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        臭氧水-H2O2-金屬離子聯(lián)合液相氧化SO2的實驗研究

        2014-11-07 10:36:24劉彥飛李光巖佟姝霖
        黑龍江科技大學學報 2014年5期
        關鍵詞:液氣臭氧煙氣

        劉彥飛, 李光巖, 佟姝霖

        (黑龍江科技大學環(huán)境與化工學院,哈爾濱150022)

        臭氧水-H2O2-金屬離子聯(lián)合液相氧化SO2的實驗研究

        劉彥飛, 李光巖, 佟姝霖

        (黑龍江科技大學環(huán)境與化工學院,哈爾濱150022)

        為探討金屬離子濃度、液氣比與SO2質(zhì)量濃度對SO2脫除效果的影響,采用液相氧化方法吸收氧化煙氣中的SO2,提出臭氧水-H2O2-金屬離子聯(lián)合液相氧化煙氣中SO2的方法。分別研究臭氧水、金屬離子、H2O2溶液、液氣比、pH和SO2質(zhì)量濃度等參數(shù)下SO2脫除效率。在臭氧質(zhì)量濃度為1.32 g/m3的臭氧水中分別加入Mn2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Cu2+五種離子與H2O2溶液構(gòu)成吸收氧化劑,結(jié)果表明:臭氧水-H2O2-Mn2+吸收氧化劑的SO2的脫除率明顯高于其他類型。在Mn2+濃度0.01 mol/L、H2O2濃度0.01 mol/L、液氣比7 L/m3、pH=7的條件下,SO2的去除率為94.7%。

        煙氣脫硫;吸收塔;臭氧水;濕氧化

        0 引 言

        煙氣臭氧脫硫脫硝氧化技術(shù)分為氣相和液相兩種方法。氣相氧化過程中,由于受高溫煙氣影響,臭氧易發(fā)生分解,所以SO2的氧化脫除效率較低。近年來,臭氧液相氧化技術(shù)得到廣泛關注。最先將臭氧應用于煙氣處理的是美國的BOC公司開發(fā)的Lo-TOxTM技術(shù),它利用臭氧氧化脫除煙氣中的SO2,并結(jié)合尾部CaCO3/NaOH的兩級堿液吸收裝置實現(xiàn)脫硫,脫硫率達到90%以上[1]。在國內(nèi),馬雙忱等研究了鼓泡反應器中臭氧液相氧化脫硫,在n(O3): n(SO2)為0.5、催化劑Mn2+濃度為1.2×10-4mol/L時,脫硫率達到70%[2]。姜樹棟等探討了臭氧液相氧化SO2的結(jié)果,當n(O3):n(SO2)為1.0時,可達到70%左右的產(chǎn)率[3]。聶美園研究了臭氧協(xié)同催化劑氧化脫硫,結(jié)果表明當Mn2+濃度為6.45× 10-4mol/L及n(O3):n(SO2)為1.0時,脫硫率達到99.7%[4]。在眾多研究的基礎上,筆者提出臭氧水-H2O2-金屬離子聯(lián)合液相吸收氧化SO2的方法,探討金屬離子濃度、H2O2、pH、液氣比與SO2質(zhì)量濃度對其脫除效果的影響。

        圖1 實驗裝置示意Fig.1 Diagram of experimental devices

        1 實 驗

        1.1實驗裝置及藥劑

        自行組裝脫硫?qū)嶒炑b置如圖1所示。反應裝置由吸收塔、臭氧發(fā)生器、氣液混合泵、煙塵采樣器、緩沖罐、藥劑箱等部分組成。在吸收塔的進氣口和出氣口分別設置兩處煙氣采樣點,用來測量煙氣中SO2的初始濃度和反應后濃度。為了增強吸收塔的脫硫效果,使用螺旋噴嘴進行噴淋。螺旋噴嘴產(chǎn)生撞擊式分散噴霧,水流通過撞擊螺旋的分層界面,產(chǎn)生分層噴淋,霧化效果更佳。由于噴嘴沒有內(nèi)部結(jié)構(gòu),所以不會發(fā)生堵塞。

        實驗藥劑主要有MnSO4、Al2(SO4)3、ZnSO4、CuSO4、FeSO4、H2O2(質(zhì)量分數(shù)為30%)、濃H2SO4(質(zhì)量分數(shù)為98%)。

        1.2實驗條件及過程

        1.2.1實驗參數(shù)

        吸收塔內(nèi)氣體流速為1 m/s,吸收液金屬離子濃度為10-5~10-1mol/L,吸收液的pH為2~7,液氣比(吸收液流量與煙氣流量的比值,L/m3)為3~7,SO2的質(zhì)量濃度為500~5 000 mg/m3,吸收液中H2O2濃度為0.01 mol/L。

        1.2.2臭氧水質(zhì)量濃度

        臭氧水可以和藍色的靛藍二磺酸鈉(IDS)水溶液定量反應生成無色的靛紅磺酸鈉,利用分光光度計測量溶液的退色程度定量測定水中臭氧含量。實驗測得水中臭氧的質(zhì)量濃度為1.32 g/m3。

        1.2.3脫硫效率

        通過煙氣測定儀測量進口與出口的SO2質(zhì)量濃度,脫硫效率為

        式中:η——脫硫效率;

        pin——初始質(zhì)量濃度,mg/m3;

        pout——反應后質(zhì)量濃度,mg/m3。

        1.2.4實驗過程

        檢查各個連接點的密封性,打開SO2鋼瓶閥門,啟動羅茨引風機。模擬煙氣從進氣口進入吸收塔內(nèi),利用進口閥門控制其流量,使吸收塔內(nèi)氣體流速穩(wěn)定在1 m/s,同時打開臭氧發(fā)生器和氣液混合泵,產(chǎn)生的臭氧和藥劑箱中的吸收液共同進入氣液混合泵,混合后的溶液直接進入緩沖罐,打開煙塵采樣器,檢測兩處采樣點SO2的濃度變化。

        2 結(jié)果與討論

        2.1臭氧水與H2O2對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,pH=7,液氣比為3 L/m3,吸收液流量460 m3/h。

        實驗考察在吸收液為水、0.01 mol/L的H2O2溶液、臭氧水、臭氧水-H2O2組合對煙氣中SO2的去除效果。實驗結(jié)果見圖2。

        從圖2中可以看出,隨著設備運行時間的增加,四組實驗脫硫率η的變化相對穩(wěn)定,水對SO2的去除為吸收過程,平均脫硫率為51.2%,說明單一的吸收過程脫硫效果不佳。在臭氧水與H2O2溶液兩種氧化劑單獨進行脫硫?qū)嶒灂r其平均脫硫率分別為60.7%和56.7%,相對于水的脫硫率有小幅提高,說明臭氧水和H2O2脫硫過程中不單有吸收作用,同時存在液相氧化作用。四組實驗中臭氧水和H2O2組合對SO2的去除效果較好,平均去除率達到了68.9%,在臭氧水溶液中加入H2O2會加速臭氧分解產(chǎn)生更多的·OH[5],故提高了脫硫效率。

        圖2 臭氧水與H2O2對SO2去除效果的影響Fig.2 Influences of ozone water and H2O2on SO2rem oval effect

        2.2金屬離子對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,pH=7,液氣比為3 L/m3,吸收液流量為460 m3/h。

        實驗分別考察Mn2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Cu2+五種不同金屬離子吸收液在不同濃度c下對煙氣中SO2的去除效果。實驗結(jié)果見圖3。

        圖3 金屬離子對SO2去除效果的影響Fig.3 Influence of metal ions on SO2removal effect

        從圖3中可以看出,隨著金屬離子溶液濃度的逐漸增加,系統(tǒng)的脫硫率并沒有明顯的變化,平均去除率在51.6%,脫硫效果不佳。這說明在沒有氧化劑的作用下,單獨的金屬離子不能達到催化氧化脫硫的效果,僅有水的吸收作用。

        2.3H2O2與金屬離子聯(lián)合對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,pH=7,液氣比為3 L/m3,吸收液流量為460 m3/h。

        實驗考察Mn2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Cu2+五種不同金屬離子分別與H2O2混合后的吸收液液相氧化去除SO2的效率。實驗結(jié)果見圖4。

        圖4 H2O2-金屬離子溶液對SO2去除效果的影響Fig.4 Influences of H2O2-metal ion solution on SO2removal effect

        從圖4中可以看出,H2O2-金屬離子溶液液相氧化脫硫的效果較五種金屬離子溶液和H2O2單獨氧化脫硫略有提高,平均去除率在61.3%。這說明金屬離子與H2O2聯(lián)合濕氧化過程中,金屬離子起到了一定的催化作用。其中Fe3+與H2O2組成的Fenton溶液的脫硫效果優(yōu)于其他四種溶液,這是因為Fe2+被H2O2氧化成Fe3+過程中產(chǎn)生了·OH。Fenton氧化技術(shù)中,氧化作用的關鍵因素即是·OH,只有促進大量·OH的產(chǎn)生,才能達到理想的效果[6-7]。上述五種溶液脫硫效果的區(qū)分度不明顯,說明在溶液中金屬離子的催化效果不佳。

        2.4臭氧水與金屬離子聯(lián)合對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,pH=7,液氣比為3 L/m3,吸收液流量460 m3/h。

        實驗考察Mn2+、Al3+、Zn2+、Fe2+、Cu2+五種不同金屬離子分別與臭氧水組成的吸收液對煙氣中SO2的去除效果。實驗結(jié)果見圖5。

        圖5 臭氧水與金屬離子組合對SO2去除效果的影響Fig.5 In fluences of combination of ozone w ater and metal ions on SO2removal effect

        從圖5中可以看出,在臭氧水中添加Cu2+、Zn2+對脫硫率基本影響不大,對反應催化作用不明顯。Fe2+隨著濃度的增加系統(tǒng)脫硫率明顯降低,說明在臭氧水中添加Fe2+,使得水中的臭氧與Fe2+反應生成Fe3+,溶液中的臭氧濃度降低,故液相氧化的效果不佳。Al3+的脫硫率隨濃度升高而出現(xiàn)波動,可以用鹽的水解理論解釋,當Al3+濃度為10-4mol/L時,在中性水溶液發(fā)生一系列的多級水解反應,此時水中Al3+形態(tài)以單體羥基絡離子為主,如Al(OH)2+等[8],釋放H+導致溶液pH降低,因為酸性吸收液對脫硫過程有抑制作用,所以脫硫率降低。當Al3+濃度為10-3mol/L時,水解程度減弱,溶液pH為中性,所以脫硫率升高。Mn2+隨著離子濃度的增加脫硫率逐漸提高,催化氧化效果較好,當濃度為10-2mol/L時,脫硫率達到71.2%,繼續(xù)增大Mn2+濃度到10-1mol/L時,脫硫率為71.4%,脫硫率提高不顯著。同時在脫硫反應過程中吸收液的顏色從無色透明變成棕色液體,最終變成棕褐色液體,并附著在氣液混合泵出口流量計的壁上,用清水沖洗不能去除,但是用稀硫酸溶液很容易將其清洗干凈。將反應后的廢液取出裝入燒杯中靜置1 h,觀察到燒杯底部有絮狀沉淀,這說明Mn2+在脫硫反應中發(fā)生了價態(tài)變化。

        2.5臭氧水-H2O2-金屬離子聯(lián)合對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,pH=7,液氣比為3 L/m3,吸收液流量460 m3/h。

        實驗考察五種不同H2O2-金屬離子溶液與臭氧水組成的吸收液對液相氧化去除SO2效率的影響。實驗結(jié)果見圖6。

        圖6 臭氧水-H2O2-金屬離子溶液組合對SO2去除效果的影響Fig.6 Influences of ozone water-H2O2-metal ion solution combination on SO2removal effect

        從圖6中可以看出,F(xiàn)enton溶液的脫硫效果隨著溶液中Fe2+濃度的升高而降低。這是由于溶液中的臭氧與Fe2+發(fā)生氧化反應生成Fe3+,阻止了Fe2+和H2O2之間發(fā)生的Fenton效應,進而溶液中臭氧與·OH的含量降低,即氧化性能降低影響脫硫效率。Mn2+濃度增加對脫硫率有著較大的影響,當濃度達到10-1mol/L時,脫硫率達到81.1%。催化氧化效果優(yōu)于其他金屬離子,溶液中有可能存在著類似Fe2+與H2O2之間產(chǎn)生的Fenton效應。即

        ·OH的氧化性較強,可以迅速氧化SO2提高脫硫效率。從上述各實驗可以得出,在各種氧化劑單獨或者搭配使用中,臭氧-H2O2-Mn2+溶液組合的脫硫效果較好。

        2.6液氣比和吸收液pH對脫硫效果的影響

        實驗條件:SO2質(zhì)量濃度1 000 mg/m3,Mn2+濃度0.01 mol/L。

        實驗考察系統(tǒng)運行的液氣比和吸收液pH變化對煙氣中SO2的去除效果。實驗結(jié)果見圖7,圖中五條折線是液氣比分別為3~7 L/m3的變化情況。

        圖7 液氣比和pH對SO2去除效果的影響Fig.7 Influences of liquid-gas ratio and pH value on SO2removal effect

        從圖7可以看出,隨著pH升高,脫硫率逐漸升高,當pH從2上升到4,期間脫硫率提升得很快。因為pH小于4時,吸收液中的臭氧分解十分迅速[9],所以臭氧水很不穩(wěn)定,吸收液氧化效果較差,脫硫率較低。當pH從4上升到7,脫硫率增幅比較平穩(wěn)。液氣比的升高使脫硫率也顯著提高,在液氣比小于5 L/m3時,脫硫率隨液氣比的增加有較大幅度的提高,當液氣比大于5 L/m3時,脫硫效率增幅逐漸減小。

        2.7SO2質(zhì)量濃度對脫硫效果的影響

        實驗條件:Mn2+濃度0.01 mol/L,液氣比為3 L/m3,吸收液流量為460 m3/h,pH=7,填料層高度為60 cm。

        通過調(diào)節(jié)SO2鋼瓶閥門控制入口濃度,實驗考察SO2質(zhì)量濃度變化對系統(tǒng)脫硫率的影響。實驗結(jié)果見圖8。

        實驗過程中逐漸提高煙氣中SO2質(zhì)量濃度p,從圖8可見,當SO2質(zhì)量濃度從500增加到2 000 mg/m3時,脫硫率逐漸升高,并在SO2質(zhì)量濃度為2 000 mg/m3時,達到了最大值,即97.5%。因為增大入口處SO2質(zhì)量濃度,相當于增大了氣相主體中SO2的分壓,從而增大了氣液傳質(zhì)的推動力,增強了傳質(zhì)效果,所以脫硫率升高。當SO2質(zhì)量濃度從2 000增加到5 000 mg/m3時,脫硫率逐漸降低,出現(xiàn)此現(xiàn)象的原因是SO2質(zhì)量濃度升高會降低其溶解速率,并且SO2沒有和吸收液充分的接觸,導致脫硫率降低。

        圖8 SO2質(zhì)量濃度對脫硫率的影響Fig.8 In fluences of SO2mass concentration on desulfurization degree

        3 結(jié) 論

        (1)在各種氧化劑單獨或者搭配使用,進行脫硫效果的實驗中,臭氧-H2O2-Mn2+溶液組合脫硫效果較好,脫硫率為81.1%。

        (2)pH和液氣比的增加能提高脫硫率,在Mn2+濃度0.01 mol/L,H2O2濃度0.01 mol/L,pH為7、液氣比為7 L/m3時,脫硫率達到94.7%。

        (3)SO2質(zhì)量濃度變化會對脫硫率產(chǎn)生影響,在SO2低于2 000 mg/m3時,隨質(zhì)量濃度的增加脫硫率增加,當SO2質(zhì)量濃度繼續(xù)增加,高于2 000mg/m3時,由于溶解速率的降低,導致脫硫率降低。

        [1] 王 靜.臭氧煙氣多脫技術(shù)中SO2氧化脫除的試驗研究[D].杭州:浙江大學,2008.

        [2] 馬雙忱,蘇 敏,馬京香,等.錳離子催化臭氧液相煙氣脫硫?qū)嶒炑芯浚跩].環(huán)境科學,2009,30(11):3173-3175.

        [3] 姜樹棟,周俊虎,王智化,等.O3液相氧化脫除SO2實驗研究[J].中國電機工程學報,2008,28(32):57-60.

        [4] 聶美園.臭氧脫除煙氣中二氧化硫和一氧化氮的實驗研究[D].上海:華東理工大學,2012.

        [5] WILLIAN H,GLAZEA,KERW IN L,etal.The chemistry ofwater treatment processes involving ozone,hydrogen peroxide and ultraviolet radiation[J].Ozone:Science&Engineering,1987(9):335-352.

        [6] 萬俊鋒,李光明.Fenton試劑在污水處理上的發(fā)展與展望[J].江蘇環(huán)境科技,2005,18(3):36-39.

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        (編輯徐 巖)

        Experiment on combination of ozone water-H2O2-metal ion w ith SO2in liquid-phase oxidized sm oke

        LIU Yanfei, LIGuangyan, TONG Shulin
        (School of Environmental&Chemical Engineering,Heilongjiang University of Science&Technology,Harbin 150022,China)

        This paper gives an improvedmethod of combining ozonewater-H2O2-mental ion with SO2in liquid-phase oxidized smoke as part of the efforts to study the effect ofmetal ion concentration,liquidgas ratio,and SO2mass concentration on SO2removal effect.Themethod works by using the liquid-phase oxidation method to absorb SO2in oxidized smoke.The study looks at SO2removal efficiency,as conditioned by such parameters as ozonewater,metal ion,H2O2solution,liquid-gas ratio,pH values and SO2mass concentration,etc.The addition of five ions consisting of Mn2+,Al3+,Zn2+,F(xiàn)e2+and Cu2+into ozone waterwith ozonemass concentration of 1.32 g/m3to produce an absorption oxidizing agentwith the H2O2solution points to the obvious advantage of the SO2removal rate of ozone water-H2O2-Mn2+absorption oxidizing agent over those of other types.The SO2removal rate of 94.7%is afforded by the presence of Mn2+concentration of0.01 mol/L,H2O2concentration of 0.01 mol/L,and liquid-gas ratio of 7 L/m3and pH=7.

        flue gas desulfurization;absorption tower;ozone water;wet oxidation

        10.3969/j.issn.2095-7262.2014.05.016

        X701.3

        2095-7262(2014)05-0512-05

        A

        2014-04-15

        劉彥飛(1968-),男,安徽省宿縣人,教授,博士,研究方向:大氣氣溶膠、大氣污染控制技術(shù),E-mail:usthcn@163.com。

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