錢 蕾，袁寅瑕，邱星偉

（國(guó)家紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，江蘇 無(wú)錫214434）

在現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，桑蠶絲／羊毛混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法有兩個(gè)：GB／T2910.18—2009《蠶絲與羊毛或其他動(dòng)物毛纖維的混合物（硫酸法）》、FZ／T 01112—2012《蠶絲與羊毛或／和羊絨的混合物（甲酸／氯化鋅法）》；通過查閱文獻(xiàn)資料發(fā)現(xiàn)，桑蠶絲／羊毛混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法還有甲酸／氯化鋅法（水浴溫度70℃±2℃，溶解時(shí)間20min±1min）、75%硫酸法（水浴溫度40℃±2℃）。在實(shí)際操作中，GB／T 2910.18—2009的硫酸法對(duì)大部分蠶絲／羊毛混紡產(chǎn)品中的蠶絲溶解不干凈，該方法在多數(shù)情況下不可行。本文將剩余的三種定量化學(xué)分析方法進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，總結(jié)幾種方法的適用性，擇取最優(yōu)的方法。

1 試驗(yàn)

1.1 主要儀器設(shè)備

恒溫水浴振蕩器、干燥烘箱（能保持溫度105℃±3℃）、分析天平（精度0.0001g）、索氏萃取器、具塞三角燒瓶（容量250mL）、玻璃砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器（裝有變色硅膠）。

1.2 試劑

石油醚，餾程為40～60℃。

甲酸／氯化鋅溶液：20g無(wú)水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和68g無(wú)水甲酸加水至100g。

75%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）硫酸溶液：在冷卻條件下，慢慢地將700mL濃硫酸（密度1.84g／mL），加入到350mL水中，待溶液冷卻至室溫，再用水稀釋至1L。

稀氨水溶液：1＃取氨水20mL（密度為0.880g／mL），用水稀釋至1L；2＃取氨水200 mL（密度為0.880g／mL），用水稀釋至1L。

1.3 樣品

淺色絲毛產(chǎn)品（由企業(yè)提供，桑蠶絲／羊毛設(shè)計(jì)混紡比（凈干）分別為27.6／72.4、41.6／58.4、85.0／15.0），深色絲毛產(chǎn)品（由企業(yè)提供，桑蠶絲／羊毛設(shè)計(jì)混紡比（凈干）分別為10.5／89.5、40.6／59.4、85.0／15.0）。

1.4 樣品預(yù)處理

按照GB／T 2910.1的規(guī)定對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，將樣品放在索氏萃取器內(nèi)，用石油醚萃取1h，每小時(shí)至少循環(huán)6次，待樣品中的石油醚揮發(fā)后，把樣品浸入冷水中浸泡1h，再在65℃±5℃的水中浸泡1h，浴比均為1∶100，不時(shí)攪拌溶液，擠干，抽濾，以除去樣品中多余水分，然后自然干燥樣品。

1.5 試驗(yàn)步驟

1.5.1 甲酸／氯化鋅法［1－2］

取經(jīng)過預(yù)處理的試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100mL預(yù)熱到40℃（70℃±2℃）的甲酸／氯化鋅溶液，充分振蕩使試樣浸透，在40℃下保持45min（70℃±2℃下保持20min±1 min）。燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用同溫度的甲酸／氯化鋅溶液清洗，再用同溫度的水清洗，然后用100mL 1＃稀氨水溶液中和并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗至中性每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱量和計(jì)算，羊毛修正系數(shù)d＝1.00。

1.5.2 75%硫酸法［3］

取經(jīng)過預(yù)處理的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150mL 75%硫酸溶液，在40℃±2℃的振蕩水浴鍋中保持0.5h，將75%硫酸溶液倒出，試樣留在三角燒瓶中，再加入100mL 75%硫酸溶液，繼續(xù)保持0.5h，燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用溫水清洗，2＃稀氨水溶液中和，再用冷水沖洗至中性，最后烘干、冷卻、稱量和計(jì)算，羊毛修正系數(shù)d＝0.985。

2 結(jié)果與分析

2.1 計(jì)算公式

混紡試樣凈干含量百分率計(jì)算

P2＝100－P1（2）

式中：P1——不溶纖維凈干含量百分率（%）

P2——溶解纖維凈干含量百分率（%）

m0——溶解前試樣干重（g）

m1——溶解后試樣干重（g）

d——不溶纖維在試劑處理時(shí)的修正系數(shù)

2.2 三種定量化學(xué)分析方法的比對(duì)試驗(yàn)

2.2.1 將1.3所述試驗(yàn)中常見的不同混紡比的淺色產(chǎn)品分別采用3種方法進(jìn)行溶解試驗(yàn)，各取5個(gè)平行樣，試樣凈干含量計(jì)算見公式（1）和（2），試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1 對(duì)比試驗(yàn)（淺色試樣）

將剩余物在顯微鏡下觀察，桑蠶絲無(wú)殘留，羊毛無(wú)明顯損傷，結(jié)合表1的數(shù)據(jù)，同一混紡比同一方法的各個(gè)值之間差異＜1%，同一混紡比不同方法的各個(gè)值之間有些差異＞1%，但是平均值之間差異＜1%，均接近設(shè)計(jì)值，說明三種方法對(duì)淺色試樣的溶解效果都理想。

2.2.2 將深色產(chǎn)品按照3種定量化學(xué)分析方法進(jìn)行溶解試驗(yàn)，取5個(gè)平行樣，試樣凈干含量計(jì)算見公式（1）和（2），試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 對(duì)比試驗(yàn)（深色試樣）

從表2得出，對(duì)深色試樣的溶解試驗(yàn)中，只有75%硫酸法的數(shù)據(jù)令人滿意，另兩種方法在桑蠶絲比例為10.5%時(shí)，數(shù)據(jù)嚴(yán)重偏離設(shè)計(jì)值，在桑蠶絲比例較大時(shí)，剩余試樣變硬變脆，數(shù)據(jù)已無(wú)法使用，觀察剩余物發(fā)現(xiàn)都有大量的桑蠶絲殘留，而75%硫酸法的剩余物經(jīng)顯微鏡觀察桑蠶絲無(wú)殘留，因此對(duì)于深色試樣75%硫酸法適用。

3 結(jié)論

3.1 40℃甲酸／氯化鋅法和70℃甲酸／氯化鋅法對(duì)桑蠶絲／羊毛混紡淺色試樣中的桑蠶絲能夠完全溶解，深色試樣由于染料分子與纖維分子結(jié)合后纖維耐酸耐水解穩(wěn)定性能增加，另外桑蠶絲中的絲膠溶解后變成粘稠狀液體包覆染料，使染料聚集不易過濾，因此對(duì)于深色試樣這兩種方法不適用。

3.2 75%硫酸法對(duì)桑蠶絲／羊毛混紡淺色、深色試樣的定量化學(xué)分析結(jié)果均與設(shè)計(jì)值一致，滿足試驗(yàn)要求，且試劑相對(duì)甲酸／氯化鋅溶液來(lái)說較安全，因此建議選擇75%硫酸法。

［1］中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).紡織品定量化學(xué)分析蠶絲與羊毛或／和 羊 絨 的 混 合 物 （甲 酸／氯 化 鋅 法）［S］.FZ／T 01112—2012.

［2］李軍法，李朝陽(yáng)，黃伙水，等.甲酸／氯化鋅法對(duì)羊毛／絲混紡產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)定量分析的研究［J］.山東紡織科技，2013，54（3）：1—4.

［3］張滿華.桑蠶絲羊毛混紡產(chǎn)品定量分析方法的探討［J］.針織工業(yè)，2011，（4）：64—65.