石建軍，成志強(qiáng)，GELIN J C，柳葆生，BARRIERE T

（1.西南交通大學(xué)力學(xué)與工程學(xué)院，成都610031；2.Femto-ST研究所應(yīng)用力學(xué)實(shí)驗(yàn)室，法國貝桑松25000）

0 引 言

微波加熱是將材料自身吸收的微波能轉(zhuǎn)化為材料內(nèi)部分子動能和熱能的過程，具有整體加熱均勻、升溫快速、燒結(jié)效率高等優(yōu)點(diǎn)［1］。在微波加熱過程中，電磁波以波的形式滲透到介質(zhì)內(nèi)部，引起介電損耗發(fā)熱，熱量從材料內(nèi)部產(chǎn)生，加之微波的高頻振動，使燒結(jié)過程中材料內(nèi)部的溫度梯度可以減小到最小程度。同時在微波電磁能作用下，材料內(nèi)部分子或離子的動能增大，擴(kuò)散程度增加。這些特性對于提高材料的微觀、亞微觀均勻性是非常有益的［2］。微波加熱還具有選擇性加熱［3］和無污染性［4］等特點(diǎn)，因此得到了廣泛應(yīng)用。

微波燒結(jié)工藝結(jié)合了粉末冶金與微波加熱技術(shù)，近幾年被廣泛研究。如，晉勇［5］等采用微波燒結(jié)新技術(shù)研究了納米金屬陶瓷材料的燒結(jié)工藝與性能；王美娜等［6］利用微波燒結(jié)技術(shù)制備了鈦酸鎂基介電陶瓷；Roy等［7］利用微波技術(shù)成功燒結(jié)制備了金屬粉體，伺候微波燒結(jié)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于制造多種標(biāo)準(zhǔn)金屬粉末成形件。作者團(tuán)隊和法國Femto-ST實(shí)驗(yàn)室合作，在粉末注射成形和燒結(jié)致密化的模擬和試驗(yàn)方面進(jìn)行了長期研究，并致力于粉末喂料的配方試驗(yàn)［8］，標(biāo)定PIM（粉末注射成形）過程中的物理參數(shù)［9］，建立雙向流填充的數(shù)學(xué)模型［10］并進(jìn)行傳統(tǒng)熱燒結(jié)試驗(yàn)和數(shù)值模擬分析［11］；最近研究團(tuán)隊配置了微波燒結(jié)試驗(yàn)設(shè)備，對PIM的微波燒結(jié)進(jìn)行進(jìn)一步理論分析和試驗(yàn)探討。

微波燒結(jié)是一種多物理場的耦合，包括電磁場、熱傳遞和粉末燒結(jié)過程的耦合，只有綜合考慮這些復(fù)雜的耦合現(xiàn)象才能真實(shí)地模擬微波燒結(jié)過程?，F(xiàn)有的研究成果大多集中在對微波加熱過程的研究，如，文獻(xiàn)［12］運(yùn)用FDTD方法模擬多模腔的微波燒結(jié)試驗(yàn)，文獻(xiàn)［13］通過擬和手段分段逼近材料的物理性能，提出了簡單的半解析模型，文獻(xiàn)［14］建立了一種半解析模型研究微波燒結(jié)過程中的能量轉(zhuǎn)換。這些研究耦合了電磁場和熱傳遞的宏觀模型，但是都沒有涉及材料的致密化過程。鑒于此，作者應(yīng)用微波加熱的相關(guān)理論，借助Zhang等［15］提出的熱粘塑性本構(gòu)模型，引入研究團(tuán)隊成員利用熱膨脹計和傳統(tǒng)熱燒結(jié)爐標(biāo)定的適用于多孔體注射成形坯件的宏觀燒結(jié)模型［16-17］，進(jìn)一步完善了描述非鐵磁性陶瓷粉末成形件微波燒結(jié)全過程的數(shù)學(xué)模型和模擬方法；此外，還借助有限元求解器COMSOL Multiphysics實(shí)現(xiàn)了微波電場、熱傳遞和材料致密化過程的耦合計算，展示了單模腔燒結(jié)爐微波燒結(jié)過程的三維數(shù)值模擬結(jié)果。

1 微波燒結(jié)的數(shù)學(xué)模型

微波是通過電磁場能量在傳播過程中產(chǎn)生損耗的方式對物質(zhì)進(jìn)行加熱，由于其內(nèi)部加熱的特性，微波損耗作為內(nèi)熱源加熱被燒結(jié)物體。建立微波燒結(jié)過程的數(shù)學(xué)模型主要需要解決以下五個問題。

1.1 求解Maxwell方程得到加熱腔內(nèi)的電場分布

電磁場問題的宏觀控制方程是Maxwell方程。

相對于電場效應(yīng)而言，微波場中的磁效應(yīng)對非鐵磁性陶瓷粉末成形件的加熱作用甚微［18］，故暫不考慮磁效應(yīng)的影響。加熱腔內(nèi)的電場分布通過式（1）［18］求取。

式中：μr為相對磁導(dǎo)率；E為電場強(qiáng)度；ω為微波源的角頻率；εr為相對復(fù)介電常數(shù)（加熱腔內(nèi)的積分區(qū)域分為兩部分：燒結(jié)件占據(jù)部分和其它區(qū)域，這兩個區(qū)域具有不同的相對復(fù)介電常數(shù)）；為介電常數(shù)；為介電損耗因子，表征介質(zhì)的損耗特性，是決定電場分布的重要參數(shù)。

在燒結(jié)過程中，燒結(jié)件內(nèi)的電磁參數(shù)隨其密度和溫度的變化而變，因此，εr，μr等參數(shù)是燒結(jié)件密度和溫度的函數(shù)。這些參數(shù)的變化規(guī)律，目前尚無標(biāo)定研究工作，根據(jù)文獻(xiàn)［19］取參照值進(jìn)行模擬。

1.2 求解微波燒結(jié)過程中熱量的分布

材料在電磁場中生成的電阻熱即微波加熱過程中的損耗功率P，可按式（3）計算［19］。

式中：H 為磁場強(qiáng)度；σEC為電導(dǎo)率為被加熱物質(zhì)的磁損耗因子（相對磁導(dǎo)率的虛部）。

由于可以忽略磁效應(yīng)的作用，故式（3）右端第二項(xiàng)在求解中可被消除。

1.3 求解傳熱方程得到燒結(jié)件內(nèi)部的溫度分布

微波加熱的原理是將被加熱物體作為微波傳輸?shù)挠泻慕橘|(zhì)，將有耗介質(zhì)對微波的損耗變?yōu)闊崮埽辜訜嵛矬w的溫度升高。在加熱過程中，由于電磁場分布的不均勻性導(dǎo)致?lián)p耗功率分布不均勻，繼而造成了溫度分布的不均勻，所以在微波加熱過程中存在著熱量的傳遞過程，可通過求解傳熱方程（Flourier方程）得到溫度場的分布：

式中：ρ為密度；CP為常壓熱容；k為熱傳導(dǎo)系數(shù)；T為溫度；t為時間。

熱力學(xué)參數(shù)CP和k隨燒結(jié)過程中燒結(jié)件密度和溫度的變化而變，需要通過試驗(yàn)測定，模擬中取文獻(xiàn)［19］中的參照值。

1.4 求解燒結(jié)過程的控制方程得到燒結(jié)件的結(jié)構(gòu)響應(yīng)

PIM材料注射成形及脫脂后的坯件由粉體和孔隙組成，其致密化過程是由高溫?zé)Y(jié)過程中材料晶粒和晶界的擴(kuò)散造成的。宏觀力學(xué)模型基于連續(xù)介質(zhì)力學(xué)原理，以類粘塑性本構(gòu)關(guān)系描述粉末的燒結(jié)致密化行為，同時考慮材料的彈性效應(yīng)和熱膨脹效應(yīng)。

燒結(jié)過程是一個熱力耦合現(xiàn)象，溫度場的演變控制燒結(jié)件的致密化進(jìn)程。力學(xué)模型的控制方程組包括傳統(tǒng)的平衡方程、協(xié)調(diào)方程，這里不再一一列出，可參照參考文獻(xiàn)［20］。燒結(jié)過程模擬的特有方程還包括質(zhì)量守恒方程和燒結(jié)本構(gòu)方程。其中質(zhì)量守恒方程為：式中為總應(yīng)變率張量；tr（）為總應(yīng)變率的跡；為密度變化率；為彈性應(yīng)變率張量為熱應(yīng)變率張量；為粘塑性應(yīng)變率張量。

式中：σ為燒結(jié)件中分布的應(yīng)力張量；σ′為應(yīng)力偏張量；tr（σ）為應(yīng)力張量的跡；σs為燒結(jié)應(yīng)力；Ⅰ為二階單位張量；GP和KP分別為燒結(jié)過程中多孔體的剪切黏度模量和體積黏度模量。

GP、KP通過試驗(yàn)標(biāo)定燒結(jié)材料的單軸黏度和黏度泊松比確定；燒結(jié)應(yīng)力σs通過不同的燒結(jié)溫度進(jìn)程標(biāo)定；燒結(jié)應(yīng)力張量σ為密度和燒結(jié)粉末表面能和界面能的函數(shù)，通過熱膨脹儀對小試樣進(jìn)行燒結(jié)標(biāo)定［17］。在微波燒結(jié)模擬建模的框架下，這些標(biāo)定參數(shù)還是溫度進(jìn)程和密度的函數(shù)。

進(jìn)行模擬還需確定燒結(jié)件的熱膨脹系數(shù)α，以及與彈性變形部分有關(guān)的材料參數(shù)。這些關(guān)系可以示意性地表達(dá)為：

α＝α（ρ，T）（8）

Ee＝Ee（ρ，T）（9）

ν＝ν（ρ，T）（10）

式中：Ee為多孔材料的彈性模量；ν為泊松比。

1.5 Maxwell方程、傳熱方程和材料本構(gòu)方程的耦合

微波燒結(jié)的過程包含三個性質(zhì)不同的物理過程，其一是微波能在加熱腔內(nèi)的傳播過程，在傳播過程中由于被燒結(jié)材料的損耗，一部分微波能量轉(zhuǎn)化為熱能；其二是傳熱過程，由于加熱腔內(nèi)電場分布的不均勻性，導(dǎo)致被燒結(jié)材料內(nèi)部生熱不均勻，存在熱傳導(dǎo)的過程；其三是材料的燒結(jié)致密化過程，PIM材料顆粒在高溫狀態(tài)下會相互連接在一起，顆粒間的空隙逐漸減少或消失，而宏觀上則表現(xiàn)為燒結(jié)后產(chǎn)品外形收縮，體積減小，密度增大。同時，燒結(jié)密度和溫度的變化進(jìn)程也將導(dǎo)致各物理方程的參數(shù)變化，形成復(fù)雜的耦合關(guān)系。

2 微波燒結(jié)過程的有限元模擬

2.1 模型定義

微波燒結(jié)是微波加熱實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密化的過程。頻域電磁分析和分布熱源涉及穩(wěn)態(tài)方程的求解；瞬態(tài)熱傳導(dǎo)模擬可獲得溫度在燒結(jié)件內(nèi)的分布；燒結(jié)過程的力學(xué)模擬可獲得粉末成形件在燒結(jié)過程中密度和收縮變形的演化。

PIM材料微波燒結(jié)過程的數(shù)學(xué)模型在時間積分上采用增量算法。在同一時間增量內(nèi)，分別對代表以上三種現(xiàn)象的控制方程進(jìn)行分步求解。三種現(xiàn)象的耦合通過時間步的遞增實(shí)現(xiàn)，在每一時間步內(nèi)，采用直接法求解該時刻的電場分布，溫度場和材料的致密演化需要進(jìn)行迭代求解。在求解過程中，損耗功率的分布作為內(nèi)熱源引入傳熱式（4），求解加熱腔內(nèi)的溫度分布。將該溫度場導(dǎo)入PIM材料的致密化方程和本構(gòu)方程中，求解得到PIM材料燒結(jié)過程的致密演化與變形值。

由于介質(zhì)的電磁參數(shù)和熱力學(xué)參數(shù)隨材料密度和溫度的變化而變化，在增量求解中可利用更新后的數(shù)值求解當(dāng)前時間步的各變量場。如此循環(huán)遞增，直到完成預(yù)定的燒結(jié)過程。所以整個微波燒結(jié)過程是Maxwell方程、傳熱方程和結(jié)構(gòu)平衡方程/材料致密化方程/本構(gòu)方程的交替數(shù)值求解過程，如圖1所示。

將微波爐內(nèi)腔看成是一個金屬盒，其與一個2.45GHz、輸出功率連續(xù)可調(diào)的微波源相連。由于忽略微波中的磁效應(yīng)，故可將微波源設(shè)置為一橫電（TE）波。爐腔和波導(dǎo)的壁面看成是完美的電導(dǎo)體，用邊界條件n×E＝0（n為垂直于邊界平面的單位矢量；E為電場強(qiáng)度矢量）表示。利用對稱性截取一半模型，由于電場關(guān)于對稱面鏡像對稱，所以對稱面可看成是完美的磁導(dǎo)體，用邊界條件n×H＝0（H為磁場強(qiáng)度矢量）表示。燒結(jié)模擬過程中要考慮重力效應(yīng)。

模擬使用的陶瓷粉末成形件的物理參數(shù)取自參考文獻(xiàn)［19］中氧化鋯粉體的近似參數(shù)。微波源輸入功率設(shè)為恒定值1kW，初始溫度T0＝293K，初始相對密度ρr0＝0.65。燒結(jié)材料的復(fù)介電常數(shù)εr＝10-i0.1e0.0017（T-293），磁導(dǎo)率k＝1，密度 ρ＝600 0ρrkg·m-3（ρr為相對密度），熱傳導(dǎo)率k＝30ρrW·（m·K-1），熱容CP＝900ρrJ·kg-1·K-1，熱膨脹系數(shù)α＝1.2×10-2K-1，重力系數(shù)g＝9.8N·kg-1，體積黏度模量GP＝1×1011Pa，剪切黏度模量KP＝1×1011Pa，泊松比ν＝0.33。需要強(qiáng)調(diào)的是，由于試驗(yàn)測試技術(shù)的局限性，類似于材料的相對復(fù)介電常數(shù)、電導(dǎo)率等電介質(zhì)參數(shù)以及控制材料致密化過程的熱粘彈塑性本構(gòu)關(guān)系，目前仍是材料科學(xué)領(lǐng)域需要研究的課題，從文獻(xiàn)查閱的相關(guān)數(shù)據(jù)也存在很大差異。因此，上述部分參數(shù)設(shè)置為初始參數(shù)，在目前的數(shù)值算法研究中暫時作為常量處理。為了準(zhǔn)確真實(shí)地模擬微波燒結(jié)過程，提供真實(shí)的材料參數(shù)是至關(guān)重要的。而作者側(cè)重于微波燒結(jié)致密化過程數(shù)值模擬方法的研究，在下一步的研究工作中將通過試驗(yàn)手段獲得符合微波燒結(jié)過程的盡可能真實(shí)的材料參數(shù)。

圖1 微波燒結(jié)過程模擬多物理場耦合的示意Fig.1 Abridged general view of coupling of multi-physics in simulation of microwave sintering

2.2 數(shù)值計算

對PIM材料微波燒結(jié)過程的數(shù)值模擬，需要聯(lián)合求解上述建立的數(shù)學(xué)模型中涉及的五個問題。這里借助有限元軟件COMSOL Multiphysics作為求解器，使用該軟件自帶的4個計算模塊：利用射頻模塊中的電磁波（“rfw”）求解電磁場的分布；利用廣義熱傳遞模塊的瞬態(tài)分析（“htgh”）求解溫度場分布；利用結(jié)構(gòu)力學(xué)模塊中的實(shí)體、應(yīng)力-應(yīng)變分析（“smsld”）求解燒結(jié)件的結(jié)構(gòu)響應(yīng)；利用通用形式偏微分方程（PDE模式）的瞬態(tài)分析（“g”）求解質(zhì)量守恒方程（5），更新瞬時密度衍變值。

為確定放置粉末成形件的適當(dāng)位置，首先對微波燒結(jié)爐的空爐腔做電磁場分布分析，如圖2所示。由圖2可知，為了讓粉末成形件盡可能多地吸收電磁波的能量，應(yīng)該將其置于電場峰值附近的區(qū)域，如圖3所示。這里采用形狀規(guī)則的長方體，可直接使用COMSOL軟件自帶的四面體自由網(wǎng)格劃分模型，通過調(diào)節(jié)網(wǎng)格尺寸參數(shù)，可控制不同區(qū)域的網(wǎng)格大小。燒結(jié)區(qū)域的有限元模型如圖4所示。為了簡化模型，假設(shè)粉末成形件外表面與燒結(jié)爐內(nèi)腔環(huán)境熱絕緣。在進(jìn)行熱傳遞、結(jié)構(gòu)應(yīng)力-應(yīng)變和相對密度演化的求解時，抑制微波爐內(nèi)爐腔部分的計算，而只計算粉末成形件內(nèi)部材料的反應(yīng)。

圖2 微波燒結(jié)爐空爐腔內(nèi)的電場分布Fig.2 Electric field in empty cavity of microwave sintering furnace

圖3 粉末成形件放置的位置Fig.3 Placement of powder molding sample

圖4 COMSOL中的有限元模型Fig.4 FEM in COMSOL

從圖5中可以看到，經(jīng)過1 500s之后，PIM燒結(jié)件內(nèi)部溫度達(dá)到1 650K左右，峰值溫度位于燒結(jié)件內(nèi)部，且其整體溫度梯度不大。從圖6，7中可以看到，由于熱效應(yīng)和重力效應(yīng)的共同作用，此時，PIM燒結(jié)件向中心和底部方向產(chǎn)生了比較明顯的收縮變形，這就是燒結(jié)的致密化現(xiàn)象。

圖5 加熱1 500s后PIM燒結(jié)件內(nèi)部溫度場的縱向截面云圖Fig.5 Longitudinal section of temperature field inside PIM sintered sample after heating for 1 500s

圖6 加熱1 500s后PIM燒結(jié)件x方向的線位移云圖Fig.6 Displacement along x-direction of PIM sintered sample after heating for 1 500s

圖7 加熱1 500s后PIM燒結(jié)件的總位移云圖Fig.7 Total displacement of PIM sintered sample after heating for 1 500s

采用COMSOL非線性求解器進(jìn)行求解，整個微波燒結(jié)過程耗時1 500s（25min），從0～1 500s均等截取6個時間值作為計數(shù)點(diǎn)保存對應(yīng)時刻的結(jié)果。從圖8，9可以看到，由于復(fù)介電常數(shù)是溫度的函數(shù)，其損耗因子隨溫度的升高而增大，故在加熱的初始階段，PIM材料內(nèi)部產(chǎn)生的電阻熱很小，加熱緩慢；在600s之前，材料內(nèi)部的溫度和材料的相對密度無明顯變化，600s之后，PIM材料內(nèi)部溫度持續(xù)急劇升高并達(dá)到峰值，其相對密度也隨著溫度的升高而不斷增加，最后接近完全致密材料。由于模擬采用固定的輸入功率（1kW），所以材料內(nèi)部溫度會不斷升高，如此時調(diào)整微波源輸入功率，即可控制微波燒結(jié)進(jìn)入保溫階段，隨后進(jìn)行冷卻處理。將模擬結(jié)果與Charmond等［21］對納米級氧化鋯粉末成形件微波燒結(jié)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對比分析。Charmond等［21］發(fā)現(xiàn)氧化鋯粉體在加熱溫度低于400℃時與微波的耦合作用較微弱，當(dāng)溫度超過400℃時，微波的加熱效應(yīng)逐步增強(qiáng)，這與模擬結(jié)果（圖8，9）十分吻合。由圖10可見，有限元模擬結(jié)果比微波燒結(jié)的試驗(yàn)結(jié)果略小，這是因?yàn)椴捎玫臒Y(jié)模型并非經(jīng)過標(biāo)定的確切本構(gòu)關(guān)系，所以得到的相對密度及其變化趨勢只具有參照意義。

圖8 粉末成形件中心產(chǎn)生的電阻熱-時間曲線Fig.8 Evolution of resistance heat generation in the center of PIM sample

圖9 PIM燒結(jié)件中心溫度和相對密度的變化曲線Fig.9 Variation curves of center temperature and relative density of PIM sintered sample

圖10 在1 360℃下采用不同方法制得燒結(jié)件相對密度與有限元模擬結(jié)果的比較Fig.10 Comparison of relative density of sintered samples prepared at 1 360 ℃ by different sintering processes with FEM result

3 結(jié) 論

（1）利用COMSOL Multi-physics有限元軟件模擬氧化鋯粉末成形件的微波燒結(jié)過程，模擬結(jié)果表明整個微波燒結(jié)過程耗時1 500s，初始階段由于粉末成形件內(nèi)部溫度較低，粉體材料吸波能力較弱，加熱緩慢；當(dāng)溫度升至400℃后，粉末成形件內(nèi)部溫度持續(xù)急劇升高；當(dāng)加熱至1 360℃時，燒結(jié)件的相對密度達(dá)到92%，滿足粉末燒結(jié)工藝要求。

（2）建立的數(shù)學(xué)模型和有限元手段能有效模擬微波燒結(jié)過程中PIM材料內(nèi)部的電場、溫度場分布以及密度的衍化過程，為深入分析和認(rèn)知微波燒結(jié)過程提供了有效工具。

（3）為了更準(zhǔn)確模擬微波燒結(jié)過程，需要通過試驗(yàn)手段標(biāo)定粉末材料真實(shí)的物理參數(shù)與本構(gòu)關(guān)系，同時應(yīng)具體考慮邊界條件、重力以及摩擦力等外部影響的因素。

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