任 丹，雷玉成，2，劉發(fā)強(qiáng)，李猛剛

（1江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212013；2江蘇省高端結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 鎮(zhèn)江212013）

ODS（Oxide Dispersion Strengthened）合 金MGH956是采用機(jī)械合金化方法制造的氧化物彌散強(qiáng)化高溫合金［1－3］，該合金采用超細(xì)超穩(wěn)定的氧化物顆粒（Y2O3）對(duì)基體進(jìn)行強(qiáng)化［4，5］。因?yàn)镸GH956合金具有優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、高溫抗氧化和高溫抗腐蝕性能等綜合優(yōu)勢(shì)，所以在航空、航天、核能等方面有廣泛的應(yīng)用前景。

焊接是先進(jìn)材料被加工成構(gòu)件的一種重要加工手段，深入開(kāi)展ODS合金熔化焊行為的研究對(duì)于推動(dòng)ODS合金在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用有著重要意義。國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)ODS合金進(jìn)行了真空電子束焊，氬弧焊，真空釬焊及過(guò)渡液相（TLP）焊的初步研究［6，7］，國(guó)外學(xué)者對(duì)ODS合金的摩擦焊和攪拌焊進(jìn)行了一定的研究［8，9］。由于ODS合金的制備方法特殊，焊接難度較大，所以O(shè)DS合金的熔化焊研究并未取得實(shí)質(zhì)性的進(jìn)展。TIG焊是一種適用性較強(qiáng)的焊接方法，操作簡(jiǎn)便，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，焊接質(zhì)量高，因此TIG焊在實(shí)際生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。本工作選用TIG焊對(duì)ODS合金進(jìn)行原位合金化焊接。ODS合金MGH956處于冶金不平衡狀態(tài)，用熔化焊方法進(jìn)行焊接會(huì)破壞MGH956合金不平衡的冶金狀態(tài)，使原本加入金屬基體的一些氧化物質(zhì)點(diǎn)與液態(tài)金屬發(fā)生分離并聚集成渣，殘留在焊縫中或上浮到焊縫表面，使焊縫中的增強(qiáng)相顆粒減少，晶粒粗化，并且有大量孔洞生成，破壞了材料原本的組成和性能，特別是耐高溫性能［3］。適量的C在焊接過(guò)程中可以對(duì)N進(jìn)行分壓，從而減少氣孔的產(chǎn)生，同時(shí)C可以與其他金屬元素發(fā)生反應(yīng)生成新的增強(qiáng)相顆粒。因此通過(guò)上述焊接冶金工藝，可以實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒，減少氣孔，增加增強(qiáng)相顆粒的數(shù)量，從而提高焊縫的綜合性能。本工作以MGH956合金為研究對(duì)象，通過(guò)添加不同成分的填充材料，來(lái)研究TIG焊接過(guò)程中C的原位合金化機(jī)制和行為。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料MGH956合金是由北京鋼鐵總院研發(fā)，采用機(jī)械合金化方法（MA）制備，并經(jīng)過(guò)軋制加工的氧化物彌散強(qiáng)化（Oxide Dispersion Strengthened，ODS）合金板材，板厚為1.5mm，最大抗拉強(qiáng)度為720MPa。MGH956合金的化學(xué)成分如表1所示。

表1 MGH956合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table1 Chemical compositions of MGH956（mass fraction／%）

采用線切割方法將母材加工成60mm×30mm×1.5mm的試樣，用球磨罐將自制的填充材料粉末充分混合24h。焊接前，將開(kāi)30°坡口的母材試板表面用砂紙打磨出金屬光澤，并用丙酮清洗干凈，將填充材料粉末加入丙酮攪拌成糊狀后預(yù)先置于坡口處。焊接時(shí)，使用型號(hào)為MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機(jī)，鎢極直徑為2.4mm，直流正接，采用純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣，氣體流量為8L／min，焊接電流為75A，焊接電壓為12V，焊接速率為2.2mm／s。焊接過(guò)程中加入的填充材料，其化學(xué)成分如表2所示。

表2 填充材料化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table2 Chemical compositions of the filler material（mass fraction／%）

焊接結(jié)束后，沿焊縫橫向制取金相試樣，并用10%HNO3＋10%HF＋80%H2O（體積分?jǐn)?shù)）的腐蝕液對(duì)金相試樣進(jìn)行腐蝕。用XRD結(jié)合EDS進(jìn)行物相分析，掃描角度為10～90°，掃描速率為2（°）／min。利用LEICADM－2500M正置透反射顯微鏡、JEOL JSM－7001F掃描電子顯微鏡（SEM）和JEM－2100透射電鏡對(duì)焊縫微觀組織進(jìn)行測(cè)定和分析。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T228—2000，使用電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行焊接接頭抗拉強(qiáng)度測(cè)試，拉伸速率為1mm／min。使用 HVS－1000型維氏顯微硬度計(jì)測(cè)試焊縫的硬度。

2 結(jié)果與討論

2.1 焊接接頭顯微組織

MGH956合金的Cr含量為19.64%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），在焊接冷卻過(guò)程中不會(huì)發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變（見(jiàn)圖1），當(dāng)熔池溫度降到液相線以下時(shí)，將從合金液中直接析出鐵素體組織。

圖1 不銹鋼的Fe－Cr相圖［10］Fig.1 Fe－Cr phase diagram of stainless steel［10］

圖2為焊接接頭的顯微組織形貌。圖2（a）為使用TIG焊對(duì)母材進(jìn)行對(duì)焊時(shí)焊縫的顯微組織形貌，焊縫組織為粗大的柱狀晶，且晶粒大小不等。焊縫中零散分布著尺寸較大的孔洞（圖3（a））。對(duì)孔洞內(nèi)球狀顆粒物成分進(jìn)行能譜分析后得到明顯的Y，Al，O，F(xiàn)e和Cr的強(qiáng)峰（圖3（b）），F(xiàn)e和Cr是基體成分，因此推斷這些顆粒物為粗化了的彌散強(qiáng)化相Y－Al－O復(fù)合氧化物，這是基體中納米級(jí)Al－Y復(fù)合氧化物在高溫電弧的作用下發(fā)生團(tuán)聚造成的。粗大的Y－Al－O復(fù)合氧化物的存在不僅改變了納米級(jí)顆粒在焊縫金屬中均勻分布的特征，也減弱了對(duì)鐵素體的釘扎阻力，使鐵素體晶粒擺脫了晶界上氧化物顆粒的釘扎，從而導(dǎo)致MGH956合金的焊縫組織為粗大的鐵素體組織。圖2（b）是添加1＃填充材料時(shí)焊縫的顯微組織形貌，焊縫顯微組織為等軸晶，焊縫晶粒大小不均，并且仍然有明顯的孔洞生成；添加2＃填充材料時(shí)，焊縫顯微組織為細(xì)小的等軸晶粒，晶粒大小均勻，且焊縫中孔洞的數(shù)量也最少（圖2（c））。

2.2 C的原位合金化行為

2.2.1 C對(duì)焊縫中增強(qiáng)相顆粒的影響

圖3 母材對(duì)焊接頭組織掃描電鏡圖（a）和能譜圖（b）Fig.3 SEM（a）and EDS（b）of parent metal butt welding

圖4 焊縫生成物TiC的透射電鏡圖（a）和能譜圖（b）Fig.4 TEM（a）and EDS（b）of the formation particle TiC in the welding seam

圖4為添加2＃填充材料進(jìn)行TIG原位焊接時(shí)焊縫中TiC顆粒的透射電鏡照片。由圖4可以看出TiC顆粒形狀不規(guī)則，與焊縫基體結(jié)合較好，顆粒周?chē)植贾罅课诲e(cuò)。由于TiC顆粒密度小于母材，在凝固過(guò)程中TiC顆粒上浮，快速移動(dòng)的固液界面將反應(yīng)生成的TiC顆粒捕獲，從而使顆粒彌散分布于基體中。

Ti是較強(qiáng)的碳化物形成元素［11］，且由圖5可以看出，在相同溫度下，生成TiC所需的Gibbs自由能ΔG0最低，說(shuō)明同等條件下TiC顆粒優(yōu)先析出。對(duì)于Fe－Ti－C合金系存在以下的反應(yīng)：

在TIG焊接條件下，焊接電弧溫度可達(dá)8000～10000K，合成TiC的熱力學(xué)條件為T(mén)＞1373K［12］，焊接電弧的高溫完全能夠滿足Ti與C反應(yīng)形成TiC增強(qiáng)相的熱力學(xué)條件，并達(dá)到平衡，形成穩(wěn)定的TiC顆粒。對(duì)于反應(yīng)式（2），若要生成穩(wěn)定的Fe2Ti，則要求T＜992K，即在溫度小于992K時(shí)反應(yīng)可自發(fā)進(jìn)行。TIG焊接時(shí)的熔池溫度遠(yuǎn)高于992K，因此式（2）的反應(yīng)不能進(jìn)行，由此判定在高溫熔池形成過(guò)程中沒(méi)有穩(wěn)定的Fe2Ti存在［13］。

圖5 反映自由焓變?chǔ)0隨溫度T的變化圖Fig.5 TheΔG0of equations as functions of temperature

圖6為T(mén)i－C－Fe體系混合物料差熱分析結(jié)果，由圖6可知在1080℃附近出現(xiàn)一個(gè)小的吸熱谷，這是由于Ti與Fe共晶熔點(diǎn)為1085℃，該處的吸熱效應(yīng)是由Ti，F(xiàn)e的低熔點(diǎn)共晶而引起的，然而在1150℃處出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的尖銳的放熱峰，該處的強(qiáng)放熱效應(yīng)是由C與Ti反應(yīng)生成TiC而引起的。在TIG焊縫形成熔池的開(kāi)始階段，熔池溫度就已經(jīng)超過(guò)了1150℃，滿足了合成TiC所需的熱力學(xué)條件，在熔池的加熱階段，TiC合成反應(yīng)一直進(jìn)行，直至熔池冷卻至1100℃的凝固相變階段為止。

圖6 Ti－C－Fe體系 DTA曲線［14］Fig.6 DTA curve of the Ti－C－Fe system［14］

增加C含量可以提高TiC的碳飽和度，從而得到理想配比的TiC。在Ti－C－Fe體系高溫反應(yīng)過(guò)程中，隨著溫度的升高C在熔池中溶解擴(kuò)散，當(dāng)溫度達(dá)到1150℃時(shí)即達(dá)到TiC反應(yīng)的熱力學(xué)條件，C在溶池中與Fe2Ti發(fā)生反應(yīng)形成富Ti的TiCp和α－Fe。隨后C繼續(xù)擴(kuò)散與TiCp發(fā)生反應(yīng)，從而形成接近化學(xué)計(jì)量比的TiC。

稀土微顆粒Y2O3的存在能夠?yàn)門(mén)iC提供更多的形核核心，使TiC顆粒形核數(shù)量增加，有效增加TiC顆粒彌散分布的幾率；同時(shí)Y2O3對(duì)顯微組織有明顯的凈化和細(xì)化作用，能夠降低微量雜質(zhì)對(duì)焊縫組織性能的有害影響，也可以有效降低TiC聚集長(zhǎng)大的傾向。由于高溫時(shí)TiC與基體Fe溶液的潤(rùn)濕性較好，所以TiC與基體金屬形成良好的冶金結(jié)合。彌散細(xì)小的TiC顆粒熔點(diǎn)較高，凝固過(guò)程中會(huì)首先析出作為后續(xù)結(jié)晶的異質(zhì)形核核心，增加了形核率，使焊縫晶粒細(xì)小且彌散，有效提高了焊縫金屬的力學(xué)性能。

2.2.2 C對(duì)焊縫氣孔的影響

金屬焊縫中氣孔的形成是冶金過(guò)程，它由氣泡的形核、長(zhǎng)大和上浮三個(gè)階段組成。當(dāng)氣泡的浮出速率Ve小于或等于焊縫的凝固速率R時(shí)，就可能殘留在焊縫中形成氣孔。如公式［15］：

式中：Ve為氣泡的浮出速率；ρ1為液態(tài)金屬的密度；ρ2為氣體的密度；g為重力加速度；r為氣泡的半徑；η為液態(tài)金屬的黏度。分析表明，焊縫的凝固速率R越大，越不利于氣泡的浮出，越易于引起氣孔。由于焊接熔池中熔融金屬密度較大，所以氣泡的浮出速率較小；并且采用機(jī)械合金化（MA）工藝制備的MGH956合金含氣量較多，所以在熔焊過(guò)程中容易產(chǎn)生氣孔。

MGH956合金中含氮量為0.02%，在TIG焊接過(guò)程中還會(huì)有一定量的氮進(jìn)入熔池，與熔融金屬作用。氮在鐵中的溶解度與溫度的關(guān)系如圖7所示。液態(tài)金屬在高溫時(shí)可以溶解大量的氮，而當(dāng)溫度降低到一定程度時(shí)氮的溶解度突然下降，這時(shí)過(guò)飽和的氮以氣泡的形式從熔池中向外逸出，當(dāng)它的逸出速率小于焊縫金屬的結(jié)晶速率時(shí)就形成了氣孔。

圖7 氮在鐵中的溶解度與溫度的關(guān)系（PN2＋PM＝101kPa）［16］Fig.7 The relationship between solubility and temperature of nitrogen in iron（PN2＋PM＝101kPa）［16］

氮在鐵中的溶解度與氮的分壓存在如下關(guān)系：

式中：SN為氮在鐵中的溶解度；PN2為氣相中分子氮的分壓。若焊接時(shí)熔融金屬劇烈蒸發(fā)使氣體中氮的分壓減小，則設(shè)：PN2＋PM＝101kPa，那么式（4）可變?yōu)椋?/p>

式中PM為金屬蒸汽的分壓，是溫度的函數(shù)。

上述分析表明，增加氣相中金屬蒸汽的分壓可以減少氮在鐵液中的溶解度，從而減少氮?dú)饪椎漠a(chǎn)生。添加C元素可以在焊接過(guò)程中通過(guò)式（6）反應(yīng)生成CO，同時(shí)鋼液中C作為對(duì)O親和力比鐵大的元素會(huì)發(fā)生式（7）的氧化反應(yīng)：

由此可見(jiàn)，焊接過(guò)程中生成的CO降低了N的分壓，減少了金屬中的含氮量；同時(shí)，C的氧化造成熔池的沸騰，致使金屬蒸汽壓急劇增加，也降低了N的分壓，從而達(dá)到消除氮?dú)饪椎哪康摹?/p>

2.3 焊接接頭抗拉強(qiáng)度和顯微硬度

試樣的抗拉強(qiáng)度值列于表3，添加1＃填充材料時(shí)焊縫抗拉強(qiáng)度相對(duì)較低，平均抗拉強(qiáng)度為577MPa，其拉伸斷口呈河流狀花樣，斷口微觀表面局部有韌窩但比較松散，因此焊縫斷口為韌性－脆性混合斷裂（見(jiàn)圖8（a））。添加2＃填充材料時(shí)焊縫抗拉強(qiáng)度相對(duì)較高，平均抗拉強(qiáng)度為632MPa，達(dá)到了母材的87.8%，其斷口微觀表面上布滿韌窩且比較密集，但也存在少量的河流狀花樣，所以焊縫整體上仍表現(xiàn)為韌性－脆性混合斷裂（見(jiàn)圖8（b））。

表3 焊接接頭的抗拉強(qiáng)度Table3 Tensile strength of weld joint

圖8 拉伸斷口SEM形貌（a）添加1＃填充材料；（b）添加2＃填充材料Fig.8 SEM micrographs of tensile fracture surface（a）with 1＃filler material；（b）with 2＃filler material

這主要是由于C元素的加入，在焊縫中形成了TiC等新的顆粒增強(qiáng)相，這些細(xì)小的增強(qiáng)相顆粒彌散的分布在焊縫基體中，增強(qiáng)了對(duì)基體的強(qiáng)化；同時(shí)TiC顆粒彌散分布，阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化；另外，C元素的加入可以有效減少氣孔的產(chǎn)生，所以焊縫抗拉強(qiáng)度有所提高。

硬度測(cè)試使用維氏顯微硬度計(jì)對(duì)焊接接頭橫截面進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)力載荷為9.8N，加載時(shí)間15s。在焊接熱循環(huán)和不同成分的填充材料共同作用下，焊接接頭的硬度分布是不均勻的，因此按照焊縫中心金屬、熱影響區(qū)及母材的順序依次打點(diǎn)測(cè)試其顯微硬度。打點(diǎn)的平均間隔為0.5mm，每個(gè)節(jié)點(diǎn)測(cè)量三次取其平均值作為最后結(jié)果，添加兩種填充材料的接頭硬度分布如圖9所示。由圖9可知，添加兩種填充材料時(shí)焊縫均出現(xiàn)了明顯的軟化，焊縫中心的硬度明顯低于母材，這是因?yàn)槿刍高^(guò)程中，高溫使得原來(lái)均勻分布的納米級(jí)增強(qiáng)相顆粒發(fā)生長(zhǎng)大、聚集，納米級(jí)增強(qiáng)相顆粒的數(shù)目減少，使彌散強(qiáng)化效果減弱，從而使焊縫中心硬度下降。但添加2＃填充材料時(shí)測(cè)得的焊縫中心的顯微硬度明顯提高，這主要是因?yàn)橐环矫嬖簧捎操|(zhì)增強(qiáng)顆粒，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化；另一方面硬質(zhì)顆粒自身的硬度很高（如TiC的顯微硬度為3200HV），因此焊縫出現(xiàn)硬化。

圖9 焊接接頭顯微硬度曲線Fig.9 Hardness curves of weld joint

與添加1＃填充材料的接頭微觀組織（圖10（a））相比較，添加2＃填充材料時(shí)接頭的微觀組織中存在大量的位錯(cuò)（圖10（b））。當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)時(shí)，鄰近的其他位錯(cuò)會(huì)對(duì)其產(chǎn)生阻礙作用，這些位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的形成對(duì)滑移有阻礙作用，形成位錯(cuò)纏結(jié)［17］，從而產(chǎn)生位錯(cuò)強(qiáng)化，提高了焊縫的強(qiáng)度；此外，增強(qiáng)顆粒會(huì)對(duì)位錯(cuò)起到釘扎作用，進(jìn)一步阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生第二相強(qiáng)化。因此焊接金屬的抗拉強(qiáng)度和顯微硬度都有了顯著地提高。

圖10 焊縫組織位錯(cuò)形態(tài)的TEM像（a）添加1＃填充材料；（b）添加2＃填充材料Fig.10 TEM of welding seam dislocation（a）with 1＃filler material；（b）with 2＃filler material

3 結(jié)論

（1）在TIG原位合金化焊接過(guò)程中，添加適量的C元素可以降低N的分壓，達(dá)到消除氮?dú)饪椎哪康?，從而有效地減少氣孔的數(shù)量。

（2）C與其他元素結(jié)合能夠生成新的增強(qiáng)相顆粒TiC，新生的TiC顆粒對(duì)晶粒的細(xì)化有重要作用，同時(shí)可以阻礙位錯(cuò)和滑移，有利于提高焊縫的力學(xué)性能。

（3）當(dāng)填充材料中C的添加量為0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）時(shí)，可以顯著的提高ODS合金MGH956焊縫的力學(xué)性能，焊接接頭平均抗拉強(qiáng)度為632MPa，達(dá)到了母材的87.8%。

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