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        卷煙主流煙氣粒相物的電子鼻分析

        2014-11-24 05:11:06田書(shū)霞楊振民胡林嚴(yán)莉紅周駿
        中國(guó)煙草學(xué)報(bào) 2014年3期
        關(guān)鍵詞:煙氣分析質(zhì)量

        田書(shū)霞,楊振民,胡林,嚴(yán)莉紅,周駿

        上海煙草集團(tuán)技術(shù)中心北京工作站,北京市通州區(qū)萬(wàn)盛南街99號(hào) 101121

        煙草與煙氣化學(xué)

        卷煙主流煙氣粒相物的電子鼻分析

        田書(shū)霞,楊振民,胡林,嚴(yán)莉紅,周駿

        上海煙草集團(tuán)技術(shù)中心北京工作站,北京市通州區(qū)萬(wàn)盛南街99號(hào) 101121

        建立了主流煙氣粒相物的電子鼻分析方法,對(duì)抽吸方式、粒相物放置時(shí)間、延遲時(shí)間、進(jìn)樣體積、頂空加熱溫度和頂空加熱時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。在此基礎(chǔ)上,建立了不同風(fēng)格卷煙的判別模型及同一規(guī)格卷煙的質(zhì)量控制模型,并對(duì)模型的可靠性進(jìn)行了驗(yàn)證。結(jié)果表明:按口數(shù)進(jìn)行抽吸重復(fù)性更好,粒相物的放置時(shí)間控制在12 h以?xún)?nèi),延遲時(shí)間1800 s,進(jìn)樣體積100 μL,頂空加熱溫度和時(shí)間分別為90℃和20 min,分析效果最好。所建立的卷煙風(fēng)格判別模型判別精度達(dá)到了95%,質(zhì)量控制模型可對(duì)卷煙質(zhì)量進(jìn)行月度跟蹤檢驗(yàn),并在卷煙日常維護(hù)方面也有很高的實(shí)用價(jià)值。

        電子鼻;卷煙;煙氣粒相物;主成分分析;判別因子分析;統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制

        電子鼻是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來(lái)的一種新穎的,分析、識(shí)別和檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)的儀器。電子鼻分析主要是通過(guò)傳感器陣列對(duì)不同物質(zhì)氣味反應(yīng)的強(qiáng)弱差別進(jìn)行分析處理,得到不同物質(zhì)的指紋圖譜,再通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)的方法,實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的判斷識(shí)別[1]。

        電子鼻在煙草行業(yè)的應(yīng)用,主要集中在煙葉[2-7]、成品煙絲[8-15]、香精香料[16-18],煙用輔材[19]和煙氣[20]領(lǐng)域。在卷煙內(nèi)在感官質(zhì)量判定方面,以前的做法傾向于頂空分析成品煙絲,由于此方法只能反映成品煙絲的差別,而對(duì)卷煙中由于紙品輔料質(zhì)量波動(dòng)或卷制過(guò)程中造成的感官質(zhì)量差異不能充分體現(xiàn),所以?xún)H分析成品煙絲來(lái)判斷卷煙內(nèi)在感官質(zhì)量的差別存在一定的局限性。

        本實(shí)驗(yàn)首先對(duì)可能影響電子鼻判定結(jié)果的條件進(jìn)行優(yōu)化,然后利用優(yōu)化的條件建立了卷煙主流煙氣粒相物的電子鼻分析方法。另外,利用本廠(chǎng)卷煙建立了不同風(fēng)格卷煙的判別模型及同一規(guī)格卷煙的統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制模型,并對(duì)模型進(jìn)行了驗(yàn)證。

        1 材料、儀器和方法

        1.1 材料和儀器

        αFOX 4000 型電子鼻(法國(guó)Alpha MOS公司,由18個(gè)金屬傳感器組成),配HS-100型自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和Alpha Soft 9.1版軟件;SM450直線(xiàn)型吸煙機(jī)(英國(guó)Cerulean公司);44 mm劍橋?yàn)V片(英國(guó)Whatman公司);卷煙為中南海品牌不同規(guī)格的卷煙。

        1.2 方法

        1.2.1 卷煙煙氣粒相物的獲得

        將待測(cè)卷煙在溫度(22±1)℃,相對(duì)濕度(60±2)%條件下平衡48 h后,按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19609-2004規(guī)定的方法進(jìn)行卷煙抽吸,每支煙抽吸5口后停止抽吸,取出劍橋?yàn)V片,放入頂空小瓶(10 mL)進(jìn)行電子鼻分析。

        1.2.2 卷煙煙氣粒相物的電子鼻分析

        由于卷煙在卷制過(guò)程中受多種因素的影響,其克重、吸阻等指標(biāo)不盡相同,在對(duì)電子鼻參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化時(shí),為了使每組煙的重現(xiàn)性達(dá)到最好,對(duì)克重和吸阻的范圍進(jìn)行了控制,其中克重控制在±0.020 g,吸阻控制在±10%。

        在對(duì)儀器參數(shù)優(yōu)化前,首先對(duì)兩種抽吸方式的重現(xiàn)性進(jìn)行了比較,一種為按照國(guó)標(biāo)抽吸完整支煙,另一種為按照抽吸口數(shù)進(jìn)行抽吸。

        需要優(yōu)化的儀器參數(shù)主要有:進(jìn)樣量、頂空加熱溫度、頂空加熱時(shí)間、延遲時(shí)間等。

        1.2.3 數(shù)據(jù)處理

        數(shù)據(jù)處理采用儀器自帶的Alpha Soft 9.1軟件進(jìn)行處理,其中主成分分析(PCA)用于重復(fù)性評(píng)價(jià)和儀器參數(shù)優(yōu)化,判別因子分析(DFA)用于不同卷煙樣品風(fēng)格的區(qū)分,統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制分析(SQC)用于監(jiān)測(cè)同一規(guī)格卷煙質(zhì)量的波動(dòng)。

        2 結(jié)果和分析

        2.1 參數(shù)優(yōu)化

        2.1.1 卷煙抽吸方式的選擇

        利用電子鼻可以檢測(cè)全煙氣(負(fù)壓條件,negative),也可以檢測(cè)主流煙氣中的粒相物(正壓條件,positive)。但是經(jīng)過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在負(fù)壓條件下檢測(cè)全煙氣有很多缺點(diǎn),主要體現(xiàn)為:一是煙氣中的粒相物容易污染傳感器;二是卷煙煙氣濃度比較高,進(jìn)樣前需要稀釋,稀釋的過(guò)程中存在混合不均勻的問(wèn)題。所以,最終選擇正壓條件下檢測(cè)卷煙主流煙氣粒相物。

        在對(duì)卷煙抽吸方式優(yōu)化之前,首先對(duì)卷煙抽吸支數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),這主要是由于卷煙樣品數(shù)量過(guò)少,電子鼻傳感器的靈敏度不足,特征信息不能顯現(xiàn);卷煙樣品量過(guò)多容易使電子鼻傳感器處于過(guò)載狀態(tài),導(dǎo)致傳感器的疲勞和損壞。所以,優(yōu)化的最終結(jié)果是使盡可能多的傳感器最大響應(yīng)位于0.3~0.9之間。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)一支卷煙主流煙氣粒相物在電子鼻上的最大響應(yīng)已高達(dá)0.7~0.8,所以在利用電子鼻對(duì)主流煙氣粒相物分析時(shí),一支煙已經(jīng)足夠分析,多則容易使傳感器處于超負(fù)荷狀態(tài),進(jìn)而延長(zhǎng)其基線(xiàn)恢復(fù)時(shí)間。

        利用吸煙機(jī)對(duì)主流煙氣粒相物進(jìn)行捕集時(shí),選擇兩種抽吸方式進(jìn)行比較,一種方式是按照國(guó)標(biāo)抽吸完整支煙,另一種方式是按照抽吸口數(shù)進(jìn)行抽吸(5口)。為了檢驗(yàn)兩種抽吸方式哪種更穩(wěn)定,重現(xiàn)性更好,分別按照兩種方式抽吸20支煙,每個(gè)傳感器對(duì)主流煙氣相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如表1。

        表1 兩種抽吸方式傳感器響應(yīng)信號(hào)的重復(fù)性檢驗(yàn)(RSD, %,n=20)Tab.1 Repeatability test of sensor response signals by two smoking methods

        從該表可以看出,按照口數(shù)進(jìn)行抽吸明顯好于抽吸完整支的方式,究其原因可能是按照抽吸完整支煙的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),由于煙支本身的均一性存在差異,其抽吸口數(shù)也存在一定的差異,從而造成傳感器響應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較大,而按照抽吸5口的方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn),則不存在這樣的問(wèn)題,所以其重復(fù)性相對(duì)比較好。

        2.1.2 主流煙氣粒相物隨時(shí)間衰減研究

        在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)主流煙氣粒相物在電子鼻傳感器上的響應(yīng)會(huì)隨著放置時(shí)間的加長(zhǎng)而逐步衰減。為了找出最佳分析時(shí)間段,對(duì)中南海(特高,烤煙型)和中南海(金8 mg,混合型)的主流煙氣粒相物進(jìn)行衰減方面的研究。

        從圖1可以看出,隨著放置時(shí)間的加長(zhǎng),兩種卷煙的主流煙氣粒相物在電子鼻傳感器上的最大響應(yīng)值隨著放置時(shí)間的加長(zhǎng)而逐步衰減。在開(kāi)始的12 h內(nèi),信號(hào)有變化,但是幅度很小。放置72 h后,傳感器的最大響應(yīng)值只有最初的66%,并且烤煙型和混合型的衰減規(guī)律基本一致。所以,在利用電子鼻對(duì)卷煙主流煙氣粒相物進(jìn)行分析時(shí),同一批樣品應(yīng)在12 h內(nèi)分析完。

        圖1 主流煙氣粒相物在電子鼻傳感器上的最大響應(yīng)值隨放置時(shí)間的變化Fig.1 Change of maximum response value of mainstream smoke particulate matter on sensor with time

        2.1.3 延遲時(shí)間和進(jìn)樣體積的優(yōu)化

        利用電子鼻對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí),每測(cè)完一個(gè)樣品,傳感器的響應(yīng)需要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間才能回到基線(xiàn)位置,圖2顯示的是測(cè)完一個(gè)樣品后電子鼻傳感器響應(yīng)隨時(shí)間的變化。從該圖可以看出,在經(jīng)過(guò)1800 s后,傳感器響應(yīng)基本上已經(jīng)回到基線(xiàn)位置,可以進(jìn)下一個(gè)樣品。

        在對(duì)延遲時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化的同時(shí),對(duì)進(jìn)樣體積也進(jìn)行了優(yōu)化,以中南海(特高)為測(cè)試樣品。結(jié)果發(fā)現(xiàn),進(jìn)樣體積為100 μL時(shí),傳感器的最大響應(yīng)為0.6~0.7之間[3],為最佳。

        圖2 測(cè)完一個(gè)樣品后電子鼻傳感器響應(yīng)隨時(shí)間的變化Fig.2 Change of response value of electronic nose sensor with after finishing one sample

        2.1.4 頂空加熱溫度的優(yōu)化

        主流煙氣的電子鼻分析是將劍橋?yàn)V片上捕集的主流煙氣粒相物進(jìn)行頂空加熱,然后吸取一定量的揮發(fā)性成分,進(jìn)電子鼻進(jìn)行分析,故頂空加熱溫度的不同,電子鼻傳感器的響應(yīng)也必然存在較大差異。為此,需要對(duì)頂空加熱溫度進(jìn)行優(yōu)化,然后主成分分析并比較不同加熱溫度下傳感器的信號(hào)響應(yīng)值及其區(qū)分指數(shù)(DI)。其中DI為區(qū)分指數(shù),是樣品區(qū)分程度的表征。當(dāng)組群之間沒(méi)有疊加時(shí),DI 值為正值,DI=100×(1-每個(gè)組群面積的總和/包容所有組群的總面積);當(dāng)組群之間有疊加時(shí),DI為負(fù)值,表明樣品之間不能完全區(qū)分,DI= -100×(組群疊加部分面積的總和/包容所有組群的總面積)。

        將中南海(5 mg、8 mg和特高)按照抽吸5口捕集其主流煙氣粒相物的方法進(jìn)行分析,頂空溫度分別設(shè)置為:50℃、60℃、70℃、80℃、90℃,利用主成分分析計(jì)算其區(qū)分指數(shù)(DI)。其它參數(shù)為:進(jìn)樣體積 100μL,頂空加熱時(shí)間 1200 s,延遲時(shí)間1800 s。

        圖3為不同頂空加熱溫度條件下,3種卷煙的主流煙氣粒相物的PCA圖,其中橫坐標(biāo)為第一主成分,縱坐標(biāo)為第二主成分。從圖3可以看出,DI的值隨著溫度的升高而增大,90℃的DI值最大,并且隨著頂空加熱溫度的升高,頂空瓶中的揮發(fā)物質(zhì)總量也最大,傳感器的信號(hào)也最強(qiáng)。如果頂空加熱溫度繼續(xù)升高到90以上,那么進(jìn)樣針的溫度會(huì)更高(通常進(jìn)樣針的溫度比頂空溫度高10℃),由于熱脹冷縮的作用,直接影響到進(jìn)樣針活塞的密閉性能,進(jìn)而影響其使用壽命。所以,最終選擇90℃為最佳頂空加熱溫度。

        圖3 不同頂空加熱溫度下卷煙主流煙氣粒相物的PCA圖及DI值Fig.3 PCA plots and DI values of mainstream smoke particulate matter in different incubation temperature

        2.1.5 頂空加熱時(shí)間的優(yōu)化

        頂空加熱時(shí)間不僅影響傳感器的信號(hào)強(qiáng)度,而且影響主成分分析的DI值,同時(shí)對(duì)樣品分析時(shí)間有較大關(guān)系。在本實(shí)驗(yàn)中,樣品卷煙同樣為上述的3種卷煙,頂空加熱時(shí)間分別為300 s,600 s,1200 s和1800 s,它們的PCA分析圖及DI值見(jiàn)圖4。從圖4可以看出,當(dāng)頂空加熱時(shí)間為1200 s時(shí),其DI值已經(jīng)達(dá)到91,為最大,基本上已經(jīng)達(dá)到要求。當(dāng)頂空加熱時(shí)間為1800 s時(shí),其DI值(90)較1200 s還略有降低,并且分析時(shí)間加長(zhǎng),直接影響分析效率。所以,最終選擇1200 s為頂空加熱時(shí)間。

        2.2 利用電子鼻實(shí)現(xiàn)不同風(fēng)格卷煙區(qū)分和判別

        不同風(fēng)格卷煙的區(qū)分和判別使用的統(tǒng)計(jì)方法為判別因子分析(DFA),判別因子分析是通過(guò)一系列的數(shù)學(xué)變化,在充分保存現(xiàn)有信息的前提下,重新組合數(shù)據(jù)來(lái)優(yōu)化區(qū)分性的分類(lèi)技術(shù),其目的在于使得各個(gè)組間的重心距離最大的同時(shí)保證組內(nèi)差異最小[17],這樣處理更有利于樣品的區(qū)分。

        選取風(fēng)格不同的中南海卷煙進(jìn)行主流煙氣粒相物的電子鼻分析,建模,其中烤煙為2個(gè)牌號(hào):軟紅和特高,混合型8個(gè)牌號(hào):10 mg、8 mg、金8 mg、5 mg、3 mg、1 mg、藍(lán)色時(shí)光、藍(lán)色風(fēng)尚,外香型卷煙1牌號(hào):薄荷8 mg。

        圖4 不同頂空加熱時(shí)間主流煙氣粒相物的PCA圖Fig.4 PCA plots of mainstream smoke particulate matter in different incubation time

        2.2.1 模型的建立

        將上述的卷煙按照1.2.1進(jìn)行抽吸,獲得主流煙氣粒相物,然后按照優(yōu)化好的條件進(jìn)行電子鼻分析,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)采用判別因子分析(DFA),結(jié)果如圖5。從該圖可以看出,橫坐標(biāo)為第一判別函數(shù),縱坐標(biāo)為第二判別函數(shù),三種風(fēng)格卷煙的聚集區(qū)沒(méi)有重疊,說(shuō)明電子鼻傳感器可以靈敏地檢測(cè)出三種風(fēng)格卷煙之間的差異,可以利用該模型進(jìn)行未知樣品的識(shí)別。

        圖5 不同風(fēng)格卷煙的DFA分析圖Fig.5 DFA plots of different style cigarettes

        2.2.2 模型的驗(yàn)證

        為了檢驗(yàn)所建模型的可靠性,需要對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證樣品選用中南海(特高,20支),主流煙氣粒相物的獲得同1.2.1。將該批卷煙的電子鼻數(shù)據(jù)代入不同風(fēng)格卷煙的判別模型(圖5),結(jié)果如圖6所示。從圖6可以看出,驗(yàn)證樣特高除一個(gè)樣品落到烤煙聚集區(qū)以外,其它樣品全部落到烤煙聚集區(qū)內(nèi),判別精度95%,說(shuō)明該模型在卷煙風(fēng)格的判別方面是有效的。

        圖6 中南海(特高)卷煙風(fēng)格的判別Fig.6 identification of Zhongnanhai (Tegao) style

        2.3 卷煙的統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制(SQC)

        統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制(Statistical Quality Control, SQC)又稱(chēng)統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制(Statistical Process Control,SPC), 該方法基于樣品符合正態(tài)分布為前提,計(jì)算樣品分布95%的置信區(qū)間。在進(jìn)行質(zhì)量控制時(shí),對(duì)未知樣品計(jì)算其置信度,在置信區(qū)間的樣品即被判為合格樣品,SQC是進(jìn)行質(zhì)量控制的有力工具,在生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

        2.3.1 模型的建立

        本次實(shí)驗(yàn)以中南海(特高)為實(shí)驗(yàn)對(duì)象,考察2013年1~8月份間的質(zhì)量波動(dòng)。首先以1月份和3月份的卷煙為標(biāo)準(zhǔn)樣品,建立SQC模型,然后將4~8月份的卷煙代入該模型,如圖7,所有卷煙均平衡2天后抽吸。從圖7可以看出,4~8月份的特高都在置信區(qū)間內(nèi),說(shuō)明單從電子鼻的檢測(cè)的數(shù)據(jù)來(lái)看,4~8月份的特高和1~3月份的特高感官質(zhì)量無(wú)差別。同時(shí),結(jié)合中南海特高1~8月份的感官質(zhì)量(表2)和主流煙氣質(zhì)量數(shù)據(jù)(表3),認(rèn)為1~8月份的中南海(特高)質(zhì)量控制的相對(duì)穩(wěn)定,和電子鼻數(shù)據(jù)反映的情況基本一致。

        圖7 中南海(特高)1至8月份的SQC圖Fig.7 SQC Plots of Zhongnanhai (Tegao) from Janurary to August.

        表2 中南海(特高)1至8月份的感官質(zhì)量評(píng)價(jià)Tab.2 Sensory quality evaluation of Zhongnanhai (Tegao) from Janurary to August

        表3 中南海(特高)1至8月份的主流煙氣分析Tab.3 Mainstream smoke analysis of Zhongnanhai (Tegao) from Janurary to August

        2.3.2 模型的驗(yàn)證

        雖然從以上分析可以看出,電子鼻可以部分替代感官評(píng)吸,但是其可靠性還需要進(jìn)一步驗(yàn)證,主要探討相同煙絲,輔材不同與及煙絲和輔材均不同兩種情況。驗(yàn)證卷煙分為2種,第1種驗(yàn)證卷煙的吸阻較正常中南海(特高)偏大,吸阻為1900 Pa,而正常值為1150±200 Pa,煙絲和其它輔材相同。第二種卷煙為中南海(軟紅),其煙絲結(jié)構(gòu)和香輔料與中南海特高都有較大區(qū)別,該卷煙的吸阻為1000±200 Pa,焦油釋放量為9.1 mg/支。將上述的2種卷煙按1.2.1獲得主流煙氣粒相物,上電子鼻分析獲得的傳感器數(shù)據(jù),將該數(shù)據(jù)代入特高模型圖7,得到SQC分析圖如圖8。

        從圖8可以看出,吸阻異常的中南海(特高)在SQC圖的分布位于置信區(qū)間以外,下控線(xiàn)附近。由于該卷煙和正常的特高相比,吸阻偏高,從而造成其主流煙氣粒相物偏少,電子鼻信號(hào)偏低,從而使其位于下控線(xiàn)附近。軟紅和在線(xiàn)特高相比,其在SQC圖上的分布位于下控線(xiàn)附近,且有3個(gè)樣品位于下控線(xiàn)以下,說(shuō)明其主體風(fēng)格和在線(xiàn)特高有很大區(qū)別,究其原因?yàn)檐浖t和特高無(wú)論從葉組配方還是香精香料都有較大區(qū)別,且由于其焦油含量偏低,所以其在SQC圖上的分布圖位于中心線(xiàn)以下。綜上所述,電子鼻能夠敏銳的覺(jué)察出由于卷煙燃燒狀態(tài)差異而造成的卷煙主流煙氣粒相物釋放量的差異,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙的質(zhì)量控制。

        為了進(jìn)一步拓展電子鼻的應(yīng)用范圍,嘗試電子鼻在卷煙維護(hù)方面的研究。本實(shí)驗(yàn)使用的卷煙為中南海(特高)降成本實(shí)驗(yàn)的卷煙,其卷煙的物理指標(biāo)同正常卷煙,只是在葉組配方和香精香料方面略做調(diào)整,焦油和煙堿的釋放量較正常特高偏低(焦油釋放量為9.94 mg/支,煙氣煙堿量為0.78 mg/支),其在SQC圖(圖8)的分布位于置信區(qū)間內(nèi),且80%的點(diǎn)位于中心線(xiàn)和下控線(xiàn)之間,說(shuō)明其主體風(fēng)格和在線(xiàn)特高相近,只是焦油釋放量偏低造成了其位于中心線(xiàn)以下。

        圖8 中南海(特高)SQC模型驗(yàn)證Fig.8 SQC validation model of Zhongnanhai (Tegao)

        3 討論

        本文主要討論卷煙主流煙氣的電子鼻分析方法,并運(yùn)用該方法對(duì)不同風(fēng)格卷煙進(jìn)行區(qū)分和判別,該方法在以往的文獻(xiàn)中未見(jiàn)報(bào)道。以往卷煙風(fēng)格的判別傾向于利用電子鼻分析成品煙絲[8-15],由于成品煙絲和成品卷煙存在一定的區(qū)別,因此這些方法只能反映成品煙絲的差別,而對(duì)卷煙中由于紙品輔料或卷制過(guò)程中造成的克重、硬度、吸阻等質(zhì)量波動(dòng)引起的感官質(zhì)量差異不能充分體現(xiàn),有一定的局限性。與文獻(xiàn)中的方法相比,本文則直接利用主流煙氣的粒相物來(lái)反映卷煙風(fēng)格就顯得更直接,更具說(shuō)服力。

        電子鼻對(duì)主流煙氣粒相物進(jìn)行分析主要的擔(dān)心是對(duì)傳感器的污染,如果直接負(fù)壓條件對(duì)主流煙氣分析(全煙氣),容易對(duì)電子鼻傳感器造成污染(見(jiàn)2.1.1),從而影響其使用壽命。經(jīng)過(guò)權(quán)衡,決定先對(duì)主流煙氣粒相物進(jìn)行捕集,然后利用電子鼻進(jìn)行分析。但是電子鼻不會(huì)自動(dòng)扣除污染引起的信號(hào)差異,所以在進(jìn)下一針時(shí),必須利用干燥空氣把污染物盡可能的吹干凈,避免不同樣品的重疊和干擾,保證了樣品的重現(xiàn)性。雖然K?dderitzsch P等[20]在2005研究了一種傳感器陣列能夠直接進(jìn)樣煙氣(全煙氣),但是其每進(jìn)樣10~20支煙,同樣需要清洗傳感器,使信號(hào)回到基線(xiàn)位置,且清洗過(guò)程很繁瑣,不適合大量樣品的分析。在對(duì)卷煙樣品進(jìn)樣判別和質(zhì)量控制時(shí),由于需要建立模型,往往樣品量比較大,而本方法只是控制樣品的放置時(shí)間和干燥空氣的吹掃時(shí)間,無(wú)需其它清洗步驟,具有進(jìn)樣連續(xù)性的優(yōu)勢(shì)。

        4 結(jié)論

        電子鼻對(duì)卷煙主流煙氣粒相物進(jìn)行分析不但可以區(qū)分卷煙的風(fēng)格,做真假煙鑒別。此外,還可以用電子鼻建立某一牌號(hào)卷煙的統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制( SQC)模型來(lái)監(jiān)測(cè)卷煙的質(zhì)量波動(dòng),為成品卷煙在感官質(zhì)量方面的檢測(cè)及產(chǎn)品維護(hù)方面提供了一種重要的輔助手段。卷煙主流煙氣的電子鼻分析能快速準(zhǔn)確的發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)并及時(shí)報(bào)警,減少由于環(huán)境條件的改變、主觀因素等造成的錯(cuò)判和誤判現(xiàn)象,特別是對(duì)于異地生產(chǎn)、產(chǎn)品維護(hù)及產(chǎn)品改造中由于葉組配方及香輔料配方的調(diào)整造成的質(zhì)量變動(dòng),確保卷煙香氣風(fēng)格和口味特征的穩(wěn)定方面,具有較高的實(shí)用價(jià)值。

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        Analysis of particulate matters in mainstream cigarette smoke using electronic nose

        TIAN Shuxia, YANG Zhenmin, HU Lin, YAN Lihong, ZHOU Jun
        Beijing Work Station, Technology Center, Shanghai Tobacco Group Co.Ltd, Beijing 101121, China

        A method of analyzing particulate matters in mainstream cigarette smoke by electronic nose was developed.Conditions were optimized.Classifying models of different style cigarettes and statistical quality control models for same brand cigarette were established.Their reliabilities were validated.Results showed that better repeatability can be obtained when cigarettes were smoked according to specific puff number.The optimum conditions were as follows: storage time controlled within 12 hours, delay time of 1800s, injection volume of 100 μL, headspace heating at 90℃ by 20 min.The accuracy of established classifying models can be as high as 95%.These quality control models can be used in monthly quality monitoring and even routing maintenance.

        electronic nose; cigarette; mainstream smoke particulate matter; principal component analysis; discriminant factor analysis;statistical quality control

        10.3969/j.issn.1004-5708.2014.03.001

        TS411.2; TS439.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1004-5708(2014)03-0001-08

        田書(shū)霞(1972—),本科,工程師,主要從事卷煙產(chǎn)品設(shè)計(jì)及調(diào)香方向,Tel: 010-59028212,Email :tshx0926@sina.com

        周駿(1966—),博士,研究員,主要研究方向?yàn)闊煵莼瘜W(xué)與減害技術(shù),Tel:010-59028201

        2014-01-08

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