張悠金，范允，洪深求，孫高軍，姚鶴鳴，劉百戰(zhàn)，陸怡峰，方智勇，何紅梅，周茂忠

1中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，化學(xué)系，安徽省合肥市金寨路96號230026；2安徽省煙草專賣局，煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，安徽省合肥市桐城南路372號230022；3上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，上海市長陽路717號200082

煙葉中重金屬元素鎘的形態(tài)分析

張悠金1，范允1，洪深求2，孫高軍2，姚鶴鳴3，劉百戰(zhàn)3，陸怡峰3，方智勇1，何紅梅1，周茂忠1

1中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)，化學(xué)系，安徽省合肥市金寨路96號230026；2安徽省煙草專賣局，煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站，安徽省合肥市桐城南路372號230022；3上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，技術(shù)中心，上海市長陽路717號200082

提出了一種用于煙葉中鎘形態(tài)分析的準(zhǔn)確可靠的試驗(yàn)方法。用超聲提取-離心-真空抽濾將煙葉樣品中鎘分離成不溶態(tài)和可溶態(tài)，并將其中可溶態(tài)用大孔吸附樹脂分離成無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)。研究不同試驗(yàn)條件對鎘形態(tài)分離的影響，確定了較佳試驗(yàn)條件，并用ICP-MS測定煙葉中鎘不同形態(tài)含量?？疾炝朔蛛x方法的精密度和回收率。結(jié)果表明：方法RSD為0.3%～4.0%，回收率為94.6%～97.3%，檢出限和定量限分別為0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日內(nèi)RSD和日間RSD分別為1.7% 和4.5%。該方法能有效地應(yīng)用于煙葉中鎘的形態(tài)分析。

鎘；ICP-MS；形態(tài)分析；煙草

鎘是一種重金屬元素，近年來由于其毒性對人類和環(huán)境具有較大的危害性，得到了廣泛的關(guān)注和大量的研究，是美國環(huán)境保護(hù)局重點(diǎn)監(jiān)控的金屬元素之一[1]，也是Hoffmann名單中煙氣有害成分之一。鎘在人體和動(dòng)物體內(nèi)累積，主要分布在肝臟和腎臟，對肝臟、腎臟、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等有較大的危害性，并且會(huì)導(dǎo)致基因錯(cuò)亂和致癌。煙草能從污染了的土壤、空氣和水中富集鎘元素，當(dāng)抽吸卷煙時(shí)，鎘元素被吸入到支氣管內(nèi)，會(huì)對人體造成危害，并可能致癌[2]，因此對煙草中Cd的含量進(jìn)行檢測和控制具有重要意義。

煙草中的Cd具有不同形態(tài)，如不溶態(tài)、可溶態(tài)、無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)及其他結(jié)合態(tài)，而且由毒理學(xué)可知，不同形態(tài)的Cd具有不同的毒性[3]。例如，在肺里CdCl2和CdO毒性比CdS強(qiáng)[4]；將不同形態(tài)的Cd經(jīng)口服喂飼小鼠時(shí)，其最大耐受量及LD50值(mg·kg-1體重)分別為：氧化鎘25、100；硫酸鎘25、88；氯化鎘25、93.7；硝酸鎘25、100；碘化鎘100、166；硬脂酸鎘450、590；硫化鎘100、1166；硫硒化鎘1200、2426，將金屬硫蛋白型鎘非口服給大鼠和小鼠時(shí)，其對腎臟的毒性要比無機(jī)鎘高5～7倍，且其他器官中的蓄積量也很高[5]。因此，不僅要對煙葉中Cd總量進(jìn)行分析研究，而且要對煙葉中不同形態(tài)Cd含量進(jìn)行分析研究，從而對煙草中Cd對人體的危害性進(jìn)行更加全面的評價(jià)。

然而，目前大部分文獻(xiàn)報(bào)道主要集中在煙葉中Cd總量的檢測[6-7]和其他植物中Cd的形態(tài)分析[8-9]，關(guān)于煙葉中Cd的形態(tài)分析研究報(bào)道較少。Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS法對卷煙樣品中As不同形態(tài)進(jìn)行了分析和檢測，但未對卷煙樣品中Cd形態(tài)進(jìn)行分析研究[10]；另外，用HPLC-ICP-MS聯(lián)用法對元素進(jìn)行不同形態(tài)分析時(shí)，必須有對應(yīng)形態(tài)的標(biāo)樣，有些標(biāo)準(zhǔn)樣品很難獲得。Liu等用同步輻射X射線吸收光譜法對煙絲、煙灰和煙氣粒相物中As的氧化態(tài)進(jìn)行了分析[11]；Hu等用同步輻射X射線對煙葉粉末、煙灰和煙氣粒相物中Cd和As的氧化態(tài)進(jìn)行了分析[12]，但都沒有對不溶態(tài)、可溶態(tài)、無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)進(jìn)行分析；另外，同步輻射X射線光源全國很少，不能滿足常規(guī)分析的需要，成本較高。黃美寶等用原子吸收光譜法對卷煙中Cd的可溶態(tài)、懸浮態(tài)、無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)進(jìn)行了分析[13]。因此，發(fā)展一種系統(tǒng)準(zhǔn)確可靠的煙葉中Cd不同形態(tài)分離和檢測方法具有重要意義。

近年來，用于Cd檢測的各種各樣的檢測技術(shù)發(fā)展迅速[14-15]，其中石墨爐原子吸收法[16-17]、中子活化分析法[18-19]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[20-21]、原子熒光光譜法[22-23]、冷原子吸收光譜法[24-25]等檢測方法已經(jīng)成功的應(yīng)用于煙葉中Cd含量的檢測。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）法具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、檢測速度快等優(yōu)點(diǎn)，因此，試驗(yàn)中選擇ICP-MS對煙葉中Cd含量進(jìn)行檢測。

本文創(chuàng)新點(diǎn)在于提出了煙葉中Cd不同形態(tài)分離的試驗(yàn)方法，并研究了不同試驗(yàn)條件對鎘形態(tài)分離的影響。采用ICP-MS對試驗(yàn)樣品中Cd含量進(jìn)行檢測，并考察了方法的精密度、回收率、檢出限和定量限。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試驗(yàn)儀器

Direct-QTM型超純水儀（美國Millipore有限公司）；LC-233型鼓風(fēng)干燥箱（上海愛斯佩克環(huán)境設(shè)備有限公司）；8510E-MTH型超聲波清洗器（美國Branson Ultrasonic有限公司）；SC-3610 型低速離心機(jī)(安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司) ；SHZ-D(Ⅲ) 型循環(huán)水式真空泵(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司) ；BHW-09A 型電加熱板（上海博通有限公司）；Multiwave 3000微波消解儀（奧地利Anton Paar有限公司）；7700S型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent科技有限公司）。

1.2 試驗(yàn)試劑和材料

95%乙醇（優(yōu)級純，國藥化學(xué)試劑有限公司）；65%濃硝酸、1000 mg·L-1鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（德國Merck公司）；30%過氧化氫（上海申博化工有限公司）；

0.45 μm微孔濾膜（上海興亞凈化材料廠）；AB-8大孔吸附樹脂、D101大孔吸附樹脂（天津光復(fù)精細(xì)化工研究所）；Seplite LSA-10大孔吸附樹脂(西安藍(lán)曉科技有限公司)。

1.3 試驗(yàn)過程

1.3.1 煙葉樣品的制備

選擇烤煙X2F作為試驗(yàn)樣品，按照煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 31-1996制備煙葉粉末樣品。

先用軟毛刷將采集的煙葉樣品葉片上的細(xì)土和砂粒刷去，抽去煙葉主脈，并將葉片手撕成碎片。然后，將碎煙葉放入烘箱內(nèi)，在35～40 ℃的溫度下烘干，直到能用手指捻碎。從烘箱中取出烘好的煙葉，馬上研磨，并過40目尼龍篩。將過篩粉末立即裝入塑料自封袋中密封，混勻后保存在干燥器內(nèi)備用。

1.3.2 水分測定

按煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法YC/T 31-1996測定每批所稱煙葉樣品的水分含量，每個(gè)試樣平行測定2次。

1.3.3 煙葉中Cd總量的測定

稱取0.25 g左右煙葉粉末樣品于微波消解管中，依次加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫，旋緊密封，置于微波消解儀中進(jìn)行微波消解。同時(shí)取空白消解管，加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫做空白樣。消解完畢，待溫度降至室溫后取出消解管，放入電加熱板中蒸發(fā)掉多余酸液，然后將消解管中試樣溶液轉(zhuǎn)移至50 mL塑料管中，用超純水沖洗消解管3～5次，清洗液一并移至塑料管中，用超純水定容至50.00 mL，搖勻后得試樣液。最后，將所得樣品液用ICP-MS進(jìn)行檢測，即可得煙葉中Cd元素的含量。

1.3.4 煙葉中Cd不同形態(tài)的分離

可溶態(tài)和不溶態(tài)的分離：稱取一定量的煙葉粉末樣品于15 mL 塑料離心管中，加入10.00 mL所選溶劑，在超聲清洗器中超聲提取30 min。然后將離心管放入離心機(jī)中離心一定時(shí)間，將離心后上清液轉(zhuǎn)移至塑料小燒杯中，向離心后的殘?jiān)性偌尤?0.00 mL溶劑，重復(fù)上述超聲、離心過程兩次，合并提取液。將提取液和濾渣一起過0.45 μm微孔濾膜，用消解管收集濾液和固體殘?jiān)謩e得到Cd可溶態(tài)和不溶態(tài)樣品，濃縮后分別加入6.00 mL濃硝酸和2.00 mL過氧化氫進(jìn)行微波消解，定容到50.00 mL，得到可溶態(tài)和不溶態(tài)樣品液，同時(shí)做空白試驗(yàn)。最后，將所得樣品液用ICP-MS進(jìn)行檢測，即可得煙葉中Cd可溶態(tài)和不溶態(tài)的含量。

無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)的分離：大孔吸附樹脂是一種非極性或弱極性的高分子聚合物吸附劑，具有良好的大孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，它對極性無機(jī)態(tài)吸附很弱，用一定濃度的硝酸溶液可將其洗脫，再用一定濃度的乙醇溶液可將被吸附的有機(jī)態(tài)洗脫，從而可將無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)分離。首先用稀硝酸調(diào)節(jié)上述可溶態(tài)樣品溶液pH值，并將樣品液通過大孔吸附樹脂柱。其次用一定濃度的硝酸溶液淋洗樹脂柱，收集淋洗液，在電加熱板上濃縮后，按照上述方法進(jìn)行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd無機(jī)態(tài)樣品液。然后再用一定濃度乙醇溶液洗脫樹脂吸附物，收集洗脫液，在電加熱板上濃縮后，進(jìn)行微波消解，定容到50.00 mL，得Cd有機(jī)態(tài)樣品液，同時(shí)，做空白試驗(yàn)。最后，將所得樣品液用ICP-MS進(jìn)行檢測，即可得煙葉中Cd無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)的分離

該試驗(yàn)階段考察了提取劑種類、離心時(shí)間2個(gè)試驗(yàn)因素對煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)分離的影響。

2.1.1 提取劑種類

試驗(yàn)選取0.1 mol/L HCl、超純水、95%乙醇3種提取劑進(jìn)行煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)的分離，試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由表1可知，當(dāng)0.1 mol/L HCl、超純水、95%乙醇作為提取劑時(shí)，可溶態(tài)Cd的含量分別為：10.226，5.346和2.811 μg·g-1。95% 乙醇作提取劑時(shí)，提取過程中煙葉粉末會(huì)漂浮在液面，導(dǎo)致可溶態(tài)Cd含量較低。0.1 mol/L HCl作提取劑時(shí)，可溶態(tài)Cd含量非常接近總量，這可能是鹽酸溶液會(huì)溶解氧化鎘造成的。因此，試驗(yàn)選取超純水作為較佳提取劑用于煙葉中的Cd可溶態(tài)和不溶態(tài)的分離。

表1 不同提取劑下煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)檢測結(jié)果（n=3，平均值±SD）Tab. 1 Detection results of soluble and insoluble cadmium with different extracting agents (n=3, average±SD)

2.1.2 離心時(shí)間

試驗(yàn)選取15、30、45、60 min四個(gè)離心時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)的分離，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，當(dāng)離心時(shí)間從15～45 min時(shí)，可溶態(tài)Cd含量不斷增加；當(dāng)離心時(shí)間從45～60 min時(shí)，可溶態(tài)Cd含量不再增加，趨于穩(wěn)定，說明煙葉中可溶態(tài)Cd已被充分提取。因此，試驗(yàn)中選用離心時(shí)間50 min用于煙葉中Cd可溶態(tài)和不溶態(tài)的分離。

圖1 離心時(shí)間對Cd可溶態(tài)含量的影響 (n=3, 誤差線=SD)Fig.1 Effect of centrifugation time on the content of soluble cadmium (n=3, error bars show standard deviation)

2.2 煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離

該試驗(yàn)階段考察了樹脂種類、樹脂高度、樣品液pH值、HNO3濃度、乙醇濃度5個(gè)試驗(yàn)因素對煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)分離的影響。

2.2.1 樹脂種類

試驗(yàn)選取AB-8、D101、LSA-10三種大孔吸附樹脂進(jìn)行煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離，并將稀釋后的已知濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品液中，進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，不同樹脂對無機(jī)態(tài)Cd回收率的影響結(jié)果見表2。由表2可知，當(dāng)樹脂為AB-8、D101、LSA-10大孔吸附樹脂時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率分別為：96.7%、85.7%和89.3%。由于樹脂為AB-8時(shí)無機(jī)態(tài)Cd回收率較接近于100%，因此試驗(yàn)選取AB-8大孔吸附樹脂作為較佳樹脂用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離。

2.2.2 樹脂高度

試驗(yàn)選取樹脂高度分別為6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm進(jìn)行煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，不同樹脂高度對無機(jī)態(tài)Cd回收率的影響結(jié)果見表2。由表2可知，當(dāng)樹脂高度為6.0 cm、8.0 cm、10.0 cm、12.0 cm時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率分別為：95.4%、 97.7%、99.8% 和103.8%。結(jié)果表明當(dāng)樹脂高度為6.0～12.0 cm時(shí)，均能得到較好的試驗(yàn)結(jié)果。由于樹脂高度為10.0 cm時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率較接近于100%，因此試驗(yàn)選取10.0 cm作為較佳樹脂高度用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離。

2.2.3 樣品液pH值

試驗(yàn)選取煙葉樣品液pH值分別為1.0、3.0、5.0、7.0進(jìn)行煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，不同pH值對無機(jī)態(tài)Cd回收率的影響結(jié)果見表2。由表2可知，當(dāng)樣品液pH值為1.0、3.0、5.0、7.0時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率分別為：101.5%、99.2%、97.2% 和101.6%。結(jié)果表明當(dāng)pH值為1.0～7.0時(shí)，均能得到較好的試驗(yàn)結(jié)果。由于pH值為3.0時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率較接近于100%，因此試驗(yàn)選取3.0作為較佳樣品液pH值用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離。

2.2.4 HNO3溶液濃度

可溶態(tài)樣品通過樹脂柱后，少量被吸附的無機(jī)態(tài)離子要用稀硝酸溶液淋洗下來，試驗(yàn)選取HNO3濃度分別為0.1%、0.5%、1.0%、2.0% （v/v）進(jìn)行無機(jī)態(tài)Cd的淋洗，并進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn)，不同HNO3濃度對無機(jī)態(tài)Cd回收率的影響結(jié)果見表2。由表2可知，當(dāng)HNO3濃度為0.1%、0.5%、1.0%、2.0%時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率分別為：92.4%、96.6%、98.5%和97.9%。結(jié)果表明當(dāng)HNO3濃度為0.1%～2.0%時(shí)，均能得到較好的試驗(yàn)結(jié)果。由于HNO3濃度為1.0%時(shí)，無機(jī)態(tài)Cd回收率較接近于100%，因此試驗(yàn)選取1.0%作為較佳HNO3濃度用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離。

表2 不同試驗(yàn)條件對煙葉中無機(jī)態(tài)Cd回收率的影響 （n=3，平均值±SD）Tab. 2 Effect of different experimental conditions on the recovery of inorganic cadmium (n=3, average±SD)

續(xù)表2

2.2.5 乙醇溶液濃度

可溶態(tài)樣品通過樹脂柱后，有機(jī)態(tài)Cd會(huì)被樹脂吸附，需要用一定濃度的乙醇溶液進(jìn)行洗脫，試驗(yàn)選取乙醇濃度分別為10%、40%、70%、95%進(jìn)行有機(jī)態(tài)Cd的洗脫，不同乙醇濃度對有機(jī)態(tài)Cd回收率的影響結(jié)果見圖2。由圖2可知，當(dāng)乙醇濃度為10%～70%時(shí)，有機(jī)態(tài)Cd的回收率不斷增加，當(dāng)乙醇濃度從70%～95%時(shí)，有機(jī)態(tài)Cd的回收率不再增加，趨于穩(wěn)定，表明有機(jī)態(tài)Cd已經(jīng)被完全洗脫下來。因此，試驗(yàn)中選取70%乙醇用于有機(jī)態(tài)Cd的洗脫。

圖2 乙醇濃度對有機(jī)態(tài)Cd回收率的影響 (n=3, 誤差線=SD)Fig.2 Effect of ethanol solution concentration on the recovery of organic cadmium(n=3, errors bars show standard deviation)

3 精密度、回收率、檢出限與定量限

為了驗(yàn)證煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)分離方法的準(zhǔn)確度和精密度，按照上述分離方法在較佳條件下進(jìn)行6次平行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～1.9%，表明該方法能很好的用于煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)的分離。

同理，為了驗(yàn)證煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)分離方法的準(zhǔn)確度和精密度，按照上述分離方法在較佳條件下進(jìn)行6次平行試驗(yàn)，并進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～4.0%，無機(jī)態(tài)Cd的回收率為94.6%～97.3%，表明該方法能有效的用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)的分離。ICP-MS工作曲線：準(zhǔn)確移取不同體積鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5% (v/v) HNO3溶液稀釋定容，得到不同濃度等級的Cd標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度范圍為0～100 μg·L-1。ICP-MS 檢出限和定量限為 0.006 μg·L-1和0.021 μg·L-1，日內(nèi)精密度和日間精密度為1.7%和4.5%。

表3 煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)分離精密度 (n=6)Tab. 3 Precision of the separation of soluble and insoluble cadmium in tobacco leaf (n=6)

表4 煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)分離精密度與回收率 (n=6)Tab. 4 Precision and recovery of the separation of inorganic and organic cadmium in tobacco leaf (n=6)

4 樣品分析

采用所建立的分析方法對10個(gè)煙葉樣品中重金屬Cd總量及其不同形態(tài)含量進(jìn)行了分析和檢測，試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可知，上述方法用于實(shí)際煙葉樣品中重金屬Cd總量及不同形態(tài)含量分析時(shí)，能得到較好的結(jié)果。

表5 煙葉樣品中Cd總量及不同形態(tài)含量檢測結(jié)果（n=3，平均值±SD）Tab. 5 Detection results of total cadmium and cadmium of different forms in tobacco leaf samples (n=3, average±SD)

5 結(jié)論

本文提出了煙葉中Cd不同形態(tài)分離和檢測的分析方法，并研究了不同試驗(yàn)條件對試驗(yàn)結(jié)果的影響。結(jié)果表明，超純水、50 min離心時(shí)間用于煙葉中Cd可溶態(tài)、不溶態(tài)分離，效果較好；AB-8大孔吸附樹脂、樹脂高度10.0 cm、樣品液pH 3.0、1.0%HNO3、70%乙醇用于煙葉中Cd無機(jī)態(tài)、有機(jī)態(tài)分離，效果較好。并考察了方法的精密度和回收率，結(jié)果表明，方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%～4.0%，回收率為94.6%～97.3%，證明了該分離方法是準(zhǔn)確的、可靠的，將所建立的試驗(yàn)方法應(yīng)用于實(shí)際煙葉樣品分析，也得到了較好的試驗(yàn)結(jié)果。

煙草中的重金屬元素具有不同形態(tài)，不同形態(tài)的重金屬對人體的作用是不同的，有的是有益的，有的是有害的，有的毒性大，有的毒性小。另外，由于不同形態(tài)重金屬的物理化學(xué)性質(zhì)不同，它們在煙氣中的遷移特性必然不同，有的易遷移到煙氣中，有的難遷移到煙氣中。因此，判斷煙草中重金屬對人體的危害性及煙葉的工業(yè)可用性，不僅要考慮煙葉中總量，還應(yīng)該考慮其不同形態(tài)含量及其煙氣遷移特性。本文中所提出的煙葉中Cd不同形態(tài)分離和檢測分析方法可為煙草中Cd危害性和煙葉工業(yè)可用性的判斷提供了科學(xué)依據(jù)，可為煙葉及其制品中重金屬不同形態(tài)分析提供參考，對全面了解和監(jiān)控?zé)煵菁捌渲破分亟饘?、減少吸煙危害、促進(jìn)公眾和卷煙消費(fèi)者樹立全面科學(xué)的煙草重金屬認(rèn)識觀具有重要意義。

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Speciation analysis of cadmium in tobacco leaf

ZHANG Youjin1, FAN Yun1, HONG Shenqiu2, SUN Gaojun2,YAO Heming3, LIU Baizhan3, LU Yifeng3, FANG Zhiyong1, HE Hongmei1，ZHOU Maozhong1
1 Department of Chemistry, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China；2 Tobacco Quality Supervision & Test Station, Anhui Tobacco Corporation, Hefei 230022, China；3 Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co., LTD.，Shanghai 200082, China

An accurate and reliable method for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf was developed. Soluble and insoluble cadmium were separated by extraction-centrifugation-suction filtration. Inorganic and organic cadmium were separated by resins. Influence of different experimental conditions on separation of cadmium were investigated, and optimal conditions were established. Determination of cadmium was performed by ICP-MS. Results showed that recovery of inorganic cadmium was 94.6%-97.3%, RSD of 0.3%-4.0%, detection limit of 0.006 μg L-1, quantitation limit of 0.021 μg L-1, and that intra-day and inter-day precisions were 1.7% and 4.5%, respectively. The proposed method could be effectively used for speciation analysis of cadmium in tobacco leaf.

cadmium; ICP-MS; speciation analysis; tobacco

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.04.003

TS411 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1004-5708（2014）04-0011-07

安徽省煙草公司項(xiàng)目（No.20110551009）；國家煙草專賣局重點(diǎn)項(xiàng)目（No.110201202006）

張悠金（1955—），理學(xué)博士，教授，主要從事大環(huán)配合物、納米材料制備與性能、煙用香精香料、卷煙減害降焦技術(shù)和煙草中重金屬等方面的研究，Tel：0551-3492145，Email：zyj@ustc.edu.cn

2013-10-05