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        超高壓提取紅棗多糖工藝條件的優(yōu)化

        2014-11-15 08:12:40靳學(xué)遠(yuǎn)
        江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年9期
        關(guān)鍵詞:超高壓提取多糖

        摘要:為優(yōu)化超高壓提取紅棗多糖工藝條件,以多糖得率為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)等因素進(jìn)行研究。結(jié)果表明,超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 g ∶14 mL,在該提取條件下,紅棗多糖得率可達(dá)471%。超高壓提取紅棗多糖是較為適宜的方法。

        關(guān)鍵詞:棗;多糖;超高壓;提??;優(yōu)化

        中圖分類號(hào): TS201.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)09-0256-02

        收稿日期:2013-11-20

        基金項(xiàng)目:安徽省淮南市科技攻關(guān)(編號(hào):2012A01104、2012A01105)。

        作者簡(jiǎn)介:靳學(xué)遠(yuǎn)(1958—),男,安徽淮南人,教授,主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究和教學(xué)。E-mail:jxy18888@sohu.com。紅棗營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值高,在生物活性成分中,多糖是主要的活性成分之一[1]。紅棗多糖具有抗氧化、抗衰老、降血糖、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等作用[2-3],因此,紅棗多糖的產(chǎn)業(yè)化開發(fā),已成為近年來(lái)紅棗精深加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。傳統(tǒng)紅棗多糖提取的方法為熱水浸提法[4],該提取法多糖得率不高。為強(qiáng)化提取過(guò)程,一些研究者采用微波強(qiáng)化和超聲強(qiáng)化方法增加得率[5-6],但超聲和微波處理容易引起多糖的活性發(fā)生改變。近年來(lái),超高壓提取技術(shù)在植物活性成分提取上得到應(yīng)用[7-8],其提取時(shí)間短,提取得率高,活性成分破壞少,目前,采用超高壓提取紅棗多糖還少見報(bào)道。因此,本研究擬采用超高壓提取紅棗多糖,對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,以期為紅棗精深加工提供依據(jù)。

        1材料與方法

        1.1試驗(yàn)材料

        紅棗為新鄭灰棗,由好想你棗業(yè)股份有限公司生產(chǎn),60~65 ℃熱風(fēng)干燥箱中烘干并粉碎;濃硫酸、蒽酮、葡萄糖均為分析純,購(gòu)自安徽省淮南大藥房有限公司。751-GD紫外可見光分光光度計(jì),上海分析儀器總廠生產(chǎn);UHP900×2-Z超高壓處理裝置,包頭科發(fā)公司生產(chǎn);R-205 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1紅棗多糖超高壓提取稱取10 g紅棗粉碎物,加入不同體積蒸餾水,裝入真空袋中真空密封;將真空袋放入超高壓裝置的傳壓介質(zhì)油中,采用不同壓力、不同處理時(shí)間;處理后過(guò)濾,收集濾液,提取2次,真空濃縮后測(cè)定多糖含量。多糖得率計(jì)算公式為:Y=CV/m×100%,其中:Y為紅棗多糖得率(%);C為多糖含量(g/mL);V為濃縮液的體積(mL);m為棗粉碎物質(zhì)量(g)。

        1.2.2紅棗多糖含量的測(cè)定采用蒽酮比色法測(cè)定[9]。

        1.2.3影響提取得率的單因素試驗(yàn)選擇超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)4個(gè)影響因素,將其中3個(gè)因素固定,改變1個(gè)影響因子,篩選出各因子的較佳水平范圍。其固定條件為:超高壓壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 ∶15(g ∶mL)。

        1.2.4提取工藝正交試驗(yàn)優(yōu)化在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,試驗(yàn)因素與水平見表1。

        2結(jié)果與分析

        2.1超高壓壓力對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15 (g ∶mL)、超高壓提取壓力在0.1~600 MPa、保壓時(shí)間4 min。由圖1可見,紅棗多糖得率先隨壓力的增加而增加,400 MPa后開始減少;400 MPa 為紅棗多糖提取的適宜壓力條件。這是由于在超高壓條件下細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出;到400 MPa時(shí),細(xì)胞已破裂,如壓力過(guò)大,泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.2保壓時(shí)間對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15(g ∶mL)、超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間3.5~5.5 min。由圖2可見,紅棗多糖得率先隨時(shí)間的增加而增加,到4.5 min后開始減少;保壓 4.5 min 為紅棗多糖提取的適宜時(shí)間。這是由于在超高壓條件下,在一定時(shí)間后細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出,4.5 min 時(shí)細(xì)胞已破裂,如時(shí)間過(guò)長(zhǎng),細(xì)胞破裂過(guò)大,同樣造成泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.3粉碎度對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用20~80目的紅棗粉,提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶15(g ∶mL)。由圖3可見,紅棗多糖得率隨粉碎度的增加而增加,達(dá)到60目后開始減少;因此60目為紅棗多糖提取的適宜粉碎度。這是由于超高壓提取主要是依靠壓力實(shí)現(xiàn)細(xì)胞的破裂,在達(dá)到足夠粉碎度后,粉碎不是細(xì)胞破裂的主要因素,因此,增加粉碎度,得率變化不大。

        2.4固液比對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗,超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶10~1 ∶30 (g ∶mL)。由圖4可見,固液比1 ∶15(g ∶mL)前,紅棗多糖得率隨溶劑用量增加而增加,但達(dá)到1 g ∶15 mL后,得率增加較緩慢。這是由于超高壓條件下,細(xì)胞破裂后,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部,溶劑越多,濃度差越大,越容易滲透進(jìn)入細(xì)胞,但當(dāng)溶劑達(dá)到一定量后,溶質(zhì)已經(jīng)基本溶出,繼續(xù)增加溶劑,會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的濃縮消耗更多的能源。因此,固液比以1 g ∶15 mL較好。

        2.5紅棗多糖提取工藝條件的正交試驗(yàn)優(yōu)化

        3結(jié)論

        超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力 420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比 1 g ∶14 mL。在該提取條件下,多糖得率可達(dá)到4.71%。超高壓提取方法是紅棗多糖提取較為適宜的方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]吳海霞,李娜,孫元琳. 大棗多糖的研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊,2009,5(6):80-82.

        [2]李進(jìn)偉,丁霄霖. 金絲小棗多糖的生物活性[J]. 食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2006,25(5):103-106.

        [3]張瑞婷,魏歡換,鄭敏,等. 冬棗多糖功能的研究[J]. 生命科學(xué)儀器,2012,10(2):37-39.

        [4]柳楊,羅瑞明. 長(zhǎng)棗多糖水提工藝參數(shù)的響應(yīng)面分析及優(yōu)化[J]. 食品與機(jī)械,2010,26(5):128-130.

        [5]王桓,潘楊,敬思群. 超聲強(qiáng)化提取喀什小棗多糖的工藝研究[J]. 食品研究與開發(fā),2009,30(11):40-43.

        [6]王迎進(jìn),張書書,蘆婧,等. 微波輔助提取壺瓶棗多糖及其抗氧化性[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(1):364-366.

        [7]Corrales M,Toepfl S,Butz P,et al. Extraction of anthocyanins from grape by-products assisted by ultrasonics,high hydrostatic pressure or pulsed electric fields:a comparison[J]. Innovative Food Science & Emerging Technologies,2008,9(1):85-91.

        [8]縱偉,李曉. 超高壓法提取金銀花中總黃酮的研究[J]. 食品研究與開發(fā),2009,30(2):65-68.

        [9]鐘先鋒,黃桂東,鄧澤元,等. 荷葉多糖提取工藝的研究[J]. 食品與機(jī)械,2007,23(1):87-89.秦立公,韋金榮,王寧寧. HACCP驅(qū)動(dòng)的生態(tài)農(nóng)產(chǎn)品全供應(yīng)鏈質(zhì)量安全控制[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(9):258-261.endprint

        摘要:為優(yōu)化超高壓提取紅棗多糖工藝條件,以多糖得率為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)等因素進(jìn)行研究。結(jié)果表明,超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 g ∶14 mL,在該提取條件下,紅棗多糖得率可達(dá)471%。超高壓提取紅棗多糖是較為適宜的方法。

        關(guān)鍵詞:棗;多糖;超高壓;提?。粌?yōu)化

        中圖分類號(hào): TS201.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)09-0256-02

        收稿日期:2013-11-20

        基金項(xiàng)目:安徽省淮南市科技攻關(guān)(編號(hào):2012A01104、2012A01105)。

        作者簡(jiǎn)介:靳學(xué)遠(yuǎn)(1958—),男,安徽淮南人,教授,主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究和教學(xué)。E-mail:jxy18888@sohu.com。紅棗營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值高,在生物活性成分中,多糖是主要的活性成分之一[1]。紅棗多糖具有抗氧化、抗衰老、降血糖、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等作用[2-3],因此,紅棗多糖的產(chǎn)業(yè)化開發(fā),已成為近年來(lái)紅棗精深加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。傳統(tǒng)紅棗多糖提取的方法為熱水浸提法[4],該提取法多糖得率不高。為強(qiáng)化提取過(guò)程,一些研究者采用微波強(qiáng)化和超聲強(qiáng)化方法增加得率[5-6],但超聲和微波處理容易引起多糖的活性發(fā)生改變。近年來(lái),超高壓提取技術(shù)在植物活性成分提取上得到應(yīng)用[7-8],其提取時(shí)間短,提取得率高,活性成分破壞少,目前,采用超高壓提取紅棗多糖還少見報(bào)道。因此,本研究擬采用超高壓提取紅棗多糖,對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,以期為紅棗精深加工提供依據(jù)。

        1材料與方法

        1.1試驗(yàn)材料

        紅棗為新鄭灰棗,由好想你棗業(yè)股份有限公司生產(chǎn),60~65 ℃熱風(fēng)干燥箱中烘干并粉碎;濃硫酸、蒽酮、葡萄糖均為分析純,購(gòu)自安徽省淮南大藥房有限公司。751-GD紫外可見光分光光度計(jì),上海分析儀器總廠生產(chǎn);UHP900×2-Z超高壓處理裝置,包頭科發(fā)公司生產(chǎn);R-205 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1紅棗多糖超高壓提取稱取10 g紅棗粉碎物,加入不同體積蒸餾水,裝入真空袋中真空密封;將真空袋放入超高壓裝置的傳壓介質(zhì)油中,采用不同壓力、不同處理時(shí)間;處理后過(guò)濾,收集濾液,提取2次,真空濃縮后測(cè)定多糖含量。多糖得率計(jì)算公式為:Y=CV/m×100%,其中:Y為紅棗多糖得率(%);C為多糖含量(g/mL);V為濃縮液的體積(mL);m為棗粉碎物質(zhì)量(g)。

        1.2.2紅棗多糖含量的測(cè)定采用蒽酮比色法測(cè)定[9]。

        1.2.3影響提取得率的單因素試驗(yàn)選擇超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)4個(gè)影響因素,將其中3個(gè)因素固定,改變1個(gè)影響因子,篩選出各因子的較佳水平范圍。其固定條件為:超高壓壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 ∶15(g ∶mL)。

        1.2.4提取工藝正交試驗(yàn)優(yōu)化在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,試驗(yàn)因素與水平見表1。

        2結(jié)果與分析

        2.1超高壓壓力對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15 (g ∶mL)、超高壓提取壓力在0.1~600 MPa、保壓時(shí)間4 min。由圖1可見,紅棗多糖得率先隨壓力的增加而增加,400 MPa后開始減少;400 MPa 為紅棗多糖提取的適宜壓力條件。這是由于在超高壓條件下細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出;到400 MPa時(shí),細(xì)胞已破裂,如壓力過(guò)大,泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.2保壓時(shí)間對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15(g ∶mL)、超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間3.5~5.5 min。由圖2可見,紅棗多糖得率先隨時(shí)間的增加而增加,到4.5 min后開始減少;保壓 4.5 min 為紅棗多糖提取的適宜時(shí)間。這是由于在超高壓條件下,在一定時(shí)間后細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出,4.5 min 時(shí)細(xì)胞已破裂,如時(shí)間過(guò)長(zhǎng),細(xì)胞破裂過(guò)大,同樣造成泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.3粉碎度對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用20~80目的紅棗粉,提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶15(g ∶mL)。由圖3可見,紅棗多糖得率隨粉碎度的增加而增加,達(dá)到60目后開始減少;因此60目為紅棗多糖提取的適宜粉碎度。這是由于超高壓提取主要是依靠壓力實(shí)現(xiàn)細(xì)胞的破裂,在達(dá)到足夠粉碎度后,粉碎不是細(xì)胞破裂的主要因素,因此,增加粉碎度,得率變化不大。

        2.4固液比對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗,超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶10~1 ∶30 (g ∶mL)。由圖4可見,固液比1 ∶15(g ∶mL)前,紅棗多糖得率隨溶劑用量增加而增加,但達(dá)到1 g ∶15 mL后,得率增加較緩慢。這是由于超高壓條件下,細(xì)胞破裂后,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部,溶劑越多,濃度差越大,越容易滲透進(jìn)入細(xì)胞,但當(dāng)溶劑達(dá)到一定量后,溶質(zhì)已經(jīng)基本溶出,繼續(xù)增加溶劑,會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的濃縮消耗更多的能源。因此,固液比以1 g ∶15 mL較好。

        2.5紅棗多糖提取工藝條件的正交試驗(yàn)優(yōu)化

        3結(jié)論

        超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力 420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比 1 g ∶14 mL。在該提取條件下,多糖得率可達(dá)到4.71%。超高壓提取方法是紅棗多糖提取較為適宜的方法。

        參考文獻(xiàn):

        [1]吳海霞,李娜,孫元琳. 大棗多糖的研究進(jìn)展[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工·學(xué)刊,2009,5(6):80-82.

        [2]李進(jìn)偉,丁霄霖. 金絲小棗多糖的生物活性[J]. 食品與生物技術(shù)學(xué)報(bào),2006,25(5):103-106.

        [3]張瑞婷,魏歡換,鄭敏,等. 冬棗多糖功能的研究[J]. 生命科學(xué)儀器,2012,10(2):37-39.

        [4]柳楊,羅瑞明. 長(zhǎng)棗多糖水提工藝參數(shù)的響應(yīng)面分析及優(yōu)化[J]. 食品與機(jī)械,2010,26(5):128-130.

        [5]王桓,潘楊,敬思群. 超聲強(qiáng)化提取喀什小棗多糖的工藝研究[J]. 食品研究與開發(fā),2009,30(11):40-43.

        [6]王迎進(jìn),張書書,蘆婧,等. 微波輔助提取壺瓶棗多糖及其抗氧化性[J]. 光譜實(shí)驗(yàn)室,2012,29(1):364-366.

        [7]Corrales M,Toepfl S,Butz P,et al. Extraction of anthocyanins from grape by-products assisted by ultrasonics,high hydrostatic pressure or pulsed electric fields:a comparison[J]. Innovative Food Science & Emerging Technologies,2008,9(1):85-91.

        [8]縱偉,李曉. 超高壓法提取金銀花中總黃酮的研究[J]. 食品研究與開發(fā),2009,30(2):65-68.

        [9]鐘先鋒,黃桂東,鄧澤元,等. 荷葉多糖提取工藝的研究[J]. 食品與機(jī)械,2007,23(1):87-89.秦立公,韋金榮,王寧寧. HACCP驅(qū)動(dòng)的生態(tài)農(nóng)產(chǎn)品全供應(yīng)鏈質(zhì)量安全控制[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(9):258-261.endprint

        摘要:為優(yōu)化超高壓提取紅棗多糖工藝條件,以多糖得率為指標(biāo),在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)等因素進(jìn)行研究。結(jié)果表明,超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 g ∶14 mL,在該提取條件下,紅棗多糖得率可達(dá)471%。超高壓提取紅棗多糖是較為適宜的方法。

        關(guān)鍵詞:棗;多糖;超高壓;提?。粌?yōu)化

        中圖分類號(hào): TS201.2文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A文章編號(hào):1002-1302(2014)09-0256-02

        收稿日期:2013-11-20

        基金項(xiàng)目:安徽省淮南市科技攻關(guān)(編號(hào):2012A01104、2012A01105)。

        作者簡(jiǎn)介:靳學(xué)遠(yuǎn)(1958—),男,安徽淮南人,教授,主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究和教學(xué)。E-mail:jxy18888@sohu.com。紅棗營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和藥用價(jià)值高,在生物活性成分中,多糖是主要的活性成分之一[1]。紅棗多糖具有抗氧化、抗衰老、降血糖、增強(qiáng)機(jī)體免疫力等作用[2-3],因此,紅棗多糖的產(chǎn)業(yè)化開發(fā),已成為近年來(lái)紅棗精深加工領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。傳統(tǒng)紅棗多糖提取的方法為熱水浸提法[4],該提取法多糖得率不高。為強(qiáng)化提取過(guò)程,一些研究者采用微波強(qiáng)化和超聲強(qiáng)化方法增加得率[5-6],但超聲和微波處理容易引起多糖的活性發(fā)生改變。近年來(lái),超高壓提取技術(shù)在植物活性成分提取上得到應(yīng)用[7-8],其提取時(shí)間短,提取得率高,活性成分破壞少,目前,采用超高壓提取紅棗多糖還少見報(bào)道。因此,本研究擬采用超高壓提取紅棗多糖,對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,以期為紅棗精深加工提供依據(jù)。

        1材料與方法

        1.1試驗(yàn)材料

        紅棗為新鄭灰棗,由好想你棗業(yè)股份有限公司生產(chǎn),60~65 ℃熱風(fēng)干燥箱中烘干并粉碎;濃硫酸、蒽酮、葡萄糖均為分析純,購(gòu)自安徽省淮南大藥房有限公司。751-GD紫外可見光分光光度計(jì),上海分析儀器總廠生產(chǎn);UHP900×2-Z超高壓處理裝置,包頭科發(fā)公司生產(chǎn);R-205 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海申勝生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)。

        1.2試驗(yàn)方法

        1.2.1紅棗多糖超高壓提取稱取10 g紅棗粉碎物,加入不同體積蒸餾水,裝入真空袋中真空密封;將真空袋放入超高壓裝置的傳壓介質(zhì)油中,采用不同壓力、不同處理時(shí)間;處理后過(guò)濾,收集濾液,提取2次,真空濃縮后測(cè)定多糖含量。多糖得率計(jì)算公式為:Y=CV/m×100%,其中:Y為紅棗多糖得率(%);C為多糖含量(g/mL);V為濃縮液的體積(mL);m為棗粉碎物質(zhì)量(g)。

        1.2.2紅棗多糖含量的測(cè)定采用蒽酮比色法測(cè)定[9]。

        1.2.3影響提取得率的單因素試驗(yàn)選擇超高壓壓力、保壓時(shí)間、粉碎度、固液比(g ∶mL)4個(gè)影響因素,將其中3個(gè)因素固定,改變1個(gè)影響因子,篩選出各因子的較佳水平范圍。其固定條件為:超高壓壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比1 ∶15(g ∶mL)。

        1.2.4提取工藝正交試驗(yàn)優(yōu)化在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用正交試驗(yàn)對(duì)影響多糖得率的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,試驗(yàn)因素與水平見表1。

        2結(jié)果與分析

        2.1超高壓壓力對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15 (g ∶mL)、超高壓提取壓力在0.1~600 MPa、保壓時(shí)間4 min。由圖1可見,紅棗多糖得率先隨壓力的增加而增加,400 MPa后開始減少;400 MPa 為紅棗多糖提取的適宜壓力條件。這是由于在超高壓條件下細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出;到400 MPa時(shí),細(xì)胞已破裂,如壓力過(guò)大,泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.2保壓時(shí)間對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗、固液比為1 ∶15(g ∶mL)、超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間3.5~5.5 min。由圖2可見,紅棗多糖得率先隨時(shí)間的增加而增加,到4.5 min后開始減少;保壓 4.5 min 為紅棗多糖提取的適宜時(shí)間。這是由于在超高壓條件下,在一定時(shí)間后細(xì)胞破裂,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部溶解溶質(zhì),當(dāng)壓力卸除后,溶質(zhì)溶解在溶劑內(nèi)開始滲出,4.5 min 時(shí)細(xì)胞已破裂,如時(shí)間過(guò)長(zhǎng),細(xì)胞破裂過(guò)大,同樣造成泄壓后溶劑帶出過(guò)多雜質(zhì),影響紅棗多糖游離到細(xì)胞外。

        2.3粉碎度對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用20~80目的紅棗粉,提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶15(g ∶mL)。由圖3可見,紅棗多糖得率隨粉碎度的增加而增加,達(dá)到60目后開始減少;因此60目為紅棗多糖提取的適宜粉碎度。這是由于超高壓提取主要是依靠壓力實(shí)現(xiàn)細(xì)胞的破裂,在達(dá)到足夠粉碎度后,粉碎不是細(xì)胞破裂的主要因素,因此,增加粉碎度,得率變化不大。

        2.4固液比對(duì)紅棗多糖得率的影響

        采用60目的紅棗,超高壓提取壓力400 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、固液比為1 ∶10~1 ∶30 (g ∶mL)。由圖4可見,固液比1 ∶15(g ∶mL)前,紅棗多糖得率隨溶劑用量增加而增加,但達(dá)到1 g ∶15 mL后,得率增加較緩慢。這是由于超高壓條件下,細(xì)胞破裂后,溶劑在高壓下快速進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部,溶劑越多,濃度差越大,越容易滲透進(jìn)入細(xì)胞,但當(dāng)溶劑達(dá)到一定量后,溶質(zhì)已經(jīng)基本溶出,繼續(xù)增加溶劑,會(huì)導(dǎo)致后續(xù)的濃縮消耗更多的能源。因此,固液比以1 g ∶15 mL較好。

        2.5紅棗多糖提取工藝條件的正交試驗(yàn)優(yōu)化

        3結(jié)論

        超高壓提取紅棗多糖的最佳工藝條件為超高壓壓力 420 MPa、保壓時(shí)間4.5 min、粉碎度60目、固液比 1 g ∶14 mL。在該提取條件下,多糖得率可達(dá)到4.71%。超高壓提取方法是紅棗多糖提取較為適宜的方法。

        參考文獻(xiàn):

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