顧玉麗，陶春虎，佘 力，何玉懷，許羅鵬

(1.北京航空材料研究院，北京 100095;2.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095;3.中航工業(yè)失效分析中心，北京 100095;4.四川大學(xué) 空天科學(xué)與工程學(xué)院，成都 610064)

0 引言

通常，合金材料的超高周疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展，呈現(xiàn)出與低周和高周疲勞不同的特有過(guò)程，是研究合金材料超高周疲勞行為的重要方面。大量的研究結(jié)果顯示，超高周疲勞裂紋的內(nèi)部萌生和表面萌生對(duì)應(yīng)著不同的疲勞壽命。在高周疲勞階段，裂紋在表面萌生，而在超高周疲勞階段(循環(huán)周次＞107)，裂紋可能會(huì)從表面轉(zhuǎn)入內(nèi)部萌生，也可能還在表面，這與合金的種類、夾雜物、缺陷的大小、殘余應(yīng)力等因素相關(guān)［1-2］。如果疲勞裂紋萌生于合金內(nèi)部，斷口源區(qū)的“魚眼”是高強(qiáng)度鋼的典型特征［3-5］，裂紋擴(kuò)展的主要階段集中在“魚眼”的內(nèi)部。對(duì)于無(wú)明顯缺陷的材質(zhì)，裂紋一般萌生于大晶粒、相界面、孿晶等組織不均勻處［6-7］。

國(guó)際上對(duì)金屬材料的超高周疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展已經(jīng)進(jìn)行了大量的研究，但對(duì)高溫合金的報(bào)道不多。例如:Miao 等［7］對(duì)René 粉末高溫合金的研究結(jié)果是，在高溫593 ℃，循環(huán)周次在106～109范圍內(nèi)，所有試樣的裂紋均起源于試樣內(nèi)部;Morrissey 等［8］對(duì)PWA1484 單晶高溫合金的超高周疲勞研究結(jié)果是，在高溫下，所有試樣的裂紋均起源于內(nèi)部，與同級(jí)別循環(huán)次數(shù)的傳統(tǒng)疲勞試驗(yàn)起源位置一致。目前，對(duì)高溫合金的超高周疲勞行為的研究較單一，未考慮多種因素對(duì)其疲勞行為的影響。本研究針對(duì)定向凝固鎳基高溫合金DZ125，在以前研究［9-10］的基礎(chǔ)上，綜合分析與初步探討了溫度和表面狀態(tài)對(duì)超高周疲勞裂紋萌生和擴(kuò)展的影響，為該類材料的進(jìn)一步研究提供理論和試驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 材料與實(shí)驗(yàn)方法

超聲疲勞試驗(yàn)在USF-2000 型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，頻率為20 kHz，應(yīng)力比R=-1，試驗(yàn)溫度為室溫和700 ℃，采用紅外檢測(cè)試樣的溫度，用壓縮空氣對(duì)試樣進(jìn)行冷卻，試驗(yàn)在不同的應(yīng)力幅下進(jìn)行，直到試樣發(fā)生斷裂為止。采用HGN 系列釹玻璃激光器系統(tǒng)，對(duì)DZ125 合金試樣的試驗(yàn)區(qū)進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化，根據(jù)材料的性能參數(shù)，首先確定激光沖擊功率密度，采用鋁箔作為涂層，水作為約束層，試驗(yàn)采用雙面光斑半圓重疊搭接沖擊的方法進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化處理。

2 溫度影響

圖1 為室溫下DZ125 合金的超高周疲勞斷口的典型特征。從斷口整體形貌來(lái)看，裂紋源區(qū)和擴(kuò)展區(qū)占據(jù)了斷口的大部分面積(圖1a)，對(duì)其斷口源區(qū)觀察的結(jié)果是:裂紋均在試樣的表面處萌生，不存在其他合金的超高周疲勞裂紋在試樣內(nèi)部萌生的現(xiàn)象。該合金源區(qū)處較其他區(qū)域的顏色暗，這可能是在疲勞過(guò)程中裂紋經(jīng)過(guò)反復(fù)張開與閉合的磨損造成的，這種暗區(qū)與其他合金超高周疲勞裂紋源處的暗區(qū)“魚眼”形貌特征是不同的。該合金所有試驗(yàn)件的超高周疲勞斷口均不存在“魚眼”形貌特征，在源區(qū)處也沒(méi)有發(fā)現(xiàn)夾雜等冶金缺陷(圖1b)。裂紋沿著滑移面向內(nèi)延伸，可見(jiàn)明顯的滑移臺(tái)階形貌(圖1c)。經(jīng)觀察，室溫下，該合金的超高周疲勞斷口的起源區(qū)都是由若干個(gè)斜面組成的，在低應(yīng)力幅下，裂紋在第一階段的擴(kuò)展速率較低，因此，在源區(qū)出現(xiàn)了幾個(gè)晶體學(xué)形態(tài)的斜面，這種特征可解釋為在有限的反復(fù)滑移過(guò)程中，裂紋前端局部區(qū)域內(nèi)的相鄰滑移面的原子鍵結(jié)合強(qiáng)度減弱，低應(yīng)力造成局部滑移面的類解理斷裂，所以呈現(xiàn)出明顯的與應(yīng)力軸成45°的晶體學(xué)平面擴(kuò)展特征［11］。

圖1 DZ125 合金在室溫下的超高周疲勞斷口典型特征(σa=320 MPa，Nf=1.67 ×108)Fig.1 Fracture characeristics of DZ125 superalloy at room temperature after ultra-high cycle fatigue test (σa=320 MPa，Nf=1.67 ×108)

對(duì)DZ125 合金在室溫下的超高周疲勞斷口裂紋擴(kuò)展區(qū)觀察的結(jié)果是:當(dāng)裂紋按第一階段方式擴(kuò)展一定距離后，將改變方向，沿著與正應(yīng)力相垂直的方向擴(kuò)展，此時(shí)正應(yīng)力對(duì)裂紋的擴(kuò)展產(chǎn)生重要的影響。裂紋第二階段擴(kuò)展區(qū)的放大形貌如圖2 所示，疲勞條帶的形貌特征不明顯，并且隨著應(yīng)力幅的降低，疲勞條帶的特征越發(fā)不明顯，對(duì)于應(yīng)力幅σa=500 MPa，循環(huán)壽命Nf=1.02 ×106的試樣，疲勞條帶非常地細(xì)密，疲勞條帶間距可反映裂紋的擴(kuò)展速率;因此，從疲勞條帶的間距大小來(lái)看，超高周疲勞的裂紋擴(kuò)展速率比傳統(tǒng)疲勞的低，在高頻率下，該合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率較低可解釋為:在高頻下，裂紋張開時(shí)間短，空氣中的水分子來(lái)不及擴(kuò)散，與裂紋尖端斷口的化學(xué)反應(yīng)也來(lái)不及進(jìn)行，導(dǎo)致其裂紋擴(kuò)展速率降低。

圖2 DZ125 合金在室溫下的超高周疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)形貌Fig.2 Fractographies of fatigue crack propagation zones of DZ125 superalloy at room temperature after ultra-high cycle fatigue tests

DZ125 合金的超高周疲勞裂紋擴(kuò)展行為可通過(guò)對(duì)板狀樣品的試驗(yàn)來(lái)觀察。材料的滑移特性、顯微組織特征尺度、應(yīng)力水平以及近頂端塑性區(qū)尺寸對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展的微觀形態(tài)有著強(qiáng)烈的影響。對(duì)于延性固體-高溫合金，可以把循環(huán)載荷引起的裂紋擴(kuò)展想象為在裂紋頂端旁的滑移帶內(nèi)發(fā)生的急劇局部變形過(guò)程［12］。疲勞裂紋的擴(kuò)展可分為2 個(gè)階段:第一階段裂紋沿與應(yīng)力軸呈45°的晶體學(xué)平面擴(kuò)展，第二階段裂紋沿垂直應(yīng)力軸的方向擴(kuò)展。對(duì)于該合金，如圖3 所示，裂紋起源位置如圖中箭頭所指，裂紋的擴(kuò)展方式為明顯的切向-正向(剪切模式-拉伸模式)的擴(kuò)展，較低應(yīng)力幅和較高循環(huán)次數(shù)時(shí)，裂紋第一階段的擴(kuò)展即與應(yīng)力軸呈45°的切向擴(kuò)展更明顯，即剪切模式所起的作用更大，在裂紋擴(kuò)展階段所含比例較大。從圖3 裂紋擴(kuò)展形貌上可見(jiàn)明顯的滑移帶。

圖3 DZ125 合金在室溫下的超高周疲勞裂紋擴(kuò)展形態(tài)Fig.3 Cracks sappearance of DZ125 superalloy at room temperature after ultra-high cycle fatigue tests

圖4 為700 ℃下DZ125 合金的超高周疲勞斷口的典型特征，從斷口的整體形貌來(lái)看，斷口高差較大，宏觀斷面與載荷軸不垂直，與載荷軸成45°的斷面占據(jù)了斷口較大面積，即裂紋擴(kuò)展以裂紋第一階段擴(kuò)展為主，這種特征與該合金在頻率較低條件下的常規(guī)高周疲勞斷口的一致。高溫下，疲勞裂紋均起源于試樣的亞表面，源區(qū)未見(jiàn)“魚眼”形貌以及夾雜物等缺陷，在高循環(huán)周次下，裂紋源區(qū)由幾個(gè)斜面組成的特征較明顯，可見(jiàn)滑移形貌。

對(duì)室溫和700 ℃下的裂紋萌生和擴(kuò)展階段的晶粒取向變化進(jìn)行對(duì)比分析，可以了解溫度差異對(duì)裂紋萌生和擴(kuò)展帶來(lái)的晶粒形變的差異。如圖5 所示，室溫下，取向變化曲線呈上升趨勢(shì)，取向差最大的變化約為2.3°。而高溫下，在距離斷口邊緣2 mm 范圍內(nèi)，取向差在一定水平范圍內(nèi)浮動(dòng)，取向差整體變化幅度較小。該試驗(yàn)結(jié)果對(duì)于室溫和高溫是普遍現(xiàn)象，表明合金在室溫和高溫下的變形機(jī)制不同，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)存在差異。也可理解為裂紋萌生和擴(kuò)展過(guò)程導(dǎo)致的合金的變形機(jī)制存在差異。

圖4 DZ125 合金在700 ℃下的超高周疲勞斷口典型特征(σa=250 MPa，Nf=3.4 ×108)Fig.4 Fracture characteristics of DZ125 superalloy at 700 ℃after ultra-high cycle fatigue test (σa=250 MPa，Nf=3.4 ×108)

圖5 DZ125 合金斷口源區(qū)附近的取向差變化Fig.5 Crystal orientation differences near fracture origin zones of DZ125 superalloy at difference temperatures

將室溫和高溫下的超高周疲勞裂紋源區(qū)進(jìn)行對(duì)比，相似處是裂紋源區(qū)均未見(jiàn)類似其他材料的“魚眼”特征，裂紋未在材料的缺陷處萌生，而在材料的表面或亞表面，起源處均可見(jiàn)滑移特征，裂紋擴(kuò)展方式均是切向轉(zhuǎn)正向，即裂紋第一階段擴(kuò)展皆以剪切模式進(jìn)行，然后轉(zhuǎn)向第二階段的拉伸模式擴(kuò)展。室溫下的超高周疲勞裂紋起源和擴(kuò)展與高溫下的差異是:首先，裂紋萌生位置不同，室溫下裂紋均沿表面起源，高溫下裂紋均沿亞表面起源，即具有不同的裂紋萌生機(jī)制;高溫下裂紋擴(kuò)展的第一階段所占比例較大，以剪切模式擴(kuò)展為主，室溫下裂紋擴(kuò)展的第二階段所占比例較大，以拉伸模式擴(kuò)展為主。

對(duì)于裂紋起源從材料表面向內(nèi)部轉(zhuǎn)移的原因有不同的解釋，比較經(jīng)典的幾種解釋是:一是與材料承受較低的載荷相關(guān);二是在超高周階段，表面的“駐留滑移帶PSB 極限”不會(huì)形成;三是載荷很低時(shí)，材料內(nèi)部晶粒塑性變形大于表面;四是表面殘余壓應(yīng)力和內(nèi)部殘余拉應(yīng)力是斷裂源轉(zhuǎn)入內(nèi)部的起因。最近，有些研究者提出，合金在超高周疲勞階段，宏觀上處于彈性應(yīng)變，局部的彈性應(yīng)變的不一致會(huì)導(dǎo)致裂紋的萌生［13］，文獻(xiàn)［14］顯示裂紋萌生于內(nèi)部的材料不均勻處。對(duì)于DZ125 合金，在室溫下，合金承受載荷為500～290 MPa，高溫下承受載荷為290～250 MPa;因此，兩溫度下裂紋萌生機(jī)制的不同與下列因素有關(guān):高溫時(shí)，材料承受的載荷較低，表面的不可逆滑移“PSB”不會(huì)形成，因此轉(zhuǎn)入內(nèi)部萌生;高溫下，材料更多地處于彈性應(yīng)變，材料由于內(nèi)部彈性應(yīng)變差異導(dǎo)致的失效更為嚴(yán)重。

3 表面狀態(tài)影響

采用激光沖擊工藝對(duì)材料的超高周疲勞試樣表面進(jìn)行強(qiáng)化處理，比較和研究表面經(jīng)激光沖擊處理前后，合金在室溫下疲勞裂紋起源和擴(kuò)展的差異，為該種材料的表面處理工藝提供試驗(yàn)基礎(chǔ)和積累。

圖6 為原子力顯微鏡下DZ125 合金表面經(jīng)激光沖擊處理后的三維形貌，可見(jiàn)，經(jīng)激光處理后的合金表面發(fā)生了明顯的變化，在表面產(chǎn)生了一系列的柱狀微觀結(jié)構(gòu)，該柱狀微觀結(jié)構(gòu)的高度和大小較均勻。從局部區(qū)域來(lái)看，大多數(shù)柱狀微觀結(jié)構(gòu)的高度在0.2 μm 左右，即激光沖擊強(qiáng)化使得合金的粗糙度改變?cè)?.2 μm 左右。

圖7 為室溫下DZ125 常規(guī)熱處理狀態(tài)合金經(jīng)激光沖擊處理后的超高周疲勞斷口的典型特征，經(jīng)過(guò)激光處理后合金的整個(gè)疲勞斷口均顯示與應(yīng)力軸成45°的剪切斷裂模式，斷面光滑、細(xì)密。裂紋萌生于合金的內(nèi)部孔洞缺陷，這種源區(qū)萌生形貌與該合金未經(jīng)表面處理的明顯不同，這些小孔洞的形成與激光沖擊有關(guān)，經(jīng)激光沖擊后合金的疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)難以觀察到由雙滑移機(jī)制產(chǎn)生的疲勞條帶，合金的疲勞壽命中裂紋萌生和第一階段擴(kuò)展所占比例更大。

經(jīng)激光處理后表面粗糙度的增大，未使合金的疲勞裂紋在表面萌生，這可能也與激光處理引入的殘余應(yīng)力相關(guān)，正像一些研究者研究的噴丸處理等表面強(qiáng)化工藝對(duì)合金材料超高周疲勞行為的影響，結(jié)果顯示，在高周和超高周階段，裂紋均從內(nèi)部起源，表面殘余壓應(yīng)力和內(nèi)部殘余拉應(yīng)力是斷裂源轉(zhuǎn)入內(nèi)部的原因［15］。

圖6 原子力顯微鏡下DZ125 合金激光沖擊強(qiáng)化后表面的三維形貌Fig.6 AFM stereogram of DZ125 superalloy after LSP

圖7 激光沖擊處理后DZ125 合金的超高周疲勞斷口特征(σa=250 MPa，Nf=2.04 × 106，5.4 J)Fig.7 Fracture characteristics of DZ125 superalloy at room temperature after lsp for ultra-high cycle fatigue test(σa=250 MPa，Nf=2.04 ×10 6，5.4 J)

對(duì)裂紋萌生和擴(kuò)展階段的晶粒取向變化進(jìn)行分析，以了解經(jīng)過(guò)激光沖擊處理后的表面的裂紋萌生和擴(kuò)展帶來(lái)的晶粒變形與未經(jīng)表面處理的差異。如圖8 所示，距離疲勞斷口邊緣不同距離的取向變化幅度較大，越遠(yuǎn)離斷口邊緣，取向差越大，曲線呈上升趨勢(shì)，僅距斷口邊緣100 μm 取向就發(fā)生了約3°的變化，直到距離斷口約600 μm時(shí)取向差發(fā)生了最大的變化，即距離斷口邊緣的取向差可達(dá)到3.6°?？梢?jiàn)，與室溫下未經(jīng)激光沖擊處理的合金的晶體取向差(圖5b)相比，合金晶粒旋轉(zhuǎn)的角度變化較大，并且在距離斷口邊緣，晶粒旋轉(zhuǎn)的角度較大。

圖9 為長(zhǎng)期時(shí)效狀態(tài)(950 ℃，1 500 h)的DZ125 合金經(jīng)激光沖擊處理前后的γ'相形貌，可見(jiàn)，激光沖擊處理前后合金內(nèi)的γ'相發(fā)生了明顯的變化。激光沖擊雖然不適合對(duì)常規(guī)熱處理狀態(tài)下的DZ125 合金進(jìn)行表面處理，裂紋萌生于內(nèi)部，會(huì)導(dǎo)致其壽命的降低。但是，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期時(shí)效后的該合金，進(jìn)行激光沖擊處理后，原來(lái)的球形γ'相有了較大幅度的改善，γ'相正方度略有提高，出現(xiàn)定向排列現(xiàn)象。因此，對(duì)于經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期服役后的DZ125 合金可嘗試對(duì)其表面進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化，起到表面修復(fù)的作用。

4 結(jié)束語(yǔ)

1)DZ125 合金在室溫和700 ℃下的超高周疲勞裂紋萌生位置不同。室溫下，裂紋均沿表面起源;700 ℃下，裂紋均沿亞表面起源。

2)DZ125 合金在不用溫度下裂紋萌生機(jī)制的不同可能與下列因素有關(guān):高溫700 ℃下，材料承受的載荷較低，表面的不可逆滑移“PSB”不會(huì)形成;因此，轉(zhuǎn)入內(nèi)部萌生;高溫700 ℃下，材料更多地處于彈性應(yīng)變，材料由于內(nèi)部彈性應(yīng)變差異導(dǎo)致的失效更為嚴(yán)重。

3)室溫下，DZ125 合金的超高周疲勞裂紋擴(kuò)展的第二階段所占比例較大，合金的裂紋擴(kuò)展以拉伸模式為主;高溫700 ℃下，裂紋擴(kuò)展的第一階段所占比例較大，合金的裂紋擴(kuò)展以剪切模式為主。

圖9 長(zhǎng)期時(shí)效的DZ125 合金經(jīng)激光沖擊處理前后γ'相的形貌Fig.9 Morphologies of γ' in DZ125 superalloy

4)室溫下，DZ125 合金經(jīng)過(guò)激光沖擊處理后的超高周疲勞斷口均顯示與應(yīng)力軸成45°的剪切斷裂模式，裂紋萌生于合金的內(nèi)部孔洞缺陷。

5)長(zhǎng)期時(shí)效狀態(tài)(950 ℃，1 500 h)的DZ125合金，經(jīng)過(guò)激光沖擊處理后，原來(lái)的球形γ'相有了較大幅度的改善，γ'相正方度略有提高，出現(xiàn)定向排列現(xiàn)象。

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