王元芳

摘 要：該文重點(diǎn)探討如何利用紅外光譜、核磁共振、掃描電鏡、透射電鏡等現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)高分子絮凝劑的各種性能進(jìn)行分析研究。

關(guān)鍵詞：現(xiàn)代儀器分析 高分子絮凝劑 性能分析

中圖分類(lèi)號(hào)：X7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2014）09（b）-0039-01

隨著現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展，各種技術(shù)手段被廣泛地應(yīng)用于分析物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性能及反應(yīng)歷程等，亦包括用于分析高分子絮凝劑的分子結(jié)構(gòu)。在廢水處理領(lǐng)域中常用的儀器分析技術(shù)包括紅外光譜、核磁共振、掃描電鏡、透射電鏡等，以下針對(duì)每種分析技術(shù)在高分子絮凝劑方面的應(yīng)用作簡(jiǎn)要介紹。

1 紅外光譜法（IR）的應(yīng)用—— 對(duì)高分子絮凝劑進(jìn)行官能團(tuán)認(rèn)證

紅外光譜法通常是作為分析各種高分子聚合物材料的最佳選擇。到目前為止，紅外光譜儀可分為三代，第一代是用棱鏡作為分光元件，缺點(diǎn)是分辨率較低，且對(duì)儀器的操作環(huán)境要求較高；第二代是用衍射光柵作為分光元件，不僅分辨率得到了提高，而且價(jià)格較便宜、對(duì)操作環(huán)境的要求也不高；第三代是傅立葉變換紅外光譜儀，具有光通量高、噪音低、測(cè)量速度快、分辨率高、波數(shù)準(zhǔn)確度高、光譜范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。

上述三代紅外光譜技術(shù)一般都是指透射紅外光譜技術(shù)，由于透射紅外光譜技術(shù)存在如下缺點(diǎn)：

（1）利用固體壓片或液膜法采集樣品，制作樣品操作繁瑣，且光程難以控制一致，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)誤差。

（2）由于大多數(shù)物質(zhì)都有自己獨(dú)特的紅外吸收光譜，當(dāng)樣品中存在多個(gè)組分時(shí)，導(dǎo)致譜峰重疊。

因此，采用透射紅外光譜技術(shù)對(duì)某些樣品進(jìn)行測(cè)試仍有較大的局限性。隨著光譜分析技術(shù)的迅速發(fā)展，漫反射、衰減全反射等硬件以及差譜等軟件技術(shù)的出現(xiàn)，彌補(bǔ)了透射紅外光譜技術(shù)的缺陷，大大擴(kuò)展了紅外光譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。尤其是傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）技術(shù)更成為對(duì)高分子聚合物進(jìn)行定性、定量分析的有力工具。

對(duì)于某一未知高分子材料，首先根據(jù)樣品的外觀特性、來(lái)源、用途以及物理性質(zhì)進(jìn)行初步分析，然后根據(jù)判定結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行分離。對(duì)于一些組成較簡(jiǎn)單、主要組分含量又特別高的高分子材料，也可不分離直接測(cè)定。

1.1 樣品制備

分析某一高分子材料，首先必須預(yù)處理樣品，目的是盡可能分離各組分。通常采用的方法是溶劑萃取法，該方法是根據(jù)在不同溶劑中的不同溶解性能從而將不同的高分子材料分離出來(lái)。不同的高分子絮凝劑所用的添加劑各不相同，選擇適當(dāng)?shù)妮腿┦欠浅１匾?。選擇依據(jù)是盡量選擇那些對(duì)聚合物溶解度小而對(duì)添加劑溶解度大的溶劑。

1.2 譜圖分析

將樣品分離以后，即可作紅外光譜分析。一般從紅外光譜圖中僅能得到分子的結(jié)構(gòu)及相應(yīng)的官能團(tuán)信息，并不能知道該物質(zhì)具體是什么。因此，在解析紅外譜圖時(shí)，應(yīng)更多的了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)、不飽和度、元素分析等信息。

得到紅外譜圖之后，一般從該譜圖中的強(qiáng)吸收譜帶開(kāi)始分析，通過(guò)分析這些強(qiáng)吸收譜帶，即可得到對(duì)應(yīng)于化合物的主要官能團(tuán)信息，從而得到未知化合物的主要分子結(jié)構(gòu)；然后依次分析其它較弱的吸收譜帶。

1.3 比對(duì)驗(yàn)證

通過(guò)以上初步分析，再將譜圖與“薩特勒”（Sadlter）標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集進(jìn)行比對(duì)。通過(guò)對(duì)比驗(yàn)證可以得到化合物的名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式等相關(guān)信息。在比對(duì)驗(yàn)證過(guò)程中，首先可根據(jù)樣品的分子式及可能的結(jié)構(gòu)式并結(jié)合物理常數(shù)查閱。若樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖完全符合，即可確定此樣品。如果是新化合物，查不到其標(biāo)準(zhǔn)圖譜，則可結(jié)合其它分析方法如元素分析、核磁共振、質(zhì)譜等來(lái)確定其分子結(jié)構(gòu)。

2 核磁共振法（NMR）的應(yīng)用

對(duì)高分子聚合物作各種表征時(shí)主要利用核磁共振法：均聚物立規(guī)性分析；異構(gòu)體的鑒別；共混及三元共聚物的定性定量分析；官能團(tuán)鑒別；端基表征；序列分布及等規(guī)度的分析等。采用核磁共振技術(shù)分析研究高分子聚合物的方法是：選用合適的溶劑、提高溫度或采用高場(chǎng)儀器的液體高分辨率技術(shù)；或是利用固體高分辨核磁共振光譜儀，采用魔角旋轉(zhuǎn)等技術(shù)。

3 掃描電鏡（SEM）的應(yīng)用

掃描電鏡是利用高能電子束對(duì)樣品表面作光柵掃描，從而得到反映樣品表面性質(zhì)的圖像。樣品的質(zhì)量決定了成像的質(zhì)量，良好的樣品應(yīng)是導(dǎo)電、干燥的固體樣品。若導(dǎo)電性不好可以在表面噴鍍一層均勻、連續(xù)的重金屬膜。

4 透射電鏡（TEM）的應(yīng)用

透射電鏡是利用能量的損失及其方向的改變來(lái)測(cè)量樣品的厚度。在操作時(shí)，將液體樣品滴到有支持膜的銅網(wǎng)上，再用濾紙吸去多余的液體，晾干后放入電鏡內(nèi)即可。

該文介紹了以上幾種大型儀器在高分子絮凝劑的結(jié)構(gòu)分析表征以及絮凝性能方面的應(yīng)用?？梢钥闯?，現(xiàn)代儀器分析技術(shù)在研究高分子絮凝劑的性能，并使之應(yīng)用到廢水處理當(dāng)中具有很好的發(fā)展前景，值得深入探討。

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