李春江，楊友信，魏家福

（新疆天業(yè)（集團）有限公司，新疆 石河子 832000）

新疆天能化工有限公司（簡稱“天能化工”）是新疆天業(yè)（集團）有限公司年產(chǎn)PVC 樹脂120萬t/a 項目的二期工程，于2010年10月投入運行，設(shè)計年生產(chǎn)能力為40萬t/a，實際生產(chǎn)能力為42～43萬t/a，擁有國產(chǎn)10臺105 m3大型全流通內(nèi)夾套聚合釜，單釜設(shè)計產(chǎn)能為4.5萬t/a。天能化工主要根據(jù)市場的需要擔(dān)負著SG-5、SG-7和SG-8型PVC 樹脂的生產(chǎn)任務(wù)。

2013年3-8月，通過產(chǎn)能擴建增加2臺105 m3聚合釜，達到年產(chǎn)50萬t PVC 的生產(chǎn)能力，并在同年7月一次性并入系統(tǒng)正常運行。與此同時，考慮到產(chǎn)能增加后現(xiàn)有汽提工藝在產(chǎn)品質(zhì)量，處理能力和能耗方面有一定的局限性，所以，引進了1套智素折流板式汽提塔工藝。

1 PVC 漿料中VC 的脫除原理

在VC 懸浮聚合生產(chǎn)過程中，當(dāng)轉(zhuǎn)化率到85%～90%時，PVC 樹脂顆粒形態(tài)、疏松程度及結(jié)構(gòu)性能處于較好狀態(tài)，此時，即可加入終止劑結(jié)束聚合反應(yīng)。但由于VC 對PVC 樹脂顆粒的溶脹和吸附作用，沒有反應(yīng)完的VCM 在PVC 漿料中一部分溶解于水中，一部分殘留于PVC 樹脂顆粒中，所以，PVC 漿料中VCM 脫除需從水中和PVC 顆粒中2部分入手。PVC 漿料汽提的機理是通過某種手段，提供PVC 漿料以克服VCM 吸附力的能量，使VCM 不斷地從PVC 樹脂中脫吸出來進入液相，并以良好的擴散條件使液相中的VCM 不斷地析出進入氣相，如此周而復(fù)始地進行，從而達到汽提脫除VCM 的目的。PVC 料漿汽提機理示意圖見圖1。

目前中國生產(chǎn)的疏松型的PVC 產(chǎn)品中的殘留VCM 含量≤5 mg/kg，衛(wèi)生級≤2 mg/kg。為了降低PVC 中的VCM 的殘留含量，國內(nèi)PVC 生產(chǎn)行業(yè)從20世紀(jì)70年代開始研究PVC 漿料中殘留VCM 的脫除新技術(shù)，發(fā)展至今既有國內(nèi)開發(fā)技術(shù)又有引進技術(shù)，逐步代替了升溫，氮吹風(fēng)的傳統(tǒng)工藝，這些技術(shù)在生產(chǎn)上均卓有成效，為生產(chǎn)衛(wèi)生級PVC、醫(yī)藥級PVC 產(chǎn)品奠定了良好的基礎(chǔ)。

目前，國內(nèi)生產(chǎn)PVC 的企業(yè)通常采用的汽提方法主要有釜式汽提和塔式汽提2種，本文主要介紹塔式汽提中的穿流式汽提塔和折流式汽提塔在采用懸浮工藝生產(chǎn)的PVC 脫除VCM 的應(yīng)用情況。

圖1 PVC漿料汽提機理示意圖

2 穿流式汽提塔

2.1 穿流式汽提塔結(jié)構(gòu)特點

穿流式汽提塔的特點是漿料和蒸汽都通過塔板上的小孔自上而下逆向接觸，在流動過程中，通過傳熱傳質(zhì)達到脫析VCM 的目的。穿流式汽提塔篩孔直徑一般為10～15 mm，塔板的有效開孔率為8%～11%，塔板數(shù)設(shè)置為20～40塊，塔盤之間借助于若干拉桿螺栓和定位管進行固定，保持塔板間距為300～600 mm，具體的塔板孔徑、開孔率和塔盤數(shù)與聚合系統(tǒng)的產(chǎn)能相匹配后進行確定。在使用穿流式汽提塔的過程中，為提高塔板的傳質(zhì)效率和汽提塔在處理能力方面的操作彈性，也有采用大小孔徑混合的雙孔徑塔板[1]。穿流式汽提塔結(jié)構(gòu)示意圖見圖2。

穿流式汽提塔在塔頂設(shè)有軟水噴頭，其作用是由于塔頂進料空間較大，進料時漿料四處飛濺，容易粘在塔頂死區(qū)不易脫落，積料時間久了，受熱降解變成黃色或紅色雜質(zhì)顆粒，脫落以后進入系統(tǒng)，導(dǎo)致產(chǎn)品雜質(zhì)含量升高影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以，工藝上一般采取連續(xù)噴淋軟水對塔頂?shù)姆e料進行有效及時沖洗。噴淋水一般采用冷軟水。首先，冷軟水可以滿足沖洗塔頂積料的使用；其次，冷軟水塔頂對氣相空間的蒸汽和氣相VCM 也可以起到冷卻降溫的效果，降低后續(xù)冷凝器的負荷。

2.2 穿流式汽提塔工藝運行特點

穿流式汽提塔的工藝運行特點主要從開車、運行控制和停車3個方面進行分析。

圖2 穿流式汽提塔結(jié)構(gòu)示意圖

穿流式汽提塔在開車進料之前，首先通過漿料管線上大水量沖洗20～30 min，現(xiàn)場通過檢查汽提塔排水來確定汽提塔是否沖洗干凈。汽提塔沖洗干凈后，以漿料管線上的沖洗水替代PVC 漿料從汽提塔頂部進入汽提塔的沖洗水，同時，開進塔蒸汽流量控制為1 500～3 000 kg/h，使汽提塔逐步升溫至全塔溫度達到90 ℃以上，同時，建立水（假物料）平衡。打開汽提塔塔頂噴淋水，流量一般控制為5 000～7 000 kg/h，啟動低壓回收系統(tǒng)，使其運行正常，準(zhǔn)備汽提塔進料。穿流式汽提塔工藝流程圖見圖3。

汽提塔進料時關(guān)閉進塔沖洗水汽，一般穿流式汽提塔開車進料初始量以45～60 m3/h 為宜，進料蒸汽初始流量控制為3 000～4 000 kg/h。根據(jù)進料目標(biāo)值，汽提塔進料調(diào)整量控制為10～15 m3/次，間隔控制為5～10 min/次，蒸汽控制為1 000～2 000 kg/次。塔內(nèi)漿料停留8～10 min 后，由出塔泵送往離心干燥系統(tǒng)進行處理。進料后約5 min 后關(guān)閉放空管線，啟動低壓回收系統(tǒng)。

穿流式汽提塔進料調(diào)整到100～110 m3/h 后，蒸汽初始流量控制為13 000～15 000 kg/h，汽提塔底部溫度控制為110～116 ℃；中部溫度控制為112～114 ℃；頂部溫度控制為108～110 ℃，塔的壓差控制為14～17 kPa，塔頂壓力控制為35～50 kPa，通過回流控制塔底液位為50%～60%。

圖3 穿流式汽提塔工藝流程圖

汽提塔停車控制，主要是停止進料，打開汽提塔進料管線上的沖洗水，逐步調(diào)小蒸汽流量至3 000～4 000 kg/h，沖塔過程中通過蒸汽鼓動作用將塔內(nèi)的殘余PVC 漿料沖洗得更干凈，現(xiàn)場通過觀察汽提塔排污的排水判斷汽提塔沖洗情況。汽提塔沖洗干凈后關(guān)閉沖洗水，關(guān)閉蒸汽。汽提塔停止進料后約二十分鐘干燥對停車不合格料切倉單獨處理。整個汽提塔停車沖洗結(jié)束時間為40～50 min.

天能化工公司采用懸浮法生產(chǎn)SG-5型、SG-7型和SG-8型PVC 時，PVC 漿料中的VCM 脫除均采用穿流式汽提塔處理，只不過在處理的過程中汽提塔的進料量、控制溫度、塔頂壓力和壓差有所不同。SG-5型PVC漿料相比SG-7型和SG-8型PVC，控制漿料溫度較低，漿料進塔流量較大。主要是由于相同型號或不同型號樹脂的粒徑和孔隙率（表現(xiàn)為吸油率不同）不同導(dǎo)致的。

3 折流式汽提塔

3.1 折流式汽提塔結(jié)構(gòu)特點

折流式汽提塔的特點是漿料通過每層的導(dǎo)流板在塔盤上流動，從每層下料口進入下一層塔盤，從塔頂自上而下流動，而蒸汽都通過塔板上的小孔自下而上流動，漿料在帶有導(dǎo)流板的塔盤上流動時與自下而上的蒸汽進行充分接觸，發(fā)生傳熱傳質(zhì)，達到脫析VCM 的目的。折流式汽提塔結(jié)構(gòu)簡單、獨特，只有8層塔盤，進料口設(shè)有2個（一個在第八層；一個在第六層），塔盤之間通過塔節(jié)進行固定，每層塔節(jié)1.3～1.6 m，每層塔盤上有若干個小孔，篩孔直徑為1.1～2.0 mm。每層塔盤上布有折流板和降液管，且每層塔節(jié)都有沖洗噴淋水的裝置。結(jié)構(gòu)的科學(xué)合理的設(shè)計保證了漿料在塔板上均勻、穩(wěn)定流動，沸騰狀態(tài)好，無滯留區(qū)和死角，另外，每層塔節(jié)還設(shè)有視鏡，觀察每層塔板的沸騰情況[1]。折流式汽提塔結(jié)構(gòu)示意圖見圖4。

圖4 折流式汽提塔結(jié)構(gòu)示意圖

穿流式汽提塔的噴淋水裝置只有在塔頂有一處，折流式汽提塔與之不同的是每層都有，主要是由于汽提塔結(jié)構(gòu)上的巨大差異。為防止汽提塔塔板發(fā)生堵塞和死角掛料時間長，產(chǎn)生黑黃點影響產(chǎn)品質(zhì)量，折流式汽提塔每層塔板上都裝有噴淋裝置，由DCS 自動控制噴淋時間及噴淋水量、水溫等。

3.2 折流式汽提塔工藝運行特點

折流式汽提塔工藝運行中的開車、正常運行控制和停車3個方面與穿流式汽提塔有一定的差異。

開車前，先對噴淋水槽（即熱水槽）升溫，同時補足開車用的軟水；其次，確定汽提塔和管線停車前已經(jīng)沖洗干凈，如果需要沖洗，在汽提塔升溫之前通過大水量沖洗10～20 min，確保汽提塔沖洗干凈。沖洗前，先通3 000 kg/h 蒸汽，一方面，防止沖洗水和殘余的漿料進入塔底或堵塞塔盤；另一方面，可以給塔升溫。在沖洗汽提塔時，通過檢查現(xiàn)場排水來確定汽提塔是否沖洗干凈。汽提塔沖洗干凈后，第一層塔盤保持液位10%～30%，將進塔蒸汽流量提高至4 000～4 200 kg/h，使汽提塔快速升溫，同時，通過一級冷凝器（即換熱器）給熱水槽的軟水升溫；第三，使汽提塔滿足第八層塔盤溫度達到90 ℃以上，熱水槽溫度為90～95 ℃，熱水槽液位為80%～90%，汽提塔塔頂壓力＞0～-5 kPa 等條件后，啟動程序，先選擇汽提塔進料層，然后依次啟動水循環(huán)單元，水聯(lián)動單元，進料啟動和正常進料。折流式汽提塔工藝流程圖見圖5。

圖5 折流式汽提塔工藝流程圖

工藝要求汽提塔進料時最小進料量控制為70 m3/h。根據(jù)生產(chǎn)實踐，發(fā)現(xiàn)最低也可為50 m3/h，短時間（2～4 h）不會影響汽提塔運行。進料蒸汽初始流量控制為4 200 kg/h。根據(jù)進料目標(biāo)值，調(diào)整汽提塔進料量為10～15 m3/次，間隔控制為5～10 min/次。進料量調(diào)整到目標(biāo)值110～120 m3/h 穩(wěn)定后，塔頂負壓值控制為-10～-20 kPa，汽提塔第一層溫度控制為103～106 ℃，第八層溫度控制為90～95 ℃，汽提塔從下到上每層溫度依次遞減，溫差控制約為2 ℃為宜。由于汽提塔塔頂是負壓控制，漿料在汽提塔內(nèi)停留時間相對較長，為15～20 min。

汽提塔開車平穩(wěn)后，升降進塔流量原則是，升進塔流量時，先提蒸汽流量，再提PVC 漿料流量；降進塔流量時，先降PVC 漿料流量，再降蒸汽流量，這樣操作，使汽提塔溫度和塔頂負壓波動較小，對產(chǎn)品質(zhì)量影響較小，更重要的是可以防止塔盤積料和塔盤小孔堵塞，減少汽提塔不正常運行情況。在日常運行時，要定期檢查每層塔盤漿料的沸騰情況，并根據(jù)沸騰情況結(jié)合成品PVC 殘留的檢測結(jié)果調(diào)整進塔蒸汽流量。

汽提塔停車控制，主要是防止塔盤沒沖洗干凈及積料堵塞塔盤小孔。停止進料后，打開汽提塔進料管線上的沖洗水，停止汽提塔回收系統(tǒng)，塔頂打開放空，使汽提塔塔頂壓力成正壓，這樣，每層塔盤上的漿料停留時間會縮短。在沖塔過程中，現(xiàn)場通過觀察每層塔盤的殘余PVC 漿料的情況，逐步調(diào)小蒸汽流量至2 000 kg/h。汽提塔沖洗干凈后，關(guān)閉沖洗水，待第一層塔盤上的沖洗水排盡后，關(guān)閉蒸汽，塔內(nèi)殘余少量水可能會通過第一層塔盤的小孔進入汽提底層，通過排污管排空。

4 穿流式和折流式汽提塔的比較

4.1 蒸汽消耗和溫度控制

在PVC 漿料處理量相同的情況下折流板式汽提塔和穿流式汽提塔在蒸汽消耗和溫度控制方面差距較大。從表1中可以看出折流板式汽提塔利用低壓蒸汽，蒸汽消耗少、塔頂負壓操作，平均塔溫度低于100 ℃。穿流式汽提塔利用高壓蒸汽，蒸汽消耗大，是折流板式汽提塔的3倍；塔頂為正壓操作，平均塔溫為112～113 ℃。綜合比較，在蒸汽消耗和控制溫度2方面折流式汽提塔均優(yōu)于穿流式汽提塔。

表1 折流板式汽提塔和穿流式汽提塔

4.2 對PVC 粉料產(chǎn)品質(zhì)量的影響

PVC 屬于熱敏性加工或使用溫度大于90 ℃即開始分解變色。另外，PVC 內(nèi)部不同程度的還有少量的缺相結(jié)構(gòu)和參與少量引發(fā)劑，這些都會由于溫度成為影響PVC 老化白度和后加工性能的主要因素，所以，工業(yè)生產(chǎn)PVC 聚合以后的汽提，干燥等處理環(huán)節(jié)盡量在相對較低溫度下進行，這樣可以使PVC 粉料體現(xiàn)出較好的加工性能。

因為PVC 內(nèi)在質(zhì)量的優(yōu)略主要體現(xiàn)在后加工中，所以，在聚合生產(chǎn)工藝和配方相同的前提下，對比汽提工藝不同時處理的PVC 漿料干燥后的加工性能見表2。

表2 PVC粉料和透明制品性能對比

從表2中可以看出，通過PVC 粉料的老化白度和殘留對比分析，折流板式汽提塔處理的PVC 粉料在老化白度和殘留2項指標(biāo)方面上明顯優(yōu)于穿流式汽提塔處理的PVC 粉料。

在后加工過程中，PVC 透明制品的黃度指數(shù)越低，透光率越高，霧度值越低，表明PVC 粉料的熱穩(wěn)定性越好，反之則越差。通過測試PVC 透明制品的黃度指數(shù)YID、透光率和霧度可以反映出PVC 粉料的熱穩(wěn)定性。對此通過Haake 單螺桿擠塑機擠出造粒，然后，將粒料用平模擠成厚0.50～0.53 mm 的透明帶狀樣品，從樣品帶上截取試樣片測試制品的黃色指數(shù)，透光性和霧度。從對表2中的監(jiān)測數(shù)據(jù)對比分析，可以認(rèn)為折流板式汽提塔處理的PVC 粉料制成的透明制品在黃度指數(shù)YID、透光率和霧度上均優(yōu)于穿流式汽提塔處理的PVC 粉料制成的透明制品。

5 結(jié)語

折流板式汽提塔的蒸汽消耗低，只為穿流式汽提塔的1/3，在能耗方面凸顯出很大優(yōu)勢。另外，PVC 屬于熱敏性塑料，PVC 的熱穩(wěn)定性能主要受原輔料、聚合工藝、汽提等因素影響，是一個較為復(fù)雜的問題，所以，在聚合生產(chǎn)工藝一定的情況下，折流板式汽提塔在PVC 漿料汽提環(huán)節(jié)控制溫度較低，有利于提高PVC 粉料的熱老化白度和后加工過程中熱穩(wěn)定性。

［1］邴涓林，黃志明，等.聚氯乙烯工藝技術(shù).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2007：235-236.