4 h，干燥器中保存），其余試劑均為分析純，去離子水。

1.2 ?儀器

TRACE MASS 2000氣相色譜-質(zhì)譜儀（美國菲尼根質(zhì)譜公司）、固相提取裝置（美國Supelco，配Carbotrap B柱，500 mg/3 mL）、DF-81可控溫電炸鍋（廣州市煌子西廚設(shè)備制造有限公司）、ZX-300馬鈴薯切片機（北京澤信偉業(yè)果蔬切割設(shè)備有限公司）、聚四氟乙烯活塞分液漏斗等。

CCD傳感器系統(tǒng)大體包括光源系統(tǒng)、CCD驅(qū)動模塊以及信號處理模塊等[8，9]。CCD選擇NEC公司生產(chǎn)的μPD3575D線陣CCD，CCD的驅(qū)動工作使用單片機芯片C8051F330。

1.3 ?方法

1.3.1 ?樣品制備 ?將馬鈴薯清洗凈后，用切片機制成直徑4 cm、厚度2 mm的薯片20片;將2 L花生油加溫至170℃后，放入全部薯片浸沒煎炸，每隔1 min從鍋內(nèi)取出油炸薯片。

1.3.2 ?儀器分析 ?采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GB/T5009.204-2005）測定上述樣本中丙烯酰胺含量[10]。具體條件為：DB-5 MS石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;接口溫度270 ℃;程序升溫：70 ℃保持1 min，以15 ℃/min升至270 ℃，保持10 min;離子源溫度230℃;進樣口溫度270 ℃;電離方式EI 源（70 eV）;離子監(jiān)測方式;載氣為氦氣（純度99.999%）;流速1.0 mL/min;恒流進樣（不分流）;進樣量1 μL。

1.3.3 ?CCD視覺傳感器設(shè)計 ? ①光源系統(tǒng) 考慮到試驗過程中環(huán)境光源的穩(wěn)定性、發(fā)光效率和光譜特性等問題，選擇直線型LED陣列作為本系統(tǒng)的光源，通過照射薯片后反射到CCD傳感器上。根據(jù)CCD的峰值響應(yīng)波長，選用550 nm的LED，通過調(diào)節(jié)發(fā)光二極管的電流來調(diào)節(jié)光源的強度，即可保證線陣CCD不進入非線性工作區(qū)域，也可確保試驗在均勻光條件下采集數(shù)據(jù)，光源設(shè)計電路如圖2所示。②CCD驅(qū)動模塊采用單片機驅(qū)動法，μPD3575D線陣CCD共有轉(zhuǎn)移脈沖ΦTG、轉(zhuǎn)移時鐘脈沖ΦIO、采樣保持脈沖ΦSHO和復(fù)位脈沖ΦRO 4路脈沖[11，12]。驅(qū)動脈沖電壓為5 V。μPD3575D驅(qū)動時序部分波形如圖3所示;在驅(qū)動電路中，C8051F330的工作電壓為3.3 V，晶振頻率為20MHz，以C8051F330的指令周期作為最基本單位，其中P1.0，P1.1，P1.2，P1.3，分別為ΦIO、ΦRO、ΦTG和ΦSHO等4路驅(qū)動脈沖輸出端口，具體硬件電路如圖4所示。

1.3.4 ?CCD視覺傳感器檢測 ?將油炸薯片放入CCD傳感器系統(tǒng)中，每當(dāng)CCD傳感器的4個驅(qū)動脈沖循環(huán)1次，采集此時輸出的像元電壓值，當(dāng)薯片整面的信息都被采集后，將這個周期所有的像元電壓值取平均記為a1，并記錄下來。將薯片翻面重復(fù)上述操作，取值記為a2，同一枚薯片的正反兩面要進行20次測量，20次的a1值取平均記為a1`，20次的a2值取平均記為a2`，a1`和 a2`的均值記為a。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?數(shù)據(jù)測量

試驗發(fā)現(xiàn)薯片在煎炸8 min時像元電壓值最大，結(jié)果見表1。

由表1可知，測定數(shù)據(jù)分布穩(wěn)定，基本符合正態(tài)分布，經(jīng)過20次測定，減小了隨機誤差，使測量值更趨于平均值。

2.2 ?相關(guān)性分析

分別通過儀器分析方法和CCD傳感器系統(tǒng)分析煎炸薯片，其結(jié)果分別見圖5和圖6。比較發(fā)現(xiàn)，薯片雙面像元電壓平均值a的散點圖曲線與薯片內(nèi)丙烯酰胺含量值的散點圖曲線形狀和走向基本一致，采用SPSS軟件對薯片雙面像元電壓平均值a和丙烯酰胺含量值進行分析，發(fā)現(xiàn)2組數(shù)據(jù)之間存在良好線性相關(guān)，R2=0.975，從而建立薯片雙面像元電壓的平均值a和丙烯酰胺含量之間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151（圖7）。

2.3 ?系統(tǒng)測試

抽取市場上6種主要品牌的薯片，每種品牌薯片各隨機抽取一片。分別采用CCD方法和化學(xué)方法測定薯片中丙烯酰胺含量值。結(jié)果如表2所示，對比發(fā)現(xiàn)兩者間的最大相對誤差僅為4.75%，結(jié)果表明該方法具備可行性。

3 ?小結(jié)

本課題所設(shè)計的檢測薯片內(nèi)丙烯酰胺技術(shù)，異于傳統(tǒng)的檢測，屬于無損檢測技術(shù)，無需對樣本前處理、無化學(xué)試劑污染、檢測成本低，是一種快捷、簡便、經(jīng)濟的檢測方法。采用CCD采集得到的薯片雙面像元電壓的平均值，通過化學(xué)方法測定薯片的丙烯酰胺含量值，經(jīng)SPSS軟件的最小二乘法分析，發(fā)現(xiàn)薯片雙面像元電壓值a與丙烯酰胺含量值有相關(guān)性，R2為0.975，其間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151。隨機抽取市場上出售的6種不同品牌的薯片，用上述2種方法測定其中的丙烯酰胺含量，結(jié)果表明2種方法測定結(jié)果的最大相對誤差為4.75%，表明該方法適用于薯片中的丙烯酰胺快速檢測。

參考文獻：

[1] 李 ?軍，鄧潔紅，譚興和，等.丙烯酰胺毒性及油炸食品丙烯酰胺抑制方法研究進展[J].糧食與飼料工業(yè)，2010，9（1）：31-33.

[2] CAPUANO E， FOGLIANO V. Acrylamide and 5-hydroxy methyl furfural （HMF）： A review on metabolism， toxicity， occurrence in food and mitigation strategies[J]. LWT-Food Science and Technology， 2011， 44（4）： 793-810.

[3] 劉榮森，張長水.食品中丙烯酰胺測定方法研究進展[J].食品工程，2012，12（4）：52-54.

[4] 楊文武.關(guān)于氣相色譜法測定水中丙烯酰胺的研究[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2011，30（4）：82-84.

[5] 葉艷芬，徐利恒.固相萃取-高效液相色譜法測定面粉類食品中丙烯酰胺[J].分析實驗室，2013，32（7）：95-97.

[6] 李吉平，劉文森，高虹偉，等.固相萃取HPLC聯(lián)用法測定食品中丙烯酰胺含量的研究[J].食品科學(xué)，2007，28（2）：250-254.

[7] TATEO， F， BONONI， M， GALLONE F， et al. Acrylamide content in potato chips on the Italian market determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry[J]. International Journal of Food Science and Technology， 2010， 45（3）：629-634.

[8] 馬 ?駿，黃 ?勇，孫 ?力，等.大面陣CCD圖像傳感器驅(qū)動采集系統(tǒng)設(shè)計[J].電子測量技術(shù)，2007，30（12）：158-160.

[9] 侯新梅，李自田，胡炳樑.基于FPGA的面陣CCD驅(qū)動電路的設(shè)計[J].現(xiàn)代電子技術(shù)，2010，7（3）：195-197.

[10] GB/T5009.204-2005，食品中丙烯酰胺含量的測定方法氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）法[S].

[11] 王慧華.一種基于新型單片機的CCD驅(qū)動電路設(shè)計[J].邢臺職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2009，26（1）：79-82.

[12] 李景林.CCD驅(qū)動方式的比較[J].微計算機信息，2010，26（2）：192-194.

1.3.2 ?儀器分析 ?采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GB/T5009.204-2005）測定上述樣本中丙烯酰胺含量[10]。具體條件為：DB-5 MS石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;接口溫度270 ℃;程序升溫：70 ℃保持1 min，以15 ℃/min升至270 ℃，保持10 min;離子源溫度230℃;進樣口溫度270 ℃;電離方式EI 源（70 eV）;離子監(jiān)測方式;載氣為氦氣（純度99.999%）;流速1.0 mL/min;恒流進樣（不分流）;進樣量1 μL。

1.3.3 ?CCD視覺傳感器設(shè)計 ? ①光源系統(tǒng) 考慮到試驗過程中環(huán)境光源的穩(wěn)定性、發(fā)光效率和光譜特性等問題，選擇直線型LED陣列作為本系統(tǒng)的光源，通過照射薯片后反射到CCD傳感器上。根據(jù)CCD的峰值響應(yīng)波長，選用550 nm的LED，通過調(diào)節(jié)發(fā)光二極管的電流來調(diào)節(jié)光源的強度，即可保證線陣CCD不進入非線性工作區(qū)域，也可確保試驗在均勻光條件下采集數(shù)據(jù)，光源設(shè)計電路如圖2所示。②CCD驅(qū)動模塊采用單片機驅(qū)動法，μPD3575D線陣CCD共有轉(zhuǎn)移脈沖ΦTG、轉(zhuǎn)移時鐘脈沖ΦIO、采樣保持脈沖ΦSHO和復(fù)位脈沖ΦRO 4路脈沖[11，12]。驅(qū)動脈沖電壓為5 V。μPD3575D驅(qū)動時序部分波形如圖3所示;在驅(qū)動電路中，C8051F330的工作電壓為3.3 V，晶振頻率為20MHz，以C8051F330的指令周期作為最基本單位，其中P1.0，P1.1，P1.2，P1.3，分別為ΦIO、ΦRO、ΦTG和ΦSHO等4路驅(qū)動脈沖輸出端口，具體硬件電路如圖4所示。

1.3.4 ?CCD視覺傳感器檢測 ?將油炸薯片放入CCD傳感器系統(tǒng)中，每當(dāng)CCD傳感器的4個驅(qū)動脈沖循環(huán)1次，采集此時輸出的像元電壓值，當(dāng)薯片整面的信息都被采集后，將這個周期所有的像元電壓值取平均記為a1，并記錄下來。將薯片翻面重復(fù)上述操作，取值記為a2，同一枚薯片的正反兩面要進行20次測量，20次的a1值取平均記為a1`，20次的a2值取平均記為a2`，a1`和 a2`的均值記為a。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?數(shù)據(jù)測量

試驗發(fā)現(xiàn)薯片在煎炸8 min時像元電壓值最大，結(jié)果見表1。

由表1可知，測定數(shù)據(jù)分布穩(wěn)定，基本符合正態(tài)分布，經(jīng)過20次測定，減小了隨機誤差，使測量值更趨于平均值。

2.2 ?相關(guān)性分析

分別通過儀器分析方法和CCD傳感器系統(tǒng)分析煎炸薯片，其結(jié)果分別見圖5和圖6。比較發(fā)現(xiàn)，薯片雙面像元電壓平均值a的散點圖曲線與薯片內(nèi)丙烯酰胺含量值的散點圖曲線形狀和走向基本一致，采用SPSS軟件對薯片雙面像元電壓平均值a和丙烯酰胺含量值進行分析，發(fā)現(xiàn)2組數(shù)據(jù)之間存在良好線性相關(guān)，R2=0.975，從而建立薯片雙面像元電壓的平均值a和丙烯酰胺含量之間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151（圖7）。

2.3 ?系統(tǒng)測試

抽取市場上6種主要品牌的薯片，每種品牌薯片各隨機抽取一片。分別采用CCD方法和化學(xué)方法測定薯片中丙烯酰胺含量值。結(jié)果如表2所示，對比發(fā)現(xiàn)兩者間的最大相對誤差僅為4.75%，結(jié)果表明該方法具備可行性。

3 ?小結(jié)

本課題所設(shè)計的檢測薯片內(nèi)丙烯酰胺技術(shù)，異于傳統(tǒng)的檢測，屬于無損檢測技術(shù)，無需對樣本前處理、無化學(xué)試劑污染、檢測成本低，是一種快捷、簡便、經(jīng)濟的檢測方法。采用CCD采集得到的薯片雙面像元電壓的平均值，通過化學(xué)方法測定薯片的丙烯酰胺含量值，經(jīng)SPSS軟件的最小二乘法分析，發(fā)現(xiàn)薯片雙面像元電壓值a與丙烯酰胺含量值有相關(guān)性，R2為0.975，其間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151。隨機抽取市場上出售的6種不同品牌的薯片，用上述2種方法測定其中的丙烯酰胺含量，結(jié)果表明2種方法測定結(jié)果的最大相對誤差為4.75%，表明該方法適用于薯片中的丙烯酰胺快速檢測。

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[3] 劉榮森，張長水.食品中丙烯酰胺測定方法研究進展[J].食品工程，2012，12（4）：52-54.

[4] 楊文武.關(guān)于氣相色譜法測定水中丙烯酰胺的研究[J].環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2011，30（4）：82-84.

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[8] 馬 ?駿，黃 ?勇，孫 ?力，等.大面陣CCD圖像傳感器驅(qū)動采集系統(tǒng)設(shè)計[J].電子測量技術(shù)，2007，30（12）：158-160.

[9] 侯新梅，李自田，胡炳樑.基于FPGA的面陣CCD驅(qū)動電路的設(shè)計[J].現(xiàn)代電子技術(shù)，2010，7（3）：195-197.

[10] GB/T5009.204-2005，食品中丙烯酰胺含量的測定方法氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）法[S].

[11] 王慧華.一種基于新型單片機的CCD驅(qū)動電路設(shè)計[J].邢臺職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報，2009，26（1）：79-82.

[12] 李景林.CCD驅(qū)動方式的比較[J].微計算機信息，2010，26（2）：192-194.

1.3.2 ?儀器分析 ?采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GB/T5009.204-2005）測定上述樣本中丙烯酰胺含量[10]。具體條件為：DB-5 MS石英毛細管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）;接口溫度270 ℃;程序升溫：70 ℃保持1 min，以15 ℃/min升至270 ℃，保持10 min;離子源溫度230℃;進樣口溫度270 ℃;電離方式EI 源（70 eV）;離子監(jiān)測方式;載氣為氦氣（純度99.999%）;流速1.0 mL/min;恒流進樣（不分流）;進樣量1 μL。

1.3.3 ?CCD視覺傳感器設(shè)計 ? ①光源系統(tǒng) 考慮到試驗過程中環(huán)境光源的穩(wěn)定性、發(fā)光效率和光譜特性等問題，選擇直線型LED陣列作為本系統(tǒng)的光源，通過照射薯片后反射到CCD傳感器上。根據(jù)CCD的峰值響應(yīng)波長，選用550 nm的LED，通過調(diào)節(jié)發(fā)光二極管的電流來調(diào)節(jié)光源的強度，即可保證線陣CCD不進入非線性工作區(qū)域，也可確保試驗在均勻光條件下采集數(shù)據(jù)，光源設(shè)計電路如圖2所示。②CCD驅(qū)動模塊采用單片機驅(qū)動法，μPD3575D線陣CCD共有轉(zhuǎn)移脈沖ΦTG、轉(zhuǎn)移時鐘脈沖ΦIO、采樣保持脈沖ΦSHO和復(fù)位脈沖ΦRO 4路脈沖[11，12]。驅(qū)動脈沖電壓為5 V。μPD3575D驅(qū)動時序部分波形如圖3所示;在驅(qū)動電路中，C8051F330的工作電壓為3.3 V，晶振頻率為20MHz，以C8051F330的指令周期作為最基本單位，其中P1.0，P1.1，P1.2，P1.3，分別為ΦIO、ΦRO、ΦTG和ΦSHO等4路驅(qū)動脈沖輸出端口，具體硬件電路如圖4所示。

1.3.4 ?CCD視覺傳感器檢測 ?將油炸薯片放入CCD傳感器系統(tǒng)中，每當(dāng)CCD傳感器的4個驅(qū)動脈沖循環(huán)1次，采集此時輸出的像元電壓值，當(dāng)薯片整面的信息都被采集后，將這個周期所有的像元電壓值取平均記為a1，并記錄下來。將薯片翻面重復(fù)上述操作，取值記為a2，同一枚薯片的正反兩面要進行20次測量，20次的a1值取平均記為a1`，20次的a2值取平均記為a2`，a1`和 a2`的均值記為a。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?數(shù)據(jù)測量

試驗發(fā)現(xiàn)薯片在煎炸8 min時像元電壓值最大，結(jié)果見表1。

由表1可知，測定數(shù)據(jù)分布穩(wěn)定，基本符合正態(tài)分布，經(jīng)過20次測定，減小了隨機誤差，使測量值更趨于平均值。

2.2 ?相關(guān)性分析

分別通過儀器分析方法和CCD傳感器系統(tǒng)分析煎炸薯片，其結(jié)果分別見圖5和圖6。比較發(fā)現(xiàn)，薯片雙面像元電壓平均值a的散點圖曲線與薯片內(nèi)丙烯酰胺含量值的散點圖曲線形狀和走向基本一致，采用SPSS軟件對薯片雙面像元電壓平均值a和丙烯酰胺含量值進行分析，發(fā)現(xiàn)2組數(shù)據(jù)之間存在良好線性相關(guān)，R2=0.975，從而建立薯片雙面像元電壓的平均值a和丙烯酰胺含量之間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151（圖7）。

2.3 ?系統(tǒng)測試

抽取市場上6種主要品牌的薯片，每種品牌薯片各隨機抽取一片。分別采用CCD方法和化學(xué)方法測定薯片中丙烯酰胺含量值。結(jié)果如表2所示，對比發(fā)現(xiàn)兩者間的最大相對誤差僅為4.75%，結(jié)果表明該方法具備可行性。

3 ?小結(jié)

本課題所設(shè)計的檢測薯片內(nèi)丙烯酰胺技術(shù)，異于傳統(tǒng)的檢測，屬于無損檢測技術(shù)，無需對樣本前處理、無化學(xué)試劑污染、檢測成本低，是一種快捷、簡便、經(jīng)濟的檢測方法。采用CCD采集得到的薯片雙面像元電壓的平均值，通過化學(xué)方法測定薯片的丙烯酰胺含量值，經(jīng)SPSS軟件的最小二乘法分析，發(fā)現(xiàn)薯片雙面像元電壓值a與丙烯酰胺含量值有相關(guān)性，R2為0.975，其間的線性回歸方程為y=35.399x+48.151。隨機抽取市場上出售的6種不同品牌的薯片，用上述2種方法測定其中的丙烯酰胺含量，結(jié)果表明2種方法測定結(jié)果的最大相對誤差為4.75%，表明該方法適用于薯片中的丙烯酰胺快速檢測。

參考文獻：

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