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        噴射沉積SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料的優(yōu)化熱處理工藝

        2014-12-09 09:05:54申繼忍嚴(yán)紅革陳吉華
        機械工程材料 2014年3期
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

        申繼忍,嚴(yán)紅革,蘇 斌,陳吉華

        (湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410082)

        0 引 言

        梯度復(fù)合材料是采用兩種或兩種以上性質(zhì)不同的材料通過連續(xù)改變其組成、組織、結(jié)構(gòu)與孔隙等,使其內(nèi)部界面消失,得到性能呈連續(xù)平穩(wěn)變化的新型非均質(zhì)復(fù)合材料。該類材料能很好地適應(yīng)對材料不同位置有不同要求的苛刻工況,因此廣泛應(yīng)用于航空航天和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域[1-2]。陶瓷顆粒含量呈連續(xù)梯度分布的鋁基梯度復(fù)合材料是一種重要的結(jié)構(gòu)-功能一體化材料,其表層的陶瓷顆粒含量高,耐磨性能優(yōu)異;在沿梯度變化方向上,陶瓷顆粒含量逐漸降低,塑性逐漸提高,有利于抑制裂紋萌生和擴展,從而提高材料的使用安全性。這類材料在高速重載制動部件上有重要的應(yīng)用價值。

        目前用于制備鋁基梯度復(fù)合材料的主要方法是粉末冶金法和離心鑄造法[3-5]。嚴(yán)紅革等采用噴射沉積技術(shù)成功制備出了大尺寸SiCp/Al-20Si-3Cu連續(xù)梯度復(fù)合材料錠坯及圓環(huán)件[6-8],制備的鋁基復(fù)合材料中陶瓷顆粒均勻分布,其基體合金具有快速凝固組織的特征。有研究表明[9-13],合理的熱處理工藝能明顯改善復(fù)合材料的組織,并大幅提高其力學(xué)性能。因此,作者采用噴射沉積技術(shù)制備了SiCp/Al-20Si-3Cu連續(xù)梯度復(fù)合材料,并對其進(jìn)行致密化和固溶、時效熱處理,通過對比硬度以優(yōu)化出熱處理工藝參數(shù);之后對優(yōu)化熱處理前后的試樣進(jìn)行拉伸試驗,并觀察了拉伸斷口形貌。

        1 試樣制備與試驗方法

        采用噴射沉積法制備SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料錠坯[7],如圖1(a)所示,從上表層到底部SiC顆粒含量呈梯度分布,上表層SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%,底部約為0,其中SiC顆粒的平均尺寸為8μm。將復(fù)合材料錠坯進(jìn)行機加工并致密化處理,致密化工藝為:壓制溫度560℃,模具溫度500℃,壓制壓力147MPa,保壓時間10min;壓制方式為雙面壓制。最后得到φ80mm×68mm的圓柱體,如圖1(b)所示。

        圖1 不同狀態(tài)梯度復(fù)合材料的形貌及取樣示意Fig.1 Macrographs of gradient composite material in different

        在距底部分別為17,34,51mm的位置處取樣,并依次編號為1#,2#,3#試樣;利用萃取法[14]測得1#,2#,3#試樣中SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5.0%,9.8%,15.1%。

        采用NETZSCHSA449C型差熱分析儀(DSC)對試樣進(jìn)行熱分析,以確定固溶溫度和時效工藝參數(shù),然后分別在上述確定的固溶溫度范圍內(nèi)進(jìn)行固溶處理,根據(jù)其性能變化規(guī)律確定最佳的固溶溫度和時間;固溶后將試樣進(jìn)行水淬處理,然后分別在不同時效溫度下進(jìn)行時效處理,再根據(jù)其性能確定最佳的時效溫度和時間。

        采用KH-3000型三維視頻顯微鏡觀察熱處理前試樣的組織;采用 WDW-E200型微機控制電子萬能試驗機對熱處理后的試樣進(jìn)行室溫拉伸試驗,試樣為國標(biāo)試樣,長為55mm,標(biāo)距為15mm,厚度為2mm,寬度為4mm,拉伸速度為0.5mm·min-1;采用FEI-Quanta型掃描電鏡(SEM)觀察拉伸斷口的形貌;采用HBRV-187.5型電動布洛維硬度計測熱處理前后試樣的硬度,加載載荷612.5N,加載時間30s,每個試樣取5個點的平均值。

        2 試驗結(jié)果與討論

        2.1 熱處理前的組織與硬度

        由圖2可見,3種試樣中的硅顆粒均較細(xì)小,為3~4μm,且分布均勻;SiC顆粒在基體合金中的分布均勻,與基體結(jié)合良好,沿梯度方向上SiC含量呈梯度分布。

        由圖3可見,隨著距試樣底部距離的增加,硬度逐漸升高,呈梯度變化。

        2.2 熱處理工藝的確定

        熱處理工藝的確定主要包括固溶溫度、固溶時間、時效溫度和時效時間等的確定。通常情況下,為保證固溶處理效果,在不發(fā)生局部過燒的條件下,應(yīng)盡可能地提高固溶溫度,以便充分固溶材料中的第二相。由圖4可以看出,3種試樣DSC曲線的變化趨勢相同,第一個吸熱峰溫度略微下降,液相點溫度變化不明顯。1#,2#,3#試樣第一個吸熱峰的溫度分別為510.6,508.9,506.8 ℃。因此,該梯度復(fù)合材料熱處理工藝中的固溶溫度參數(shù)選取475,485,495,505 ℃,固溶時間選取0~3h;并每隔15min取一個參數(shù)點測硬度;時效溫度選取165,175,185℃,時效時間選取0~12h,每隔15min取一個參數(shù)點測硬度。

        圖2 熱處理前不同試樣的顯微組織Fig.2 Microstructure of different samples before heat treatment:(a)1#sample;(b)2#sample and(c)3#sample

        圖3 距機加工試樣底部不同距離處的硬度Fig.3 Hardness of the machinedl sample at different distance from the bottom

        圖4 不同試樣的DSC曲線Fig.4 DSC curves of different samples

        由圖5可見,隨著固溶溫度的升高和固溶時間的延長,3種試樣的布氏硬度均呈先升后降的變化趨勢;在相同的固溶溫度下保溫一定時間后,都存在一個峰值硬度。3種試樣在不同固溶溫度下達(dá)到的峰值硬度有所不同,隨固溶溫度的升高,峰值硬度增大,但505℃固溶試樣的峰值硬度比495℃固溶的低,其原因可能是材料中的硅相在505℃長時間保溫時存在長大趨勢,進(jìn)而影響材料的性能。3種試樣在不同固溶溫度下達(dá)到峰值硬度的時間不同,隨著試樣中SiC含量的增多,達(dá)到峰值硬度的固溶時間縮短,峰值硬度相應(yīng)增大。產(chǎn)生上述結(jié)果的原因可能是因為隨著SiC含量的增多,SiC顆粒與合金基體之間的界面面積相應(yīng)增大,從而為固溶處理時溶質(zhì)原子的擴散提供了便捷的通道。龔浩然等[15]的研究表明,SiCp/Al復(fù)合材料因基體晶粒細(xì)小,晶界大量增加,高的晶界能和大量的擴散通道導(dǎo)致了SiCp/Al復(fù)合材料的最佳固溶參數(shù)比基體合金的偏低。鑒于應(yīng)用鋁基梯度復(fù)合材料時主要是利用表層的強度和耐磨性,因此SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料的較佳固溶工藝為485℃×1.5h。

        圖5 不同試樣在不同溫度固溶不同時間后的硬度Fig.5 Hardness of different samples after solid solution at different temperatures for different times:(a)1#sample(b)2#sample and(c)3#sample

        由圖6可見,在不同溫度下時效時,3種試樣均呈現(xiàn)出明顯的雙峰硬化特征,在同一時效溫度下,3#試樣的硬度隨著時效時間的延長先迅速增大并達(dá)到一個峰值,然后逐漸回落;1#試樣的峰值時效工藝參數(shù)為175℃×9h,峰值硬度為167HB;2#試樣的峰值時效工藝參數(shù)為175℃×8h,峰值硬度為176HB;3#試樣的峰值時效工藝參數(shù)為175℃×7h,峰值硬度為181HB。這表明,在該梯度復(fù)合材料中,SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的梯度變化導(dǎo)致了復(fù)合材料時效速度的梯度變化,增加SiC含量時可以加速峰值時效。為了提高SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料表層的性能,將其時效工藝參數(shù)確定為175℃×7h。由圖6(a),(b)可知,在此條件下,1#試樣和2#試樣均處于欠時效狀態(tài),其峰值硬度分別為162,165HB,這種欠時效狀態(tài)有利于提高復(fù)合材料的塑性。

        圖6 不同試樣在480℃固溶1.5h后再在不同溫度下時效不同時間后的硬度Fig.6 Hardness of different samples after solid solution at 480 ℃for 1.5hfollowed by aging at different temperatures for different times:(a)1#sample;(b)2#sample and(c)3#sample

        在鋁基復(fù)合材料中,SiC顆粒的加入會引起材料微觀組織的變化,進(jìn)而影響鋁基體的時效析出過程。SiC顆粒的加入對材料微觀組織的影響主要表現(xiàn)在兩方面:其一,在材料中引入了大量界面;其二,由于SiC與鋁基體的熱膨脹系數(shù)相差很大,在熱加工或熱處理過程中,在基體中,尤其是在界面附近會形成高密度位錯,且其密度隨SiC含量的增多而增大。發(fā)達(dá)的界面和高密度位錯為原子擴散提供了通道,增大了溶質(zhì)原子的擴散速度,從而加速時效過程,促進(jìn)沉淀相的形核和長大。另外,高密度位錯為一些沉淀相提供了非均勻形核的有利位置,降低了沉淀相的形成激活能,促進(jìn)其沉淀析出。

        2.3 力學(xué)性能

        由圖7可見,熱處理前,3#試樣的抗拉強度為382MPa,伸長率為6.1%;峰值時效態(tài)下其抗拉強度達(dá)到432MPa,伸長率略有下降,為5.8%。在該熱處理工藝下,1#,2#試樣均處于欠時效狀態(tài),其抗拉強度分別為383,342MPa,伸長率分別為6.3%,7.2%。

        由圖8可見,1#,3#試樣熱處理前后的拉伸斷口上均存在許多細(xì)小且較淺的韌窩,說明在拉伸過程中基體發(fā)生了一定的塑性變形,表現(xiàn)出部分韌性斷裂的特征;斷口上明顯可見SiC顆粒剝落的痕跡,且隨著SiC含量的增多,韌窩的數(shù)量減少,因SiC顆粒拔出而留下的球形淺坑增多,塑性變差,脆性斷裂特征顯著,這與拉伸試驗結(jié)果(圖7)一致。這表明,梯度復(fù)合材料中SiC顆粒含量高的表層脆性斷裂特征明顯,在梯度方向上隨SiC含量降低,試樣斷口中的韌窩增多,韌性斷裂趨勢增強。

        圖7 不同試樣經(jīng)485℃×1.5h+175℃×7h熱處理前后的力學(xué)性能Fig.7 Mechanical properties of different samples before(a)and after(b)heat treatment of 485℃×1.5h+175℃×7h

        圖8 不同試樣經(jīng)485℃×1.5h+175℃×7h熱處理前后的室溫拉伸斷口形貌Fig.8 Room temperature tensile fracture morphology of different samples before and after heat treatment of 485℃×1.5h+175℃×7h:(a)1#sample,before heat treatment;(b)3#sample,before heat treatment;(c)1#sample,after heat treatment and(d)3#sample,after heat treatment

        在拉伸變形過程中,當(dāng)外加應(yīng)力達(dá)到基體合金的屈服強度時,韌性的鋁合金基體與剛性的SiC顆粒、硅顆粒的變形不協(xié)調(diào),位錯易在兩者界面處聚集并形成微裂紋源,擴展到SiC顆粒和硅顆粒處時就會造成界面破壞,在外力作用下SiC被剝離出來,形成一個較大的孔洞,孔洞之間相互結(jié)合形成較大的宏觀裂紋,最終導(dǎo)致材料發(fā)生斷裂。對于同一SiC含量、不同處理狀態(tài)的試樣來說,其斷口形貌的差別主要體現(xiàn)在析出相的大小和分布上。在熱處理過程中,SiC界面附近形成了高密度位錯,促進(jìn)了析出相在界面附近非均勻形核和長大,在拉伸過程析出相阻礙位錯滑移,使位錯在界面附近塞積,更易產(chǎn)生微裂紋,并使裂紋擴展,從而導(dǎo)致材料斷裂。

        3 結(jié) 論

        (1)噴射沉積SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料的優(yōu)化熱處理工藝:485℃固溶1.5h之后再在175℃時效7h。

        (2)在SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料中,SiC顆粒含量的梯度變化導(dǎo)致基體合金時效速度的梯度變化;高SiC含量的表層進(jìn)行峰值時效后的抗拉強度最大,為432MPa,伸長率為5.8%,而沿SiC顆粒含量梯度降低方向上的復(fù)合材料則處于欠時效狀態(tài),塑性好。

        (3)SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度復(fù)合材料中高SiC含量的表層脆性斷裂特征明顯,在梯度方向上隨SiC含量降低,復(fù)合材料拉伸斷口中的韌窩增多,韌性斷裂趨勢增強。

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