袁友明　姚晶晶　路磊　陶寧麗

摘要：利用微波消解技術(shù)處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。測定結(jié)果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關(guān)系數(shù)0.9991，鎳的加標(biāo)回收率為97.3%～104.2%；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關(guān)鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內(nèi)必需的元素，進(jìn)入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應(yīng)用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業(yè)中，從而構(gòu)成了環(huán)境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環(huán)境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應(yīng)食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學(xué)分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結(jié)果常常出現(xiàn)偏差。微波消解進(jìn)行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進(jìn)行樣品檢測時對各影響因素進(jìn)行優(yōu)化。本研究通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節(jié)能、耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結(jié)論

由上述數(shù)據(jù)得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進(jìn)劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩(wěn)定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準(zhǔn)確度和回收率試驗(yàn)來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻(xiàn)：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學(xué)分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學(xué)，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛(wèi)生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學(xué)院學(xué)報(bào)，2012， 23（4）：82～85.endprint

摘要：利用微波消解技術(shù)處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。測定結(jié)果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關(guān)系數(shù)0.9991，鎳的加標(biāo)回收率為97.3%～104.2%；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關(guān)鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內(nèi)必需的元素，進(jìn)入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應(yīng)用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業(yè)中，從而構(gòu)成了環(huán)境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環(huán)境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應(yīng)食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學(xué)分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結(jié)果常常出現(xiàn)偏差。微波消解進(jìn)行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進(jìn)行樣品檢測時對各影響因素進(jìn)行優(yōu)化。本研究通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節(jié)能、耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結(jié)論

由上述數(shù)據(jù)得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進(jìn)劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩(wěn)定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準(zhǔn)確度和回收率試驗(yàn)來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻(xiàn)：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學(xué)分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學(xué)，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛(wèi)生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學(xué)院學(xué)報(bào)，2012， 23（4）：82～85.endprint

摘要：利用微波消解技術(shù)處理樣品， 用塞曼石墨爐原子吸收法測定了大米中的鎳，該方法具有簡便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的優(yōu)點(diǎn)。測定結(jié)果表明：鎳的濃度在0～25μg/L范圍線性良好，相關(guān)系數(shù)0.9991，鎳的加標(biāo)回收率為97.3%～104.2%；測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%，檢出限為0.152μg/L。

關(guān)鍵詞：大米；鎳；微波消解；塞曼石墨爐原子吸收

中圖分類號：TS212文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2014）10022102

1引言

鎳是人體內(nèi)必需的元素，進(jìn)入人體后主要留存于脊髓、腦及五臟中，攝入過多或過少都影響人體健康[1]，鎳及其化合物廣泛應(yīng)用于冶金、紡織、顏料以及電鍍、印染和制革行業(yè)中，從而構(gòu)成了環(huán)境中鎳的來源。大米中鎳主要來源于受鎳污染的環(huán)境。為了控制人體對鎳的攝入量，國家制定了相應(yīng)食品中鎳限量[2]。鎳的分析常用催化動力學(xué)分光光度法和原子吸收光譜法測定[3，4]， 此法由于受試劑、消解容器及溫度等諸因素的影響，測定結(jié)果常常出現(xiàn)偏差。微波消解進(jìn)行樣品的前處理效率高，消解完全，石墨爐原子吸收光譜法靈敏可靠，因此，建立微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定大米中重金屬鎳的含量，能提高檢測的速度和效率，提高檢測的靈敏度和準(zhǔn)確性。但其影響因素相對較多，因此，需在進(jìn)行樣品檢測時對各影響因素進(jìn)行優(yōu)化。本研究通過實(shí)驗(yàn)選擇最佳的樣品處理及測定條件，建立了利用微波消解一塞曼石墨爐原子吸收法測定大米中微量鎳的方法。本方法測定大米中鎳，分析速度快，靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，而微波消解處理樣品具有省時、節(jié)能、耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足大米樣品中鎳的測定需要。

4結(jié)論

由上述數(shù)據(jù)得知，采用微波硝酸-過氧化氫體系消解樣品， 以硝酸鈀溶液（5 mg/L）作為基體改進(jìn)劑，石墨爐原子吸收法測定大米中鎳，改進(jìn)劑在選擇的最佳灰化溫度、原子化溫度的儀器工作條件下，在增加鎳信號的穩(wěn)定性方面起了十分重要的作用。同時從本法的準(zhǔn)確度和回收率試驗(yàn)來看，該法具有簡便、快速、靈敏度和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，完全能夠滿足大米中微量鎳測定。

參考文獻(xiàn)：

[1]柳玉英，周麗.催化動力學(xué)分光光度法測定痕量鎳[J].分析化學(xué)，2004（2）：267.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 2762—2012食品中污染物限量[S].北京：中華人民共和國衛(wèi)生部，2012.

[3]李銀科，徐祎然，范鵬，等.微波消解火焰原子吸收法測定中草藥中痕量鉛、鉻、鎘和鎳的研究[J].云南民族大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版， 2010， 19（2）：116～118.

[4]李容，黃鎖義，蘇寧杰.石墨爐原子吸收法測定薏苡仁中4種重金屬含量[J].廣西工學(xué)院學(xué)報(bào)，2012， 23（4）：82～85.endprint