劉前，王優(yōu)強，蘇新勇，劉基凱，黃興保，董寧

(1.青島理工大學(xué)機械工程學(xué)院，青島 266033；2.青島前進(jìn)船廠，青島 266001)

等離子噴涂技術(shù)用以制備具有耐磨損、耐腐蝕、抗氧化、耐高溫等功能的涂層，其應(yīng)用已從航空航天等領(lǐng)域向其它領(lǐng)域迅速擴展，特別是在船舶、汽車等領(lǐng)域的關(guān)重部件的維修強化與再制造方面得到了令人矚目的應(yīng)用[1]。涂層的質(zhì)量受到噴涂粉末顆粒大小和形貌、噴涂電壓、電流、主/輔氣流量、噴涂距離等諸多因素交互影響[2-5]，導(dǎo)致涂層質(zhì)量不易控制。

等離子噴涂工藝對涂層性能的影響十分復(fù)雜，為進(jìn)一步提高大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的質(zhì)量，采用正交試驗法，考慮噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個因素，對涂層的顯微硬度、孔隙率和斷裂韌性進(jìn)行綜合評價，優(yōu)化大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的工藝參數(shù)，分析各因素對涂層質(zhì)量的影響，對大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的實際生產(chǎn)應(yīng)用有著重要意義。

1 試驗材料和方法

本實驗應(yīng)用APS-2000A型大氣等離子噴涂設(shè)備，試樣基體材料為45鋼，粘結(jié)層材料為鎳鋁包覆型粉末Ni/Al，涂層材料是粒徑為15～45μm的球形粉末Al2O3-40%TiO2(金紅石型)。噴涂粉末前將陶瓷粉末放入烤爐中烘烤1～1.5h，溫度設(shè)定為100～120℃，制備100mm×70mm×8mm試樣。為降低噴涂過程中基體與粘結(jié)層間產(chǎn)生的應(yīng)力，對基體進(jìn)行丙酮去油，預(yù)熱處理。因鋼砂比重大，使用壽命長[6]，采用鋼砂按照表1的工藝進(jìn)行表面噴砂，以增強涂層與基體間的結(jié)合強度。按照表2的工藝參數(shù)進(jìn)行粘結(jié)層的噴涂，粘結(jié)層厚度約為0.1mm。

選取了噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個主要工藝參數(shù)，按正交表L9(34) 進(jìn)行了四因素三水平正交試驗，正交試驗的因素與水平如表3所示。大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2復(fù)合陶瓷涂層的噴涂參數(shù)如表4所示，其中送粉率保持在50g/min，涂層厚度約為0.3～0.5mm。

表1 噴砂處理工藝參數(shù)Table 1 The parameters of sandblasting

表2 等離子噴涂粘結(jié)層的工藝參數(shù)Table 2 The parameters of bonding layer by plasma spraying

表3 正交試驗的因素和水平Table 3 The factors and levels of orthogonal test

表4 正交試驗表及各指標(biāo)結(jié)果Table 4 The Orthogonal test table and the result of each index

采用金剛石砂輪角磨機沿涂層垂直方向上切割取樣，用砂紙打磨，經(jīng)磨拋機拋光后，用無水乙醇超聲波清洗20min；采用S-3500N型掃描電鏡觀察涂層的表面及截面的微觀結(jié)構(gòu)；涂層的顯微硬度在數(shù)字式顯微硬度計上進(jìn)行測量，加載載荷為100g，加載時間為15s；應(yīng)用ImageJ2x圖像處理軟件進(jìn)行涂層孔隙率的計算；涂層的斷裂韌性 在維氏顯微硬度計采用壓痕法進(jìn)行[7]，加載載荷為500g，加載時間為15s，其計算公式如(1)式[8]：

其中，a表示壓痕對角線半長；c表示壓痕尖端的裂紋長度；H表示維氏硬度；E為涂層的彈性模量，取值為173Gpa[9]。采用萬能拉伸試驗機，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T8642-2002，測試涂層的結(jié)合強度。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 正交試驗分析

在衡量涂層質(zhì)量及使用壽命的眾多指標(biāo)中，顯微硬度的大小很大程度上對涂層的使用壽命起著決定性作用[10]，一般地，硬度越高，其耐磨性越好[11]；孔隙率導(dǎo)致涂層使用過程中因應(yīng)力集中而萌生裂紋，涂層后期使用過程中的失效模式及使用壽命受孔隙率的影響[12]；斷裂韌性反映了材料抵抗裂紋失穩(wěn)擴展的能力[13]，直接影響了涂層的抗疲勞性能。因此采用顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性三項指標(biāo)作為正交試驗的評價標(biāo)準(zhǔn)。為提高實驗數(shù)據(jù)的精確性，顯微硬度測量是沿涂層截面方向均勻選取測量位置，取10個測量值的算術(shù)平均值作為涂層的顯微硬度值。隨機采集15張1000倍放大的涂層微觀組織照片，利用ImageJ2x圖像處理軟件計算涂層的孔隙率，取平均值作為該涂層的孔隙率。隨機選取截面涂層的5個測試位置，在500g加載下，取測試值的算術(shù)平均值作為該涂層的斷裂韌性。

正交試驗分析中，不同噴涂工藝涂層的顯微硬度、孔隙率和斷裂韌性測試結(jié)果如表4所示。通常采用直觀分析法或是極差分析法對正交試驗結(jié)果進(jìn)行分析[14]，試驗采用處理簡便的極差分析方法對各項指標(biāo)的正交試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，并且對涂層綜合性能用綜合加權(quán)評分的方式進(jìn)行評價，綜合加權(quán)評分的公式(2)如下：

取綜合評分為100分，其中顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性均為33.33，因孔隙率越大，涂層質(zhì)量越差，所以系數(shù)為負(fù)值，則加權(quán)系數(shù)如(6)(7)(8)式：

由以上各式得各組試驗的綜合性能評分Y的公式為(9)式：

各指標(biāo)及綜合性能的極差分析結(jié)果如表5所示。經(jīng)分析可知，噴涂距離對涂層顯微硬度影響較大，噴涂距離的長短影響著顆粒噴濺過程的時間及速度，進(jìn)而影響顆粒加熱熔融狀態(tài)和冷卻過程；噴涂電壓主要影響顆粒的表面溫度，受到輔氣流量的控制，輔氣流量對顆粒速度無明顯的影響[15]，分析結(jié)果表明噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響；而噴涂電流影響顆粒沉積前和焰流的溫度和速度及熔融狀態(tài)，對涂層的綜合性能影響最大；主氣流量直接影響著等離子焰流的熱焓和流速，繼而影響噴涂效率和孔隙率等[6]。

噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個因素對綜合評分的影響如圖1所示。對于噴涂電壓，隨著電壓的增大，涂層綜合性能略有下降后隨之升高，適當(dāng)?shù)奶岣邍娡侩妷?，能夠提高顆粒的表面溫度，改善顆粒的熔融效果，但過高的電壓雖能使顆粒充分熔融，也易造成陶瓷粉末過熱灼燒，使涂層夾雜較多的煙塵，涂層性能下降；隨著噴涂電流的增大，等離子焰流及顆粒表面溫度升高，顆粒熔融均勻，飛行速度增加，但繼續(xù)增大，溫升過高，導(dǎo)致涂層應(yīng)力增加，促進(jìn)裂紋萌生；對于主氣流量，隨著主氣流量的增加，離子濃度減少，等離子焰流的熱焓和溫度降低，顆粒熔融不均勻，進(jìn)而涂層硬度降低，氣孔率增加，當(dāng)流量過小時，顆粒飛行速度較低，容易阻塞噴嘴；適當(dāng)?shù)膰娡烤嚯x使顆粒熔融狀態(tài)和溫度達(dá)到最佳，形成的涂層也比較好。

經(jīng)過正交試驗分析得，噴涂距離對涂層顯微硬度影響最大，噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響，對涂層的綜合性能評分影響順序是：噴涂電流＞噴涂距離＞主氣流量＞噴涂電壓；大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的最佳工藝參數(shù)：噴涂電壓為65V，噴涂電流為500A，主氣流量為30L/min，噴涂距離為90mm。

表5 各指標(biāo)及綜合性能極差分析結(jié)果Table 5 The analysis results of each index and comprehensive performance

圖1 四個因素對綜合評分的影響Fig.1 The inf l uence of four factors on the comprehensive score

2.2 優(yōu)化工藝參數(shù)的試驗驗證

采用正交試驗優(yōu)化的噴涂工藝參數(shù)噴涂試樣，驗證該工藝參數(shù)條件下，涂層顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性及綜合評分是否最優(yōu)。測得涂層的顯微硬度為1036.73HV0.1，孔隙率為0.9%，斷裂韌性為19.87MPa·m1/2，綜合評分為231.38，測得涂層的結(jié)合強度為37.8MPa。

與表4進(jìn)行比較得到，采用優(yōu)化參數(shù)制備的涂層，具有較高的硬度和斷裂韌性以及較低的孔隙率，其綜合性能最佳。

優(yōu)化參數(shù)制備的涂層表面及截面微觀形貌如圖2所示。由圖(a)涂層表面形貌可以看出，涂層呈現(xiàn)片層狀堆積結(jié)構(gòu)，圖(b)可以看出，涂層均勻致密，有少量氣孔，涂層由完全熔覆區(qū)和部分熔覆區(qū)構(gòu)成，顯現(xiàn)出類堆積巖紋理的明暗相間的區(qū)域。

圖2 優(yōu)化參數(shù)制備涂層的微觀形貌Fig.2 The microstructure of coating by optimized process (a) surface (b) section

3 結(jié)論

（1）經(jīng)正交試驗分析，4個工藝參數(shù)因素相互交錯影響著涂層的性能，且噴涂距離對涂層顯微硬度影響較大，噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響，對涂層的綜合性能評分影響順序是：噴涂電流＞噴涂距離＞主氣流量＞噴涂電壓；

(2)優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)：噴涂電壓為65V，噴涂電流500A，主氣流量為30L/min，噴涂距離為90mm；

(3)最優(yōu)工藝參數(shù)制備的涂層顯微硬度為1036.73HV0.1，孔隙率為0.9%，斷裂韌性為19.87MPa·m1/2，涂層的結(jié)合強度為 37.8MPa。