李松賓

(河南省商丘市食品藥品檢驗(yàn)所，河南 商丘 476000)

麻龍安神膠囊(豫藥制字Z04140005)是經(jīng)過(guò)多年臨床經(jīng)驗(yàn)證明、質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠的醫(yī)院制劑，由天麻、地龍、白芍等5味中藥材加工制成，具有息風(fēng)止痙、養(yǎng)心安神之功效，主治神衰綜合征、頭痛、頭暈、失眠等。芍藥苷為方中主藥白芍的主要有效成分，具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗、柔肝止痛、平抑肝陽(yáng)的作用[1]，對(duì)麻龍安神膠囊療效的發(fā)揮起著重要作用。該制劑國(guó)內(nèi)現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚未收載含量測(cè)定項(xiàng)目。為了有效控制制劑質(zhì)量，本試驗(yàn)中建立了測(cè)定制劑中芍藥苷含量的高效液相色譜(HPLC)法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

AUW-220D型電子分析天平;DSQ10260型超聲儀;Agilent 1200型高效液相色譜儀。芍藥苷對(duì)照品(批號(hào)為11736-201035，中國(guó)藥品生物制品檢定所);水為純化水，乙腈為色譜純，磷酸為分析純。麻龍安神膠囊(由柘城縣人民醫(yī)院提供，批號(hào)為121109，120516，120824)。

2 方法與結(jié)果

2．1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱:ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm，5 μm)，流動(dòng)相:0．1%磷酸 - 乙腈(86 ∶14);檢測(cè)波長(zhǎng):230 nm;流速 1．0 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL。在此條件下，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算不低于2 000[2]，色譜圖見(jiàn)圖 1。

2．2 溶液制備

取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1 mL中含芍藥苷60 μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。取供試品約0．4 g，精密稱(chēng)定，置50 mL容量瓶中，加入稀乙醇35 mL，超聲處理1 h，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液。取不含白芍的陰性樣品(自制)約0．4 g，照供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2．3 方法學(xué)考察

干擾試驗(yàn):取2．2項(xiàng)下3種溶液，注入液相色譜儀，進(jìn)樣量均為10 μL。結(jié)果陰性對(duì)照品溶液對(duì)測(cè)定無(wú)干擾，見(jiàn)圖1。

圖1 高效液相色譜圖

線性關(guān)系考察:取芍藥苷對(duì)照品溶液，按照2．1項(xiàng)下色譜條件，分別進(jìn)樣 2，5，10，15，20 μL，記錄芍藥苷峰面積值，以峰面積(A)為縱坐標(biāo)、進(jìn)樣量(C)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程Y=2．120 29 X-15．814 75，r=0．999 9(n=5)。結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在0．144 8～1．477 5 μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。

精密度試驗(yàn):取同一質(zhì)量濃度的對(duì)照品溶液(72．375 μg/mL)，重復(fù)進(jìn)樣6次，每次10 μL。結(jié)果芍藥苷峰面積的 RSD為0．4%(n=6)，表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，分別于制備后 0，2，4，8，12 h時(shí)進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果芍藥苷峰面積的 RSD為0．94%(n=5)，表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

加樣回收試驗(yàn):稱(chēng)取已知含量為3．314 7 mg/g的樣品9份，每份約0．3 g，精密稱(chēng)定，分別精密加入對(duì)照品適量，按供試品溶液制備方法制備待測(cè)溶液，按照擬訂色譜條件分別測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 芍藥苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

2．4 樣品含量測(cè)定

取3批樣品，依法制備供試品溶液。取供試品溶液及對(duì)照品溶液，按照擬訂色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷的含量。結(jié)果批號(hào)為121109，120516，120824的3批樣品中芍藥苷含量分別為 3．3，3．2，3．2 mg/g。

3 討論

麻龍安神膠囊是醫(yī)院制劑，為了保證藥品質(zhì)量，以白芍中芍藥苷為質(zhì)量控制指標(biāo)，采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中芍藥苷的含量。樣品提取時(shí)，采用超聲處理，方法簡(jiǎn)便快捷，且用甲醇提取得也比較完全[2]。方法學(xué)考察結(jié)果表明，高效液相色譜法用于麻龍安神膠囊的質(zhì)量控制，方法簡(jiǎn)便快捷、穩(wěn)定、結(jié)果準(zhǔn)確。

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)．中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M]．北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:96-97．

[2]吳紹敏，楊紅艷．高效液相色譜法測(cè)定赤芍合劑中芍藥苷含量[J]．中國(guó)藥業(yè)，2011，20(3):20-21．