史永富　蔡友瓊　于慧娟　田良良　黃宣運(yùn)　黃冬梅

1引言

串聯(lián)質(zhì)譜法是指質(zhì)量分離的質(zhì)譜檢測技術(shù)，有分離、結(jié)構(gòu)解析同步完成的特點(diǎn)，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發(fā)應(yīng)用，如今串聯(lián)質(zhì)譜已成為一種成熟技術(shù)，被廣泛應(yīng)用＼[1＼]，尤其在化學(xué)物質(zhì)生物轉(zhuǎn)化、代謝產(chǎn)物鑒別方面。多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性好等＼[2～4＼]特點(diǎn)，從1929年開始商業(yè)化生產(chǎn)，并廣泛用于一般工業(yè)，因?yàn)槎嗦嚷?lián)苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應(yīng)會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀(jì)70年代開始，很多國家相繼禁止生產(chǎn)和使用多氯聯(lián)苯。但是，目前多氯聯(lián)苯仍以不同途徑向環(huán)境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內(nèi)蓄積后，可通過細(xì)胞色素P450酶系統(tǒng)緩慢代謝＼[11＼]，代謝產(chǎn)物包括羥基多氯聯(lián)苯和甲磺基多氯聯(lián)苯，其中羥基多氯聯(lián)苯為主要代謝產(chǎn)物，被稱為第二代環(huán)境持久性污染物。有研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)境、鯨魚等野生動(dòng)物以及人體中檢出羥基多氯聯(lián)苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應(yīng)、細(xì)胞發(fā)育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯(lián)苯二代持久性污染物而備受關(guān)注。

國內(nèi)關(guān)于羥基多氯聯(lián)苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯(lián)苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對(duì)生物樣品中甲磺基多氯聯(lián)苯的檢測方法進(jìn)行了研究＼[18＼]。對(duì)于多氯聯(lián)苯二代污染物研究的欠缺，可能給環(huán)境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對(duì)羥基多氯聯(lián)苯進(jìn)行衍生，方法簡單，重現(xiàn)性高，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分別得到衍生物的一、二級(jí)質(zhì)譜圖，并得到對(duì)應(yīng)的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯(lián)苯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，并將此方法用于水產(chǎn)品中羥基多氯聯(lián)苯的分析，結(jié)果令人滿意。

1引言

串聯(lián)質(zhì)譜法是指質(zhì)量分離的質(zhì)譜檢測技術(shù)，有分離、結(jié)構(gòu)解析同步完成的特點(diǎn)，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發(fā)應(yīng)用，如今串聯(lián)質(zhì)譜已成為一種成熟技術(shù)，被廣泛應(yīng)用＼[1＼]，尤其在化學(xué)物質(zhì)生物轉(zhuǎn)化、代謝產(chǎn)物鑒別方面。多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性好等＼[2～4＼]特點(diǎn)，從1929年開始商業(yè)化生產(chǎn)，并廣泛用于一般工業(yè)，因?yàn)槎嗦嚷?lián)苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應(yīng)會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀(jì)70年代開始，很多國家相繼禁止生產(chǎn)和使用多氯聯(lián)苯。但是，目前多氯聯(lián)苯仍以不同途徑向環(huán)境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內(nèi)蓄積后，可通過細(xì)胞色素P450酶系統(tǒng)緩慢代謝＼[11＼]，代謝產(chǎn)物包括羥基多氯聯(lián)苯和甲磺基多氯聯(lián)苯，其中羥基多氯聯(lián)苯為主要代謝產(chǎn)物，被稱為第二代環(huán)境持久性污染物。有研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)境、鯨魚等野生動(dòng)物以及人體中檢出羥基多氯聯(lián)苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應(yīng)、細(xì)胞發(fā)育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯(lián)苯二代持久性污染物而備受關(guān)注。

國內(nèi)關(guān)于羥基多氯聯(lián)苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯(lián)苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對(duì)生物樣品中甲磺基多氯聯(lián)苯的檢測方法進(jìn)行了研究＼[18＼]。對(duì)于多氯聯(lián)苯二代污染物研究的欠缺，可能給環(huán)境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對(duì)羥基多氯聯(lián)苯進(jìn)行衍生，方法簡單，重現(xiàn)性高，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分別得到衍生物的一、二級(jí)質(zhì)譜圖，并得到對(duì)應(yīng)的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯(lián)苯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，并將此方法用于水產(chǎn)品中羥基多氯聯(lián)苯的分析，結(jié)果令人滿意。

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串聯(lián)質(zhì)譜法是指質(zhì)量分離的質(zhì)譜檢測技術(shù)，有分離、結(jié)構(gòu)解析同步完成的特點(diǎn)，能直接分析混合物組分，有高度的選擇性和可靠性，自1983年被開發(fā)應(yīng)用，如今串聯(lián)質(zhì)譜已成為一種成熟技術(shù)，被廣泛應(yīng)用＼[1＼]，尤其在化學(xué)物質(zhì)生物轉(zhuǎn)化、代謝產(chǎn)物鑒別方面。多氯聯(lián)苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是人工合成的化合物，由于其具有絕緣性、熱導(dǎo)性、化學(xué)穩(wěn)定性好等＼[2～4＼]特點(diǎn)，從1929年開始商業(yè)化生產(chǎn)，并廣泛用于一般工業(yè)，因?yàn)槎嗦嚷?lián)苯能引起急性中毒，并且其蓄積效應(yīng)會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生致癌、致畸、致突變等毒性＼[5～8＼]，從20世紀(jì)70年代開始，很多國家相繼禁止生產(chǎn)和使用多氯聯(lián)苯。但是，目前多氯聯(lián)苯仍以不同途徑向環(huán)境中釋放＼[4，9，10＼]，在生物體內(nèi)蓄積后，可通過細(xì)胞色素P450酶系統(tǒng)緩慢代謝＼[11＼]，代謝產(chǎn)物包括羥基多氯聯(lián)苯和甲磺基多氯聯(lián)苯，其中羥基多氯聯(lián)苯為主要代謝產(chǎn)物，被稱為第二代環(huán)境持久性污染物。有研究發(fā)現(xiàn)，在環(huán)境、鯨魚等野生動(dòng)物以及人體中檢出羥基多氯聯(lián)苯＼[12～14＼]。由于羥基多氯聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)與雌激素和甲狀腺激素類似，存在激素干擾效應(yīng)、細(xì)胞發(fā)育等方面的毒性＼[15＼]，使其作為多氯聯(lián)苯二代持久性污染物而備受關(guān)注。

國內(nèi)關(guān)于羥基多氯聯(lián)苯的研究較少，本研究組前期已展開了羥基多氯聯(lián)苯的研究＼[16，17＼]，張熒等也對(duì)生物樣品中甲磺基多氯聯(lián)苯的檢測方法進(jìn)行了研究＼[18＼]。對(duì)于多氯聯(lián)苯二代污染物研究的欠缺，可能給環(huán)境及食品安全造成隱患，本研究采用硅烷化試劑對(duì)羥基多氯聯(lián)苯進(jìn)行衍生，方法簡單，重現(xiàn)性高，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分別得到衍生物的一、二級(jí)質(zhì)譜圖，并得到對(duì)應(yīng)的母離子、子離子，建立了鑒別羥基多氯聯(lián)苯的氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法，并將此方法用于水產(chǎn)品中羥基多氯聯(lián)苯的分析，結(jié)果令人滿意。