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        高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定錳礦石中錳的條件試驗(yàn)

        2014-11-08 05:27:22周曉芬
        新疆有色金屬 2014年2期
        關(guān)鍵詞:溶樣高氯酸硫酸亞鐵

        周曉芬

        (新疆維吾爾自治區(qū)有色地質(zhì)勘查局703隊(duì) 伊寧 835000)

        錳在自然界分布廣泛,幾乎各種礦石和硅酸鹽的巖石中均含有錳。錳是鋼鐵工業(yè)中不可缺少的原料;錳是一種極強(qiáng)的還原劑,它可以從鋼水中吸收全部的氧,使鋼中沒有氧化鐵,成為無孔的鋼錠。其次,錳也是一種極好的去硫劑,它可以將鋼水中全部的硫去掉,鋼中加入少量錳就可以大大增高鋼的機(jī)械性能,如延性、展性、韌性以及抗磨損能力。錳鋼、錳鐵以及錳與銅、鋁、鎳、鈷等制成的各種合金和錳的化合物在工業(yè)上用途極大。二氧化硅、硫、磷、砷等都是有害雜質(zhì)。我隊(duì)在南疆阿克陶縣托吾恰克錳多金屬礦成分復(fù)雜,錳含量分布不均,主要含有錳、硅、磷等元素,為準(zhǔn)確快速的分析其中的錳,本文選用高氯酸氧化-硫酸亞鐵銨滴定法,在實(shí)際的試驗(yàn)中,選擇不同礦石種類的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),從溶樣介質(zhì)、氧化劑用量、共存離子的影響三個(gè)方面探討了該方法對(duì)錳礦石的適用性以及分析的準(zhǔn)確性、快速性。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要試劑

        濃磷酸(1.68g/mL);濃鹽酸(1.18g/mL);濃硝酸(1.4g/mL);氫氟酸(1.298g/mL);高氯酸(1.76g/mL)。

        硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(Fe2+)≈0.02mol/L:稱取8.0g硫酸亞鐵銨溶于1L5%(體積比)的硫酸中,過濾后使用,貯存于棕色瓶中。

        標(biāo)定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于300 mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L),用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定值穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。

        1.2 分析步驟

        稱取0.1000~0.2500g試樣(視含量高低而定)于250mL錐形瓶中,加入10mL濃鹽酸,在電爐上溶解3~5min,分解酸溶物,取下錐形瓶,加入15~20mL濃磷酸,搖動(dòng)溶液使試樣散開,在高溫電爐上加熱,加熱時(shí)不時(shí)搖動(dòng)(防止生成偏磷酸)直至樣品分解完全,在電爐上趁熱滴加3~5mL濃硝酸破壞有機(jī)物,時(shí)時(shí)搖動(dòng)溶液,待試樣完全溶解后,在不斷搖動(dòng)下,加入8~10滴高氯酸,繼續(xù)加熱至小氣泡冒完,液面平靜,立即取下,冷至60℃左右,在搖動(dòng)下,加20~30mL水,取下,流水冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨0.02mol/L的標(biāo)液滴定至淡紫色,加入4滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,繼續(xù)滴定至亮綠色為終點(diǎn)。同批帶空白校正,計(jì)算公式:

        式中,fT為1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被測(cè)元素的質(zhì)量,mg/mL;VT為消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;ms為樣品的稱樣量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶樣介質(zhì)的選擇

        本文選用的實(shí)驗(yàn)樣品為包鋼中央實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)樣R-712平爐渣,武鋼鋼鐵研究所標(biāo)樣BH0128-1W平爐渣,鞍鋼鋼鐵研究所標(biāo)樣6532,GBW07261錳礦石,GBW07263錳礦石,考慮到樣品種類不同,基體成分復(fù)雜,本實(shí)驗(yàn)條件選擇的溶劑是鹽酸和磷酸的組合,同時(shí)用濃硝酸輔助溶礦,本文只討論鹽酸和磷酸用量對(duì)樣品的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        在實(shí)驗(yàn)過程中,錳含量高的樣品需要加大鹽酸和磷酸的用量,從上表中數(shù)據(jù)可看出,配比在1∶3時(shí),測(cè)定值能夠滿足從低含量樣品到高含量樣品的測(cè)定要求,所以選擇溶樣介質(zhì)為(1+3)的鹽酸和磷酸混合溶劑。

        2.2 氧化劑用量的選擇實(shí)驗(yàn)

        在磷酸介質(zhì)中,可選擇的氧化劑主要有高氯酸、硝酸、硝酸銨、碘酸鹽都能將錳氧化為三價(jià),本文選擇了高氯酸作為氧化劑,按上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行高氯酸用量的選擇實(shí)驗(yàn),隨著高氯酸加入量的增加,氧化效果也隨之增加:低含量樣品的氧化已過量,高含量樣品的氧化則能氧化完全,對(duì)比測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果誤差的曲線,當(dāng)高氯酸用量為1mL時(shí),測(cè)定結(jié)果誤差在低含量段和高含量段均能滿足要求,故選擇加入高氯酸1mL,同時(shí)從曲線上看當(dāng)樣品含量較高時(shí),可增加高氯酸的用量。

        表1 溶樣介質(zhì)的條件試驗(yàn)

        表2 高氯酸用量的選擇

        表3 高氯酸不同用量時(shí)測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的絕對(duì)誤差

        圖1 高氯酸用量不同時(shí)測(cè)定結(jié)果的誤差曲線

        2.3 共存離子的影響試驗(yàn)

        根據(jù)錳礦中各種組分的含量,以錳礦樣品中常見的共存元素進(jìn)行干擾試驗(yàn)。以5mL的1000μg/mL的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,分別加入相當(dāng)于2mg的鈦,0.5mg的五氧化二釩和三價(jià)鉻,30mg的硅,按照1.2的分析步驟進(jìn)行測(cè)定,以結(jié)果的相對(duì)偏差5%為標(biāo)準(zhǔn),判斷其是否有干擾。結(jié)果表明,上述元素在該用量下無顯著干擾,當(dāng)釩的用量大于0.5mg時(shí),對(duì)測(cè)定有明顯干擾。所以當(dāng)釩含量高時(shí),需對(duì)結(jié)果予以校正。

        表4 共存離子的影響試驗(yàn)

        3 結(jié)束語

        建立了鹽酸-磷酸、硝酸混合酸對(duì)錳礦樣品的前期處理,快速完成溶解及氧化過程,仔細(xì)把握高氯酸氧化的時(shí)機(jī)和用量。方法簡單,迅速,準(zhǔn)確,有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,對(duì)低含量錳的平爐渣也有較好的效果,可以滿足快速、準(zhǔn)確、批量分析的要求。

        [1]孫淑媛,孫齡高,殷齊西,符斌.礦石及有色金屬分析手冊(cè)/北京礦冶研究總院分析室編.北京:冶金工業(yè)出版社,2001.11重印

        [2]巖石礦物分析.第2分冊(cè),巖石、非金屬和黑色金屬礦石分析/《巖石礦物分析》編委會(huì)編著.4版.北京:地質(zhì)出版社,2011.2(巖石礦物分析;2)

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