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        反氣相色譜法測定1—丁基—3甲基咪唑醋酸鹽的溶解度參數(shù)

        2014-11-26 23:55:20馬寧寧周紅杰韓月王愛春

        馬寧寧 周紅杰 韓月 王愛春

        摘要:本文采用反氣相色譜法(IGC),于323.15~353.15K溫度范圍內(nèi)測定了1-丁基-3甲基咪唑醋酸鹽的漢森溶解度參數(shù)(δT)及相關(guān)指標,測定了離子液體的氫鍵力參數(shù)(δh);離子液體的漢森溶解度參數(shù)δ■■=δ■■+δ■■+δ■■,這一結(jié)果對研究離子液體的溶液性質(zhì)和應用有指導作用。

        關(guān)鍵詞:反氣相色譜 離子液體 漢森溶解度參數(shù)

        1 實驗部分

        1.1 材料與試劑

        1-丁基-3甲基咪唑醋酸鹽[C4C1IM][OAC],純度>98%,(中科院蘭州化物所)正戊烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、丙酮、2-丁酮、2-戊酮、甲苯、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、吡啶、三氯甲烷均為色譜純(阿拉丁試劑(上海)有限公司)。

        1.2 儀器與方法

        TECHCOMP 7890Ⅱ型氣相色譜,配有熱導檢測器,以氫氣作為載氣,流速為20ml/min(用皂膜流量計校準),汽化室和檢測器的溫度均為250℃。將離子液體用丙酮溶解,然后向溶液中加入80~100目chromosorb PAW,混合均勻。常溫下待溶劑揮發(fā)后,用抽吸法裝入不銹鋼U形色譜柱管(1000mm×2mm)后于80℃條件下老化6h。將各探針分子分別于323.15、333.15、343.15、353.15 K的柱溫下重復測3次,每次進樣量為0.1μL,所得保留時間取平均值(用正戊烷標定死時間)。

        2 數(shù)據(jù)處理

        從反氣相色譜實驗直接得到的是探針溶劑在色譜柱中的保留時間, 其凈保留體積VN遵循標準色譜方程[1]:

        VN=JU0tR′■×(1-■)(1)

        式中:VN——探針分子的凈保留體積,L;

        U0——載氣流速,ml/min;

        tR′=tr-tm是探針溶劑和正戊烷的保留時間之差, 即探針溶劑的凈保留時間,min;

        Tcol——色譜柱的溫度,K;

        Tr——室溫,K;

        P0W——水在室溫時的飽和蒸汽壓,kPa;

        P0——色譜柱的出口壓力,kPa;

        J——非理想氣體壓縮性(色譜柱的進口和出口壓力不同)的校正因子表達[2],如公式(2):

        J=■■(2)

        式中:Pi——色譜柱的進口壓力,kPa;

        P0——色譜柱的出口壓力,kPa;

        探針分子的特性保留體積為:

        Vg=■(3)

        式中:VN——探針分子的凈保留體積,L;

        m——離子液體的質(zhì)量,kg;

        Flory-Huggins相互作用參數(shù)χ12∞直接反映溶劑與離子液體之間的相容性。

        溶劑與離子液體的相互作用參數(shù)χ12∞的計算公式如下:

        χ12∞=ln(■)-P■■■(4)

        式中:R——氣體常數(shù);Vg——探針分子的特性保留體積,L;P■■——探針分子在柱溫時的飽和蒸汽壓,kPa,由Antoine方程確定;M1——探針分子的摩爾質(zhì)量,g/mol;B11——探針分子的第二維利系數(shù),按式(5)計算

        ■=0.430-0.886*■-0.694*(■)2-0.0375*(n-1)*(■)4.5(5)

        式中:Tc——探針分子的臨界溫度,K;

        Vc——探針分子的臨界體積,L;

        n是溶劑分子中碳原子的數(shù)目。

        Hansen CM將離子液體的溶解度參數(shù)分為三種:色散力參數(shù),極性力參數(shù)和氫鍵參數(shù)。測定不同的溶解度參數(shù),選用不同的溶劑;測定色散力參數(shù)選用的是只有色散力的烷烴類溶劑:正辛烷,正壬烷,正癸烷,正十一烷,正十二烷;測定極性力參數(shù)選用的是具有極性的酮類溶劑:丙酮,2-丁酮,2-戊酮,甲苯,1,2-二氯乙烷;測定氫鍵力參數(shù)選用的是具有氫鍵力的醇類溶劑:甲醇,乙醇,1-丙醇,2-丙醇,吡啶,三氯甲烷。

        3 [C4C1IM][OAC]的漢森溶解度參數(shù)

        色散力參數(shù)、極性力參數(shù)隨著溫度的升高而增大,而氫鍵力參數(shù)隨著溫度的升高先增大后減小,漢森溶解度參數(shù)隨著溫度的升高而增大。

        4 結(jié)論

        本文利用反氣相色譜法測定了不同溫度下探針溶劑的保留時間, 計算出探針溶劑與[C4C1IM][OAC]的漢森溶解度參數(shù)。每種溶質(zhì)都有這三種參數(shù),這些參數(shù)的獲得,為研究離子液體與溶劑的相溶性提供了理論依據(jù)。

        參考文獻:

        [1]Cruickshank,A.J.B.,Windsor,M.L.,Young,C.L.The use of gas-liquid chromatography to determine activity coefficients and second virial coefficients of mixtures.Proc.R.Soc.London 1966,A295,259-270.

        [2]Qiang Wang,Yali Chen,Lishuang Deng,etal. Determination of the solubility parameter of ionic liquid 1-allyl-3-methylimi-

        dazolium chloride by inverse gas chromatography[J].Journal of Molecular Liquids.180(2013):135-138.

        [3]Andrzej Marciniak.The Solubility Parameters of Ionic Liquids[J].Int.J.Mol.Sci.2010,11:1973-1990.

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