蔚志毅 薛福林

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心,青海西寧 810008)

X射線熒光光譜法與原子吸收法測(cè)定土壤中六種重金屬元素的比較分析

蔚志毅 薛福林

(青海省地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試應(yīng)用中心,青海西寧 810008)

采用X射線熒光光譜法及原子吸收法測(cè)定土壤中的幾種金屬元素, 經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,X射線熒光光譜法檢出限、準(zhǔn)確度、精密度均符合要求,并且X射線熒光光譜法還具有樣品前處理簡(jiǎn)單,分析速度更快等優(yōu)勢(shì),故X射線熒光光譜法更適用于應(yīng)急檢測(cè)。

X射線熒光光譜法 原子吸收法 金屬元素 比較分析

土壤中重金屬可用原子吸收分光光度法、電感耦合等離體發(fā)射光譜法、電感耦合等離體質(zhì)譜法等多種方法進(jìn)行檢測(cè)，但上述方法普遍存在很多缺點(diǎn)，如：分析步驟繁碎、較費(fèi)時(shí)，很難進(jìn)行元素的快速檢測(cè)。相比而言，X射線熒光光譜法具有分析步驟更簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度更迅速、可進(jìn)行多元素測(cè)定、檢測(cè)的重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。本文針對(duì)X射線熒光光譜法與原子吸收法測(cè)試幾種重金屬元素進(jìn)行了比較分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

ZSX PrimusⅡ X射線熒光光譜儀(由日本理學(xué)公司生產(chǎn))，M-6型原子吸收光譜儀(由美國(guó)THERMO公司生產(chǎn))。

1.2 樣品制備

樣品風(fēng)干，過(guò)200目篩，然后105℃下進(jìn)行2h烘干，稱取4.0g樣品倒入PVC環(huán)中，壓力：30t，時(shí)間30s，處理好編號(hào)，放置于干燥器中。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品

選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤GSS-5、ESS-1、ESS-4，按上述樣品制備方法，制作校準(zhǔn)樣品。

表1 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果

表3 兩種方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差%

1.4 樣品測(cè)定

將制備好的樣品正確裝入樣杯中并進(jìn)入光譜儀分析系統(tǒng)測(cè)定，10min完成測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限

此次試驗(yàn)條件下，所測(cè)各個(gè)元素的檢出限，低于GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》限值，完全滿足樣品分析測(cè)試所需的要求。

2.2 精密度

按上述樣品制備方法及測(cè)定條件，對(duì)GSS-5重復(fù)測(cè)定12次，得到各個(gè)測(cè)定元素的RSD%，見(jiàn)表1。通過(guò)表1可發(fā)現(xiàn)：Sb、Bi、Se、As、Cd、W、Cl的RSD%大于10%，其他元素精密度良好。

2.3 準(zhǔn)確度

經(jīng)GSS-5、ESS-1、ESS-4標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證，本實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值基本相符，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

2.4 X射線熒光光譜法和原子吸收分析法方法對(duì)比

測(cè)定土壤重金屬含量，原子吸收分光光度法使用普遍，為比較X射線熒光光譜法和原子吸收分析法兩種方法，本實(shí)驗(yàn)選取3個(gè)土壤樣品，檢測(cè)Cu、Zn、Ni、Cr、Mn、Pb 六種元素在土壤樣品中的含量，結(jié)果顯示Ni、Cr相對(duì)偏差較大，而Cu、Zn、Mn和Pb相對(duì)偏差較小，均＜5%，結(jié)果見(jiàn)表3。

3 結(jié)語(yǔ)

與原子吸收分光廣度法相比，因去除了樣品預(yù)處理中消解步驟，所以X射線熒光光譜法操作更為簡(jiǎn)便，能實(shí)現(xiàn)10min內(nèi)定性及定量檢測(cè)樣品中的30多種元素，極大的減少了檢測(cè)時(shí)間，在實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)的同時(shí)，檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度也有所保證，故X射線熒光光譜法可準(zhǔn)確迅速的實(shí)現(xiàn)樣品中元素測(cè)定。

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蔚志毅,1986,男,青海省互助縣人,助理工程師,大學(xué)本科,主要從事巖石礦物分析。