劉前，王優(yōu)強，蘇新勇，劉基凱，黃興保，董寧

(1.青島理工大學機械工程學院，青島 266033；2.青島前進船廠，青島 266001)

等離子噴涂技術用以制備具有耐磨損、耐腐蝕、抗氧化、耐高溫等功能的涂層，其應用已從航空航天等領域向其它領域迅速擴展，特別是在船舶、汽車等領域的關重部件的維修強化與再制造方面得到了令人矚目的應用[1]。涂層的質量受到噴涂粉末顆粒大小和形貌、噴涂電壓、電流、主/輔氣流量、噴涂距離等諸多因素交互影響[2-5]，導致涂層質量不易控制。

等離子噴涂工藝對涂層性能的影響十分復雜，為進一步提高大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的質量，采用正交試驗法，考慮噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個因素，對涂層的顯微硬度、孔隙率和斷裂韌性進行綜合評價，優(yōu)化大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的工藝參數(shù)，分析各因素對涂層質量的影響，對大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的實際生產(chǎn)應用有著重要意義。

1 試驗材料和方法

本實驗應用APS-2000A型大氣等離子噴涂設備，試樣基體材料為45鋼，粘結層材料為鎳鋁包覆型粉末Ni/Al，涂層材料是粒徑為15～45μm的球形粉末Al2O3-40%TiO2(金紅石型)。噴涂粉末前將陶瓷粉末放入烤爐中烘烤1～1.5h，溫度設定為100～120℃，制備100mm×70mm×8mm試樣。為降低噴涂過程中基體與粘結層間產(chǎn)生的應力，對基體進行丙酮去油，預熱處理。因鋼砂比重大，使用壽命長[6]，采用鋼砂按照表1的工藝進行表面噴砂，以增強涂層與基體間的結合強度。按照表2的工藝參數(shù)進行粘結層的噴涂，粘結層厚度約為0.1mm。

選取了噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個主要工藝參數(shù)，按正交表L9(34) 進行了四因素三水平正交試驗，正交試驗的因素與水平如表3所示。大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2復合陶瓷涂層的噴涂參數(shù)如表4所示，其中送粉率保持在50g/min，涂層厚度約為0.3～0.5mm。

表1 噴砂處理工藝參數(shù)Table 1 The parameters of sandblasting

表2 等離子噴涂粘結層的工藝參數(shù)Table 2 The parameters of bonding layer by plasma spraying

表3 正交試驗的因素和水平Table 3 The factors and levels of orthogonal test

表4 正交試驗表及各指標結果Table 4 The Orthogonal test table and the result of each index

采用金剛石砂輪角磨機沿涂層垂直方向上切割取樣，用砂紙打磨，經(jīng)磨拋機拋光后，用無水乙醇超聲波清洗20min；采用S-3500N型掃描電鏡觀察涂層的表面及截面的微觀結構；涂層的顯微硬度在數(shù)字式顯微硬度計上進行測量，加載載荷為100g，加載時間為15s；應用ImageJ2x圖像處理軟件進行涂層孔隙率的計算；涂層的斷裂韌性 在維氏顯微硬度計采用壓痕法進行[7]，加載載荷為500g，加載時間為15s，其計算公式如(1)式[8]：

其中，a表示壓痕對角線半長；c表示壓痕尖端的裂紋長度；H表示維氏硬度；E為涂層的彈性模量，取值為173Gpa[9]。采用萬能拉伸試驗機，按照標準GB/T8642-2002，測試涂層的結合強度。

2 試驗結果與討論

2.1 正交試驗分析

在衡量涂層質量及使用壽命的眾多指標中，顯微硬度的大小很大程度上對涂層的使用壽命起著決定性作用[10]，一般地，硬度越高，其耐磨性越好[11]；孔隙率導致涂層使用過程中因應力集中而萌生裂紋，涂層后期使用過程中的失效模式及使用壽命受孔隙率的影響[12]；斷裂韌性反映了材料抵抗裂紋失穩(wěn)擴展的能力[13]，直接影響了涂層的抗疲勞性能。因此采用顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性三項指標作為正交試驗的評價標準。為提高實驗數(shù)據(jù)的精確性，顯微硬度測量是沿涂層截面方向均勻選取測量位置，取10個測量值的算術平均值作為涂層的顯微硬度值。隨機采集15張1000倍放大的涂層微觀組織照片，利用ImageJ2x圖像處理軟件計算涂層的孔隙率，取平均值作為該涂層的孔隙率。隨機選取截面涂層的5個測試位置，在500g加載下，取測試值的算術平均值作為該涂層的斷裂韌性。

正交試驗分析中，不同噴涂工藝涂層的顯微硬度、孔隙率和斷裂韌性測試結果如表4所示。通常采用直觀分析法或是極差分析法對正交試驗結果進行分析[14]，試驗采用處理簡便的極差分析方法對各項指標的正交試驗數(shù)據(jù)進行分析，并且對涂層綜合性能用綜合加權評分的方式進行評價，綜合加權評分的公式(2)如下：

取綜合評分為100分，其中顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性均為33.33，因孔隙率越大，涂層質量越差，所以系數(shù)為負值，則加權系數(shù)如(6)(7)(8)式：

由以上各式得各組試驗的綜合性能評分Y的公式為(9)式：

各指標及綜合性能的極差分析結果如表5所示。經(jīng)分析可知，噴涂距離對涂層顯微硬度影響較大，噴涂距離的長短影響著顆粒噴濺過程的時間及速度，進而影響顆粒加熱熔融狀態(tài)和冷卻過程；噴涂電壓主要影響顆粒的表面溫度，受到輔氣流量的控制，輔氣流量對顆粒速度無明顯的影響[15]，分析結果表明噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響；而噴涂電流影響顆粒沉積前和焰流的溫度和速度及熔融狀態(tài)，對涂層的綜合性能影響最大；主氣流量直接影響著等離子焰流的熱焓和流速，繼而影響噴涂效率和孔隙率等[6]。

噴涂電壓、噴涂電流、主氣流量和噴涂距離4個因素對綜合評分的影響如圖1所示。對于噴涂電壓，隨著電壓的增大，涂層綜合性能略有下降后隨之升高，適當?shù)奶岣邍娡侩妷海軌蛱岣哳w粒的表面溫度，改善顆粒的熔融效果，但過高的電壓雖能使顆粒充分熔融，也易造成陶瓷粉末過熱灼燒，使涂層夾雜較多的煙塵，涂層性能下降；隨著噴涂電流的增大，等離子焰流及顆粒表面溫度升高，顆粒熔融均勻，飛行速度增加，但繼續(xù)增大，溫升過高，導致涂層應力增加，促進裂紋萌生；對于主氣流量，隨著主氣流量的增加，離子濃度減少，等離子焰流的熱焓和溫度降低，顆粒熔融不均勻，進而涂層硬度降低，氣孔率增加，當流量過小時，顆粒飛行速度較低，容易阻塞噴嘴；適當?shù)膰娡烤嚯x使顆粒熔融狀態(tài)和溫度達到最佳，形成的涂層也比較好。

經(jīng)過正交試驗分析得，噴涂距離對涂層顯微硬度影響最大，噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響，對涂層的綜合性能評分影響順序是：噴涂電流＞噴涂距離＞主氣流量＞噴涂電壓；大氣等離子噴涂Al2O3-40%TiO2涂層的最佳工藝參數(shù)：噴涂電壓為65V，噴涂電流為500A，主氣流量為30L/min，噴涂距離為90mm。

表5 各指標及綜合性能極差分析結果Table 5 The analysis results of each index and comprehensive performance

圖1 四個因素對綜合評分的影響Fig.1 The inf l uence of four factors on the comprehensive score

2.2 優(yōu)化工藝參數(shù)的試驗驗證

采用正交試驗優(yōu)化的噴涂工藝參數(shù)噴涂試樣，驗證該工藝參數(shù)條件下，涂層顯微硬度、孔隙率、斷裂韌性及綜合評分是否最優(yōu)。測得涂層的顯微硬度為1036.73HV0.1，孔隙率為0.9%，斷裂韌性為19.87MPa·m1/2，綜合評分為231.38，測得涂層的結合強度為37.8MPa。

與表4進行比較得到，采用優(yōu)化參數(shù)制備的涂層，具有較高的硬度和斷裂韌性以及較低的孔隙率，其綜合性能最佳。

優(yōu)化參數(shù)制備的涂層表面及截面微觀形貌如圖2所示。由圖(a)涂層表面形貌可以看出，涂層呈現(xiàn)片層狀堆積結構，圖(b)可以看出，涂層均勻致密，有少量氣孔，涂層由完全熔覆區(qū)和部分熔覆區(qū)構成，顯現(xiàn)出類堆積巖紋理的明暗相間的區(qū)域。

圖2 優(yōu)化參數(shù)制備涂層的微觀形貌Fig.2 The microstructure of coating by optimized process (a) surface (b) section

3 結論

（1）經(jīng)正交試驗分析，4個工藝參數(shù)因素相互交錯影響著涂層的性能，且噴涂距離對涂層顯微硬度影響較大，噴涂電壓對涂層的孔隙率、斷裂韌性有明顯的影響，對涂層的綜合性能評分影響順序是：噴涂電流＞噴涂距離＞主氣流量＞噴涂電壓；

(2)優(yōu)化的最佳工藝參數(shù)：噴涂電壓為65V，噴涂電流500A，主氣流量為30L/min，噴涂距離為90mm；

(3)最優(yōu)工藝參數(shù)制備的涂層顯微硬度為1036.73HV0.1，孔隙率為0.9%，斷裂韌性為19.87MPa·m1/2，涂層的結合強度為 37.8MPa。