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        芳炔樹脂/POSS固化相容性及熱穩(wěn)定性研究

        2014-12-01 06:38:22范海波劉艷林楊榮杰李向梅
        材料工程 2014年3期
        關(guān)鍵詞:苯基熱穩(wěn)定性基團

        范海波,劉艷林,楊榮杰,李向梅

        (北京理工大學(xué) 材料學(xué)院 阻燃材料研究國家專業(yè)實驗室,北京100081)

        多面體低聚硅倍半氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,簡稱POSS)是由Si與O組成內(nèi)部無機骨架,外部連接有機基團的納米級三維結(jié)構(gòu)體系,分子為籠型結(jié)構(gòu),其有機取代基可為惰性有機基團或活性官 能 團[1,2]。由 于 POSS 的 幾 何 尺 度 約 為 1~1.5nm,大小與高分子鏈段相當,其中,密度較大的無機內(nèi)核能抑制聚合物分子的鏈運動而賦予雜化材料良好的耐熱性能,相應(yīng)的有機取代基則賦予雜化材料良好的韌性和可加工性,使POSS同時具備有機聚合物和無機陶瓷的基本特征,因此被稱為新一代高性能聚合物材料[3]。

        聚芳基乙炔(PAA)樹脂是美國宇航航天局于20世紀80年代開發(fā)成功的一種全新的成炭樹脂,其黏度低、高溫殘?zhí)柯矢撸m合用作炭/炭復(fù)合材料的浸漬劑;同時PAA也可作為聚合物復(fù)合材料的基體樹脂,用于制造高溫熱結(jié)構(gòu)材料和耐熱燒蝕材料[4-6]。PAA樹脂僅含有C、H元素,經(jīng)炔基的加成固化后形成高度交聯(lián)的芳環(huán)結(jié)構(gòu)(圖1),在惰性環(huán)境下加熱至高溫時,只有約10%的質(zhì)量損失,殘留率達85%~90%;其吸濕性僅有0.1%~0.2%,是酚醛樹脂的1/50[7-9]。但PAA樹脂也存在以下缺陷,固化放熱量大且難以控制,極易發(fā)生爆聚現(xiàn)象;固化產(chǎn)物脆性大,易產(chǎn)生裂紋;樹脂熔體與玻璃纖維或炭纖維的浸潤性都比較差,造成復(fù)合材料易于分層、界面強度偏低。因此,PAA作為單純的基體很難滿足復(fù)合材料成型工藝要求[10,11]。

        圖1 PAA 樹脂結(jié)構(gòu) (a)PAA 預(yù)聚物;(b)PAA樹脂F(xiàn)ig.1 Molecular structure of PAA resin(a)prepolymer of PAA resin;(b)PAA resin

        共混和共聚是制備新型復(fù)合材料的常用方法,在PAA中加入熱穩(wěn)定性優(yōu)良的POSS分子可降低PAA體系中炔基的密度,從而降低其固化放熱量,使復(fù)合體系固化過程易于控制;同時,POSS中硅元素的引入還有可能對PAA的熱穩(wěn)定性有一定的改善。由于PAA與惰性添加劑的相容性都較差,而POSS可通過對其分子的有機取代基團進行改性來提高PAA/POSS復(fù)合體系的相容性?;\型八苯基硅倍半氧烷[(C6H5SiO1.5)8,octaphenylsilsesquioxane,縮 寫 為OPS]具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性,常用于提高聚合物的熱穩(wěn)定性。本工作使用OPS及其衍生物籠型八氨基苯基硅 倍 半 氧 烷 (octa(aminophenyl)silsesquioxane,OAPS)和籠型八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(octa(propargylaminophenyl)silsesquioxane,OPAPS)對PAA樹脂進行改性,研究了三種POSS與PAA樹脂的相容性及熱性能,POSS制備過程如圖2所示。

        圖2 OAPS和OPAPS的制備Fig.2 Synthesis of OAPS and OPAPS

        1 實驗

        1.1 儀器和試劑

        樹脂截面圖由S4800型掃描電子顯微鏡測試得,對樣品進行噴金處理,高真空條件下進行觀察,C,O,Si元素的質(zhì)量分數(shù)通過EDXS EX-350型X射線能譜儀測定;樹脂熱固化過程中的化學(xué)鍵變化由傅里葉變換紅外儀(FTIR)測得,分辨率為4cm-1,掃描次數(shù)為32;樹脂固化后由X射線衍射儀(XRD)測定其形態(tài)信息,Cu Kα射線源,掃描角度范圍2θ=5~60°;樹脂固化放熱由差示掃描量熱儀(DSC)測試,N2氣氛下升溫速率為10℃/min,升溫范圍30~360℃,N2流速20cm3/min;樹脂固化后熱穩(wěn)定性由熱重分析儀(TGA)測定,氮氣和空氣氣氛,溫度范圍為40~900℃,升溫速率為10℃/min。

        PAA樹脂:華東理工大學(xué)提供;籠型八苯基硅倍半氧烷:純度97%,美國Hybrid Plastics公司;發(fā)煙硝酸、Na2CO3、乙醇、六水合三氯化鐵、水合肼、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺均為市售分析純;四氫呋喃為市售色譜純;5%Pd/C催化劑:寶雞瑞科有限公司;80%丙炔溴甲苯溶液:天津Alfa Aesar有限公司。

        1.2 籠型八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)的制備

        八氨基苯基硅倍半氧烷(OAPS)為自制,按照文獻[12-14]由 OPS合成。OAPS:氫核磁(1H-NMR,500MHz,DMSO-d6,δ):7.4~6.2(2.0H,Ar H),5.4~4.5(1.0H,-NH2);固體 硅核 磁 (29Si solid NMR,400MHz,δ):-68.3,-77.5;碳 核 磁 (13C NMR,500MHz,DMSO-d6,δ):153.2,147.9,135.1,131.4,128.6,121.2,119.3,116.4,114.6,113.3;紅外光譜(FT-IR,KBr,ν):3456and 3358(—NH2),1115(Si—O)cm-1;元素分析理論值:C 50.0,H 4.16,N 9.71;實測值:C 48.9,H 4.38,N 9.31。

        1.3 籠型八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)的制備

        八炔丙基胺苯基硅倍半氧烷(OPAPS)為自制,按照文獻[15]由 OAPS合成。OPAPS:氫核磁(1H NMR,500MHz,DMSO-d6,δ):7.9~6.5(3.81H,Ar H),4.2~4.0(0.54H,—NH—),4.0~3.5(1.84H,—CH2—),3.1~2.8(1.00H,—C≡CH);固體硅核磁(29Si solid NMR,400MHz,δ):-77.9;碳核磁(13C NMR,500MHz,DMSO-d6,δ):162.4,146.9,128.9,124.3,120.0,79.5,75.1;紅外光譜(FT-IR,KBr,ν):3288,2113and 642(—C≡CH),3375(—NH—),2922and 2827(—CH2—),1115(Si—O)cm-1;元素分析理論值:C 59.2,H 4.39,N 7.68;實測值:C 56.1,H 4.43,N 7.69。

        1.4 POSS/PAA復(fù)合材料的制備

        POSS粉末(0.4g)溶于少量沸點較低的有機溶劑中(OPS溶于二氯甲烷,OAPS或OPAPS溶于四氫呋喃),PAA 樹脂預(yù)聚物(prePAA,1.6g)加入溶液,攪拌至均一。prePAA/POSS混合物在40℃下旋蒸除去溶劑,然后置于40℃的真空烘箱抽真空15min以抽除剩余的溶劑。prePAA/POSS混合物(2g)移到直徑為3cm的稱量瓶中置于真空烘箱中進行固化,固化程序為130℃/1h→150℃/1h→170℃/1h→190℃/1h→210℃/1h→230℃/1h→250℃/1h,得到厚度約為2~3mm的片狀黑褐色固化產(chǎn)物。

        2 結(jié)果討論

        2.1 PAA/POSS固化產(chǎn)物截面形貌特征

        在prePAA中分別添加20%的OPS,OAPS和OPAPS后,可觀察到固化產(chǎn)物截面有明顯差異:PAA固化產(chǎn)物均一,外觀為光亮黑色;加入OPS后發(fā)現(xiàn)固化產(chǎn)物分為明顯的兩層,上層為黑色,下層偏白,表明OPS未均勻分散,沉積在樹脂下層;加入OAPS后,雖然最終固化產(chǎn)物外觀均一,但在樣品制備過程中,旋蒸除溶劑時可發(fā)現(xiàn)壁上有很多OAPS的顆粒存在;而加入OPAPS的樣品,旋蒸除溶劑過程中壁上沒有任何顆粒。因此,OPAPS與PAA相容性最好,OAPS次之,OPS最差。

        圖3為PAA和PAA/POSS固化產(chǎn)物截面SEM圖。由圖3中可看出PAA與PAA/20%OPAPS固化后產(chǎn)物截面光滑平整,分散均勻;而在PAA/20%OAPS固化產(chǎn)物的截面圖中能看到很多顆粒存在。對圖3中各圖的不同位置進行能譜分析,結(jié)果如表1所示,由表1可得,PAA/20%OAPS固化產(chǎn)物截面白色顆粒區(qū)域Si元素含量遠高于黑色光滑區(qū)域,表明白色顆粒區(qū)域為OAPS顆粒。因此,PAA與OAPS的固化過程中,OAPS僅為物理分散,二者不發(fā)生反應(yīng),且OAPS的顆粒直徑大約為2μm;而PAA與OPAPS的固化過程中,OPAPS參與反應(yīng),形成均勻的固化產(chǎn)物。圖4為PAA/OAPS和PAA/OPAPS固化產(chǎn)物可能的結(jié)構(gòu)示意圖。

        圖3 PAA和PAA/POSS固化產(chǎn)物截面SEM 圖 (a)PAA;(b)PAA/20%OAPS;(c)PAA/20%OPAPSFig.3 SEM micrographs of PAA and PAA/POSS (a)PAA;(b)PAA/20%OAPS;(c)PAA/20%OPAPS

        2.2 PAA/POSS固化產(chǎn)物XRD表征

        圖5為PAA/POSS固化產(chǎn)物的XRD衍射圖。

        表1 PAA和PAA/POSS固化產(chǎn)物截面綸譜分析結(jié)果(質(zhì)量分數(shù))Table 1 EDXS results of PAA and PAA/POSS(mass fraction)

        圖4 PAA/OAPS和PAA/OPAPS復(fù)合物結(jié)構(gòu)Fig.4 Structures of PAA/OAPS and PAA/OPAPS composites

        從圖5可看出,PAA固化產(chǎn)物為非晶態(tài);PAA/20%OPS固化產(chǎn)物的下層產(chǎn)物中出現(xiàn)OPS很明顯的衍射峰,而在上層的產(chǎn)物衍射圖為PAA,證明OPS與PAA宏觀上分相;PAA/20%OAPS固化產(chǎn)物XRD衍射圖中在2θ=6.80°處出現(xiàn)一個小的衍射峰,此峰為OAPS分子尺寸的衍射峰,由此更可以證明OAPS未與PAA 發(fā) 生 反 應(yīng),僅 起 添 加 劑 的 作 用[16,17];PAA/20%OPAPS固化產(chǎn)物XRD衍射圖顯示其為非晶態(tài),未見OPAPS分子尺寸的衍射峰,表明OPAPS分子中的端炔基與PAA的端炔基發(fā)生固化交聯(lián)反應(yīng)。

        圖5 PAA/POSS固化產(chǎn)物XRD衍射圖Fig.5 X-ray diffraction patterns of PAA/POSS

        2.3 紅外表征

        圖6為prePAA,三種固化的PAA,PAA/20%OAPS,PAA/20%OPAPS產(chǎn)物的紅外譜圖對比。由紅外譜圖可知,PAA固化后,3288cm-1和610cm-1處的—C≡CH基團振動峰減??;同時,在PAA及PAA/POSS固化產(chǎn)物中,3024cm-1出現(xiàn)CAr—H鍵的伸縮振動峰,2963cm-1出現(xiàn)—CH=CH—基團上的C—H鍵的伸縮振動峰,1900cm-1出現(xiàn)芳香環(huán)C=C雙鍵泛頻的吸收峰,以及1594cm-1處出現(xiàn)C=C鍵的伸縮振動峰,表明PAA中的端炔基發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng),生成共軛烯及芳環(huán)結(jié)構(gòu)。與PAA固化后產(chǎn)物紅外圖相比,PAA/20%OAPS和 PAA/20%OPAPS固化后產(chǎn)物在1102cm-1與460cm-1處出現(xiàn)了Si-O鍵的吸收峰,表明POSS的籠型結(jié)構(gòu)得以保留;且OAPS的伯胺(3383,3458cm-1)和 OPAPS的仲胺(3374cm-1)基團的吸收峰依然存在,表明伯胺或仲胺基團在與炔基的固化過程中不發(fā)生反應(yīng)。

        圖6 PrePAA,PAA,PAA/20%OAPS和PAA/20%OPAPS紅外譜圖Fig.6 FT-IR spectra of uncured PAA and cured PAA/POSS composites

        2.4 prePAA和prePAA/POSS熱固化行為對比

        圖7是prePAA,OPAPS,prePAA/20%OAPS和prePAA/20%OPAPS在升溫速率為10℃/min時的DSC曲線。在圖7中,ΔH為固化放熱量,Tp為固化放熱峰峰值溫度。從圖中可看出,prePAA、prePAA/20%OAPS和prePAA/20%OPAPS三者放熱峰峰形相似,位置稍有不同。prePAA/20%OAPS的放熱峰位置與prePAA相比,基本沒有發(fā)生變化,Tp也基本沒有變化,表明OAPS與PAA不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。而在prePAA中加入20%OPAPS之后,由于OPAPS與PAA之間發(fā)生共聚反應(yīng),樹脂預(yù)聚物放熱峰位置整體向高溫區(qū)稍有偏移,Tp稍有增加,處于prePAA和OPAPS二者Tp之間;由于OPAPS放熱溫度更高,因此在225℃到300℃之間,prePAA/20%OPAPS放熱量比prePAA或prePAA/20%OAPS體系的放熱量更大。此外,在prePAA中加入POSS后,減小了體系中端炔基的密度,導(dǎo)致prePAA/POSS體系固化過程中放熱量有所減小,加入POSS有助于固化反應(yīng)的控制。

        圖7 PrePAA,OPAPS和prePAA/POSS的DSC曲線圖Fig.7 DSC curves of prePAA,OPAPS and prePAA/POSS

        2.5 PAA和PAA/POSS熱穩(wěn)定性

        圖8為PAA和PAA/POSS固化產(chǎn)物在N2和空氣氣氛下的TGA曲線。在圖8中,Td5為失重5%時對應(yīng)的溫度,Tmax為失重速率最快時對應(yīng)的溫度,Residues為900℃時的殘?zhí)渴S喟俜謹?shù)。由圖可知,PAA固化產(chǎn)物在氮氣氣氛下,初始分解溫度(Td5)很高,達到558℃,且它的殘?zhí)苛恳矘O高,達到了86.7%。加入OPAPS或者OAPS后,由于POSS的分解溫度要低于PAA固化產(chǎn)物,故PAA/POSS固化產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性稍有下降,分解溫度下降約30~40℃。殘?zhí)柯室采杂邢陆?,但仍大?5%,比文獻中用酚醛樹脂等改性PAA的 熱 穩(wěn) 定 性 要 好[3,18]。在 空 氣 氣 氛 下,加 入POSS后,復(fù)合體系的熱氧穩(wěn)定性稍有提高,得益于加入POSS中Si元素的影響,體系Tmax提高了20℃左右,且殘?zhí)苛恳采杂刑岣摺?/p>

        圖8 PAA和PAA/POSS的 TGA曲線 (a)氮氣;(b)空氣Fig.8 TGA curves of PAA,PAA/POSS (1)in N2;(2)in air

        3 結(jié)論

        (1)使用三種籠型硅倍半氧烷 OPS,OAPS和OPAPS對芳炔樹脂PAA進行改性。在prePAA中加入20%的三種POSS后進行固化,發(fā)現(xiàn)OPS與PAA的相容性差,OPS沉積于PAA底部;OAPS與PAA的相容性好于OPS,但固化產(chǎn)物中仍能發(fā)現(xiàn)OAPS的顆粒存在;OPAPS的炔基可參與PAA的固化反應(yīng),故OPAPS與PAA的相容性最好。

        (2)PAA和PAA/OPAPS固化反應(yīng)后,炔基間反應(yīng)生成共軛烯結(jié)構(gòu)及芳環(huán)結(jié)構(gòu),固化產(chǎn)物中POSS籠型結(jié)構(gòu)保留;且OAPS的伯胺和OPAPS的仲胺基團不參與樹脂的固化反應(yīng)。

        (3)在PAA預(yù)聚物中加入OAPS或OPAPS后,體系端炔基的密度降低,固化過程中放熱量有所減小,有助于固化反應(yīng)的控制。PAA/OAPS體系固化放熱峰形不發(fā)生變化;PAA/OPAPS體系固化放熱峰向高溫區(qū)偏移。PAA/POSS復(fù)合固化產(chǎn)物基本保持了PAA樹脂的熱穩(wěn)定性。

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