趙繼俊，馮茜，高漢華，吳曉松，黃菲，

劉勇3，黃瑞5，李瑾6，張勝華7，彭桂新8，肖燕9

1 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號，450001;

2 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，上海市楊浦區(qū)長陽路717號，200082;3 中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所，合肥市西郊科學(xué)路10號，230031;4 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣州市荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號，510385;5 安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，合肥市高新開發(fā)區(qū)黃山路606號，230088;

6 西北煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，蘭州市五泉路62號，730099;

7 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，武漢市漢陽區(qū)十升路22號，430051;

8 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，鄭州市隴海東路72號，450000;

9 云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，昆明市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)科醫(yī)路41號，650106

三種卷煙端部掉落煙絲測試方法的比較

趙繼俊1，馮茜1，高漢華2，吳曉松3，黃菲4，

劉勇3，黃瑞5，李瑾6，張勝華7，彭桂新8，肖燕9

1 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)楓楊街2號，450001;

2 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，上海市楊浦區(qū)長陽路717號，200082;3 中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所，合肥市西郊科學(xué)路10號，230031;4 廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，廣州市荔灣區(qū)東沙環(huán)翠南路88號，510385;5 安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，合肥市高新開發(fā)區(qū)黃山路606號，230088;

6 西北煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，蘭州市五泉路62號，730099;

7 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，武漢市漢陽區(qū)十升路22號，430051;

8 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，鄭州市隴海東路72號，450000;

9 云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，昆明市高新技術(shù)開發(fā)區(qū)科醫(yī)路41號，650106

為評價ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2的穩(wěn)定性及測試結(jié)果的相關(guān)性，對15種樣品開展了實(shí)驗(yàn)研究，利用Bootstrap仿真抽樣方法、相關(guān)性分析和多因素方差分析對測試結(jié)果進(jìn)行了分析，結(jié)果表明：①ISO/CD 3550-3的穩(wěn)定性與ISO 3550-1和ISO 3550-2在同一水平；②ISO/CD 3550-3和ISO 3550-1及ISO/CD 3550-3和ISO 3550-2的測試結(jié)果存在顯著正線性相關(guān)關(guān)系；③不同測試方法對測試結(jié)果有顯著影響。

卷煙；端部落絲；Bootstrap方法；穩(wěn)定性；相關(guān)性

測試卷煙端部掉落煙絲的現(xiàn)行方法有ISO 3550-1《卷煙端部掉落煙絲的測定 第1部分：旋轉(zhuǎn)籠法》[1]和ISO 3550-2《卷煙端部掉落煙絲的測定 第2部分：旋轉(zhuǎn)箱法》[2]。ISO 3550-1適用于生產(chǎn)現(xiàn)場、包裝前后卷煙端部掉落煙絲的測定，ISO 3550-2適用于流通領(lǐng)域和消費(fèi)者口袋里卷煙端部掉落煙絲的測定。ISO 3550-1和ISO 3550-2適用于卷煙生命周期的不同階段，可能會使卷煙生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制和進(jìn)入市場后的質(zhì)量監(jiān)管口徑不一。為實(shí)現(xiàn)同一種測試方法同時服務(wù)于卷煙制造商和質(zhì)量監(jiān)管部門，我們基于卷煙在制造、包裝、運(yùn)輸以及消費(fèi)過程中的運(yùn)動狀態(tài)提出了端部掉落煙絲的第三種方法—振動法（ISO/CD 3550-3）。本文主要研究了ISO/CD 3550-3測試卷煙端部掉落煙絲的穩(wěn)定性及與ISO 3550-1和ISO 3550-2測試結(jié)果的相關(guān)性和差異性。

1 材料與方法

1.1 卷煙樣品

1.1.1 15種卷煙樣品的物理參數(shù)見表1。

表1 15種卷煙樣品的物理參數(shù)Tab.1 Physical parameters of the fifteen samples

1.1.2 儀器

YDZ-Ⅱ型卷煙端部落絲測量儀（振動法）（中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機(jī)械研究所），E44型卷煙端部落絲測量儀（旋轉(zhuǎn)籠法）（英國博格瓦特KC公司），D09型卷煙端部落絲測量儀（旋轉(zhuǎn)箱法）（法國Sodim公司）。

1.2 方法

1.2.1 樣品的調(diào)節(jié)

按ISO 3402[3]的要求，樣品在（22±1）℃、RH（60±3）%環(huán)境中平衡48 h以上、10 d以內(nèi)。

1.2.2 參數(shù)設(shè)置

ISO/CD 3550-3測量儀振動頻率為每分鐘300次，振幅為19.5 mm，振動次數(shù)為600次；ISO 3550-1測量儀的轉(zhuǎn)動速度為90 rpm，旋轉(zhuǎn)3 min；ISO 3550-2測量儀轉(zhuǎn)動速度為60 rpm，旋轉(zhuǎn)2 min。

1.2.3 卷煙端部掉落煙絲的測定

ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-2對每種卷煙樣品分別重復(fù)測試40次（13-15#測試20次數(shù)據(jù)),每組測試卷煙的支數(shù)見表2。

表2 15種卷煙樣品每組測試卷煙的支數(shù)Tab.2 Cigarette numbers for test among the fifteen samples

2 結(jié)果與討論

2.1 測試結(jié)果

使用格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)剔除每組數(shù)據(jù)中的離群值，給定顯著性水平α=0.05，剔除離群值后的端部落絲量的平均值折線圖見圖1。

圖1 15種樣品測試結(jié)果的均值Fig.1 Average value of testing results of the fifteen samples

2.2 ISO/CD 3550-3的穩(wěn)定性

自助法（Booststrap）[4]是由Efron在1979年首先提出的一種增廣樣本統(tǒng)計方法。它是利用計算機(jī)模擬來替代對偏差、方差和其他統(tǒng)計量的復(fù)雜而不精確的近似分析方法，該方法不必對未知分布做任何假設(shè)，而是通過計算機(jī)對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行再抽樣，將小樣本問題轉(zhuǎn)換為大樣本問題，來模擬未知分布。Bootstrap方法利用來自總體的獨(dú)立樣本X的經(jīng)驗(yàn)分布Fn來代替未知總體分布F。設(shè)隨機(jī)樣本X=(x1，x2，…,xn)來自未知總體F，R(X，F(xiàn))為某個預(yù)先選定的隨機(jī)變量，它是X和F的函數(shù)。要求根據(jù)樣本觀測值X=( x1，x2，…,xn)估計R(X，F(xiàn))的分布特性，其構(gòu)造方法如下：

（1）由樣本觀測值X=（x1，x2，…,xn)構(gòu)造子樣經(jīng)驗(yàn)分布函數(shù)Fn，且Fn在每點(diǎn)xi處具有相等概率。

（2） 從Fn中 抽 取 樣 本X*=( x1*，x2*，…，xn*)～Fn，稱為 Bootstrap 樣本。

（3）用R*=R（X*，F(xiàn)n）的分布替代R(X，F(xiàn))的分布，稱其為Bootstrap分布。

卷煙的特性決定了無法對同組樣品進(jìn)行重復(fù)測試，測試結(jié)果的離散性較大，本文運(yùn)用再抽樣的方法-自助法來比較3種不同方法之間的穩(wěn)定性。對于每種方法測試每種卷煙的數(shù)據(jù)，隨機(jī)地將其劃分為4組（每組10個數(shù)據(jù)）并分別計算每組的標(biāo)準(zhǔn)差，然后計算這4組數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差的極差，即每組標(biāo)準(zhǔn)差最大值與最小值的差。按照這個步驟重復(fù)1000次，得到每種方法和卷煙條件下的1000個極差值，最后計算這1000個極差值的均值。極差值越小，4組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的方差數(shù)值波動范圍就越小，可通過極差值的大小來比較3種方法的穩(wěn)定性，結(jié)果見表3。

由于一組樣本容量為n的獨(dú)立同分布的樣本，其標(biāo)準(zhǔn)差隨著樣本數(shù)的增加以的速度遞減。在該實(shí)驗(yàn)中，對于每種卷煙樣品，ISO 3550-1每組測試樣品的數(shù)量約為ISO 3550-2和ISO/CD 3550-3的2.5倍，因此ISO 3550-1方法計算的標(biāo)準(zhǔn)差相對其它兩種方法偏小，應(yīng)將ISO 3550-2、ISO/CD 3550-3所得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差與ISO 3550-1所得數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)差的倍進(jìn)行對比。綜合統(tǒng)計，ISO 3550-1、ISO 3550-2和ISO/CD 3550-3三種方法的平均標(biāo)準(zhǔn)差極差分別為0.889、0.875和0.824。 由此可以看出，ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1和ISO 3550-2的穩(wěn)定性基本一致。

表3 測試15個卷煙樣品端部落絲量的再取樣標(biāo)準(zhǔn)偏差極差Tab.3 The range of standard deviation sampled on the tobacco loss from the ends of fifteen cigarettes mg/cig

2.3 ISO/CD 3550-3與 ISO 3550-1、ISO 3550-2測試結(jié)果的相關(guān)性

計算ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2的相關(guān)系數(shù)[5]，相關(guān)矩陣如表4所示。

表4 ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2之間的相關(guān)矩陣Tab.4 Correlation matrix between ISO/CD 3550-3, ISO 3550-1 and ISO 3550-2

從相關(guān)矩陣（表4）中可以看出，ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2間的相關(guān)性均具有高度統(tǒng)計學(xué)意義（p＜0.01），存在高度正線性相關(guān)關(guān)系。即ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2測試結(jié)果的變化趨勢一致。

2.4 ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1和ISO 3550-2測試結(jié)果的差異分析

本文針對的是卷煙端部掉落煙絲測試方法和卷煙樣品的影響，試驗(yàn)采用隨機(jī)區(qū)組設(shè)計，采用多因素方差分析[5]檢驗(yàn)ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-3測試卷煙端部掉落煙絲量是否存在顯著性差異。雙因素方差分析結(jié)果顯示測試方法的影響（F=41.63，p＜0.001）有高度統(tǒng)計學(xué)意義，三種測試方法下卷煙端部掉落煙絲量的總體均值不全相等。進(jìn)一步在三種方法間做多重比較，LSD法，Scheffe法分析結(jié)果表明三種測試方法的測試結(jié)果均值之間的差異均有統(tǒng)計學(xué)意義（p＜0.05）。

3 結(jié)論

(1) ISO/CD 3550-3的穩(wěn)定性與ISO 3550-1和ISO 3550-2在同一水平；

(2)ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1和ISO 3550-2的測試結(jié)果存在顯著的正線性相關(guān)關(guān)系，即ISO/CD 3550-3與ISO 3550-1、ISO 3550-2測試結(jié)果的變化趨勢一致；

(3) ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-2方法對卷煙端部落絲量的測試結(jié)果有顯著影響，表明三種測試方法的測試結(jié)果均值存在顯著差異。

[1]ISO 3550-1:1997 Cigarette - Determination of loss of tobacco from the ends - Part 1: Method using a rotating cylindrical cage[S].

[2]ISO 3550-2:1997 Cigarettes - Determination of loss of tobacco from the ends - Part 2: Method using a rotating cubic box(sismelatophore) [S].

[3]ISO 3402:1999 Tobacco and tobacco products -- Atmosphere for conditioning and testing[S].

[4]Efron B. Bootstrap methods: another look at the jackknife [J]. The Annals of Statistics, 1979, 7(1): 1-26.

[5]賈俊平.統(tǒng)計學(xué)[M]. 2版. 北京：清華大學(xué)出版社，2006：328-334.

Comparison of three methods for determination of tobacco loss from cigarette ends

ZHAO Jijun1, FENG Qian1, GAO Hanhua2, WU Xiaosong3, HUANG Fei4, LIU Yong3, HUANG Rui5, LI Jin6, ZHANG Shenghua7,PENG Guixin8, XIAO Yan9
1. Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC, Zhengzhou 450001, China;2. Shanghai Tobacco Group Co.,Ltd, Shanghai 20082, China;3. Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS, Hefei 230031, China;4. China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd, Guangzhou 510385, China;5. China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd, Hefei 230088, China;6. Northwest Tobacco Quality Supervision & Test Station, Gansu 730099, China;7. China Tobacco Hubei Industrial Co., Ltd, Wuhan, 430051, China;8. China Tobacco Henan Industrial Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China;9. Yunnan Province Tobacco Quality Supervision & Test Station, Kunming, 650106, China

Fifteen samples were tested to study stability and correlation of ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1 and ISO 3550-2 results. Bootstrap numeric simulation method, correlation analysis and multi-factor analysis of variance were adopted to analyze data. Results showed that stability of the three methods was at the same level, and ISO/CD 3550-3 result showed a significant positive linear correlation with that of ISO 3550-1 and ISO 3550-2, respectively. Different methods can significantly affect testing results.

cigarette; loss of tobacco from the ends; Bootstrap; stability; correlation

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.04.007

TS47 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1004-5708（2014）04-0033-04

國家煙草專賣局標(biāo)準(zhǔn)項目“國際標(biāo)準(zhǔn)項目ISO 3550-3 卷煙 端部掉落煙絲測定方法 振動法研究”（2012B017）

趙繼?。?981—），碩士，工程師，主要從事煙草及煙草制品標(biāo)準(zhǔn)的研究，Tel: 0371-67672759,Email:kevin.ctsrc@163.com

馮茜（1960—），研究員，主要從事煙草及煙草制品標(biāo)準(zhǔn)的研究，Tel: 0371-67672673，Email:yancao@188.com

2013-11-25