張傳智，田海娟，2，張艷，徐淼，朱珠，*

（1.吉林工商學(xué)院糧油食品深加工吉林省高校重點實驗室，吉林 長春 130062；2.吉林工商學(xué)院食品工程分院，吉林 長春 130062）

紫蘇（Perilla frutescens）別名赤蘇、紅蘇、紅紫蘇、香蘇，系唇形科紫蘇屬，一年生草本植物，原產(chǎn)我國，至今已有2000多年的栽培歷史[1]。紫蘇在我國北方以供油用為主，兼作藥用，有西北、東北2個傳統(tǒng)油用產(chǎn)區(qū)；在南方主要以藥用為主，兼作香料和食用[2]。紫蘇油粕（perilla oil meal）是紫蘇籽榨油后的副產(chǎn)品，蛋白質(zhì)含量較高，不含有對人體健康不利的物質(zhì)，且必需氨基酸含量較全面，功效比值和凈蛋白比值較高，是非常好的植物蛋白資源，目前主要用于單胃動物飼料[3]。紫蘇油粕粗蛋白含量26%～38%，粗脂肪含量4%～9%，粗纖維含量30%～37%[4]，目前關(guān)于紫蘇油粕的研究主要為分離蛋白質(zhì)制備和功能因子提取，提取過程會造成其他成分的浪費。而直接用于食品生產(chǎn)則因為紫蘇油粕的適口性差、異雜氣味濃重、可消化性差等特性限制了其在食品加工中的直接應(yīng)用。本研究通過超臨界流體萃取技術(shù)對紫蘇油粕進行脫脂、脫色、脫臭處理，利用擠壓蒸煮技術(shù)對處理后的紫蘇油粕進行改性處理，擠壓機的瞬時高溫高壓強剪切作用使大分子膳食纖維和蛋白質(zhì)降解，提高可溶性膳食纖維（SDF）含量和紫蘇蛋白的溶解性（NSI），進而提高了紫蘇油粕的消化吸收率。通過本研究方案處理的紫蘇油粕感官指標及加工性能均得到極大提高，為其在食品工業(yè)中的利用提供了新的途徑，具有廣闊的應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫蘇油粕：洮南百群食品科技有限公司；CO2：長春市新光氣體有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DS32-ⅡA型雙螺桿試驗機（螺桿轉(zhuǎn)速1 Hz=7.5 r/min）：濟南賽信膨化機械有限公司；HA121-50-02型超臨界CO2流體萃取裝置：南通華安超臨界萃取有限公司；30B型吸塵粉碎機組：江陰普友粉體設(shè)備有限公司；BPG-9240A型精密鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司；GB1302型電子精密天平：梅特勒-托利多儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

紫蘇油粕→粉碎→超臨界萃取→調(diào)整水分→雙螺桿擠壓→烘干→粉碎→改性紫蘇油粕→包裝

1.3.2 紫蘇油粕超臨界萃取

將紫蘇餅粕粉碎至80目，利用超臨界CO2萃取裝置對紫蘇油粕粉進行脫脂、脫臭、脫色處理，萃取壓力25 MPa、萃取溫度 50℃、萃取時間 150 min、CO2流量20 L/h。萃取后紫蘇油粕為淺棕色，具有微弱紫蘇清香味，油脂含量低于0.9%[5]。

1.3.3 成分測定

脂肪測定：GB5009.6-2003《食品中脂肪的測定》索氏提取法；蛋白質(zhì)測定：GB 5009.5-2003《食品中蛋白質(zhì)的測定》凱氏定氮法；水分測定按GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分測定法測定》恒重法；總膳食纖維測定：按照AACC32-07《總膳食纖維含量分析法》規(guī)定方法執(zhí)行；可溶性膳食纖維測定：按照AACC32-06《可溶性膳食纖維含量分析法》規(guī)定方法執(zhí)行。

1.3.4 蛋白質(zhì)溶解性的測定

蛋白質(zhì)溶解性選擇氮溶解指數(shù)表示。準確稱取1.0 g待測樣品，加入50 mL蒸餾水，用0.1 mol/LNaOH溶液調(diào)節(jié)pH到8，室溫下磁力攪拌1h，然后5000r/min離心10 min后取上清液，用微量凱氏定氮法測定上清液中樣品及未處理樣品中的含氮量[6]。按下式計算氮溶解指數(shù)：

氮溶解指數(shù)（NSI）=上清液中的含氮量/樣品總含氮量×100%

1.3.5 可溶性膳食纖維含量的測定

按照AACC32-06《可溶性膳食纖維含量分析法》測定擠壓樣品中的可溶性膳食纖維含量。

可溶性膳食纖維含量（SDF）/%=SDF質(zhì)量/樣品膳食纖維質(zhì)量×100

1.3.6 紫蘇油粕擠壓改性單因素試驗設(shè)計

1.3.6.1 擠壓溫度的影響

在紫蘇油粕水分含量為50%，螺桿轉(zhuǎn)速為33 Hz的條件下，考察擠壓溫度為 130、140、150、160、170 ℃對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.6.2 水分含量的影響

在擠壓溫度為150℃，螺桿轉(zhuǎn)速為33 Hz的條件下，考察水分含量為20%、30%、40%、50%、60%對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.6.3 螺桿轉(zhuǎn)速的影響

在擠壓溫度為150℃，水分含量50%的條件下，考察螺桿轉(zhuǎn)速 24、27、30、33、36 Hz對紫蘇蛋白溶解性和可溶性膳食纖維含量的影響。

1.3.7 紫蘇油粕擠壓改性工藝優(yōu)化

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，利用正交試驗設(shè)計對紫蘇油粕擠壓處理試驗進行優(yōu)化，確定最佳擠壓工藝條件，以擠壓溫度（A）、水分含量（B）、螺桿轉(zhuǎn)速（C）為因素變量，擠出產(chǎn)品的蛋白質(zhì)溶解性和可溶性膳食纖維含量為考核指標，設(shè)計四因素三水平正交試驗。正交試驗設(shè)計表見表1。

表1 L9（34）正交試驗因素和水平表Table 1 L9（34）factors and levels of orthogonal test

2 結(jié)果與分析

2.1 原料基本成分

表2 原料主要成分Table 2 Composition of raw material

2.2 單因素試驗結(jié)果

2.2.1 擠壓溫度對擠壓產(chǎn)品的影響

擠壓溫度對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖1。

圖1 擠壓溫度對SDF和NSI的影響Fig.1 Effect of extrusion temperature on SDF and NSI

從圖1可以看出，當(dāng)擠壓溫度為130℃～150℃時，SDF和NSI均含量呈上升趨勢，在150℃時達到最大值。溫度繼續(xù)升高，超過150℃時NSI和SDF含量均開始下降。這說明擠壓溫度對產(chǎn)品改性作用是有一定規(guī)律的。溫度較低時，物料流變性質(zhì)較差，剪切效果差，膳食纖維降解速度緩慢。而適當(dāng)?shù)母邷乜梢允刮锪暇o密的組織結(jié)構(gòu)及大分子構(gòu)相松散并切斷，纖維降解速度加快，可溶性成分增加。但溫度過高會破壞膳食纖維的組織結(jié)構(gòu)，如果水分含量低則會出現(xiàn)焦糊現(xiàn)象[7]。對于蛋白質(zhì)來說，只有溫度適當(dāng)才能保證物料混合、熔融、拉伸、剪切，從而使大分子蛋白質(zhì)解聚、斷鏈、分解；但是溫度過高會徹底破壞蛋白質(zhì)分子。

2.2.2 水分含量對擠壓產(chǎn)品的影響

水分含量對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖2。

圖2 水分含量對SDF和NSI的影響Fig.2 Effect of water content on SDF and NSI

由圖2可知，擠壓紫蘇油粕的NSI和SDF含量隨著水分含量的增加均呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，水分含量在50%時，物料的NSI和SDF含量達到最大值。水分含量是擠壓蒸煮過程中最重要的一個參數(shù)，適量的水分可使物料分散均勻，蛋白質(zhì)表面游離的氨基、羧基、亞氨基等親水基團，與水分子發(fā)生水合作用，形成膠體，膳食纖維分子吸水膨脹軟化，從而改善物料擠出改性效果[8]；如果水分含量過少，擠壓腔內(nèi)熔融程度低，剪切效果差，膨化度低；水分含量過高，物料呈黏糊狀態(tài)，物料與螺桿之間的摩擦力減小，水分在?？谔幤沾罅康臍饣瘽摕?，使得機筒及模頭出口處溫度降低，難以形成高溫高壓狀態(tài)，使物料的高溫高壓膨脹裂解程度下降。

2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品的影響

螺桿轉(zhuǎn)速對擠壓產(chǎn)品的影響，見圖3。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對SDF和NSI的影響Fig.3 Effect of screw rotation speed on SDF and NSI

由圖3可知，擠壓紫蘇油粕的NSI和SDF含量隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加呈現(xiàn)持續(xù)增加的趨勢，在33 Hz時達到最大值，36 Hz時NSI和SDF含量有微弱的下降。螺桿轉(zhuǎn)速影響擠壓蒸煮過程中壓力、剪切力、加熱時間等因素，螺桿轉(zhuǎn)速增加，物料與螺桿和機筒的剪切力摩擦增加，物料受到的作用力增強，物料大分子內(nèi)氫鍵、螺旋結(jié)構(gòu)及二硫鍵等結(jié)構(gòu)更容易破壞，分子結(jié)構(gòu)伸展、重組，有利于蛋白質(zhì)分子和膳食纖維分子的降解[9]；但是螺桿轉(zhuǎn)速過快，會導(dǎo)致物料在擠壓腔內(nèi)停留時間過短，熱傳遞不均勻或不徹底，影響擠壓蒸煮效果，同時需要考慮設(shè)備的加工性能，合理選擇螺桿轉(zhuǎn)速。

2.3 紫蘇油粕擠壓工藝優(yōu)化結(jié)果與分析

2.3.1 正交試驗結(jié)果

按表1正交試驗因素水平表進行試驗，測定NSI和SDF含量，采用多指標綜合加權(quán)評分法取綜合評分為考查指標，對試驗結(jié)果進行分析。本試驗中SDF含量權(quán)重設(shè)為50，NSI權(quán)重設(shè)為50，以各自數(shù)據(jù)最大值為參照，將數(shù)據(jù)進行歸一化后得出綜合評分。

綜合評分 =（N1/7.36）× 50+（N2/60.73）× 50

式中：N1為 SDF 含量，%；N2為 NSI；7.36、60.73 為本研究中SDF和NSI所得最大值。

表3為正交試驗結(jié)果。

表3 L9（34）正交試驗結(jié)果Table 3 The result of design of L9（34）orthogonal test

由表3的極差（R）大小可知，擠壓溫度（A）、水分含量（B）和螺桿轉(zhuǎn)速（C）三個因素影響擠壓物料NSI和SDF含量的主次關(guān)系為A>C>B，即擠壓溫度對SDF和NSI影響最大，螺桿轉(zhuǎn)速的影響次之，水分含量的影響最小。根據(jù)表3的極差分析，得出各因素的最優(yōu)組合為A3B1C2，但從表中可以看出直觀結(jié)果中A3B3C2組合最好，因此需要對兩組實驗進行驗證比較。

2.3.2 驗證試驗

對正交試驗結(jié)果進行驗證，平行實驗3次，得出A3B1C2組綜合評分分別為 94.11、92.25、97.03，A3B3C2組綜合評分分別為 98.67、97.01、96.45，A3B3C2組的平均值為97.38比A3B1C2組的平均值94.46高2.92，因此可以選定最佳擠壓條件為A3B3C2組，即：擠壓溫度155℃，水分含量55%，螺桿轉(zhuǎn)速33 Hz，在此條件下擠壓產(chǎn)品的NSI和SDF含量最高。

3 結(jié)論

采用超臨界CO2流體萃取技術(shù)對壓榨法生產(chǎn)紫蘇油產(chǎn)生的紫蘇油粕進行進一步萃取，脫除紫蘇油粕的剩余油脂、異雜味以及可溶性色素物質(zhì)，萃取后的紫蘇油粕油脂含量降至0.83%，粉體顏色變淺，無異雜氣味，具有紫蘇特有的微弱方向氣味。處理后的紫蘇油粕利用擠壓蒸煮技術(shù)處理，通過擠壓機的瞬時高溫、高壓、強剪切作用使紫蘇油粕的蛋白質(zhì)分子和膳食纖維分子發(fā)生降解，提高了NSI和SDF含量，經(jīng)單因素及正交試驗得到最佳的擠壓工藝條件：擠壓溫度155℃，水分含量55%，螺桿轉(zhuǎn)速33 Hz，在此條件下擠壓產(chǎn)品的NSI和SDF含量最高，綜合評分最高為98.26。通過本研究方法處理的紫蘇油粕極大的改善了加工性能，拓寬了應(yīng)用范圍。

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