首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京中醫(yī)醫(yī)院（100010）車曉平 趙小偉

北京市中醫(yī)研究所（100010）王宏 曾祖平△

北京中醫(yī)藥大學(xué)東方學(xué)院09級（065001）錢珊

芙蓉膏為我院皮科經(jīng)驗方，現(xiàn)為法定院內(nèi)制劑（京藥制字Z20053391），收載于1984年北京市衛(wèi)生局編《醫(yī)療單位制劑規(guī)程》，由芙蓉葉、大黃、黃連、關(guān)黃柏、澤蘭、黃芩、冰片組成，具有清熱解毒，消腫止痛的功效。用于瘡瘍腫毒、紅腫作痛。方中芙蓉葉有涼血解毒、消腫止痛作用，生大黃清熱解毒、祛瘀生新，在方中芙蓉葉、大黃共為君藥解毒消腫；黃連、黃芩、黃柏清熱解毒，燥濕消炎，助君藥清熱解毒，在方中行臣藥的功能；澤蘭活血行水為佐藥；冰片化腐生肌，清熱涼血，行使藥之功。

原制劑無質(zhì)量控制方法。我們對該制劑進行了質(zhì)量標準研究，增加了黃芩、關(guān)黃柏的顯微鑒別和大黃、黃連、澤蘭的薄層色譜鑒別，鑒別的藥味占總藥味的71%。按制定的質(zhì)量標準檢測了兩家醫(yī)療機構(gòu)的6批樣品，結(jié)果方法重現(xiàn)性好，簡便易行，可有效地控制本品質(zhì)量。

附圖 1 黃芩顯微鑒別圖譜

附圖 2 關(guān)黃柏顯微鑒別圖譜

1 藥品與試劑

芙蓉膏處方飲片（北京杏林藥業(yè)有限責任公司）；掌葉大黃對照藥材（120904-200914，中國藥品生物制品檢定所）；黃連對照藥材（913-9905，中國藥品生物制品檢定所）；熊果酸（110742-200516，中國藥品生物制品檢定所）；硅膠G預(yù)制板（20110508，青島海洋化工廠分廠）；所用試劑均為分析純（北京化學(xué)試劑公司）；實驗樣品為芙蓉膏（20120614、20120710、20120718首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京中醫(yī)醫(yī)院；20120411、20120906、20121122北京中醫(yī)藥大學(xué)附屬護國寺中醫(yī)醫(yī)院提供）。

2 方法與結(jié)果

2.1 黃芩、關(guān)黃柏的顯微鑒別[1]取本品10g，加石油醚（60-90℃）60ml，水浴中攪拌溶解后立即濾過，棄去濾液，取濾渣少許置顯微鏡下觀察：韌皮纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細（黃芩）。見附圖1。纖維束鮮黃色，周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維，含晶細胞壁木化增厚（關(guān)黃柏）。見附圖2。

2.2 大黃的薄層色譜鑒別[1]取2.1中剩余濾渣加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，藥渣備用，濾液揮干，殘渣加無水乙醇1ml溶解，作為供試品溶液。取除大黃外的處方其他飲片，同法制成大黃陰性對照溶液。另取掌葉大黃對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液各10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（30℃～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見附圖3。

2.3 黃連的薄層色譜鑒別[2]取2.2中乙醚提取后的藥渣，揮盡溶劑，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇1ml溶解，作為供試品溶液。取除黃連外的處方其他飲片，同法制成黃連陰性對照溶液。另取黃連對照藥材0.1g，加甲醇5ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液各5μl、對照藥材溶液2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）為展開劑，展開缸另一側(cè)加入等體積的濃氨試液，預(yù)平衡20分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見附圖4。

2.4 澤蘭的薄層色譜鑒別[3]取除澤蘭外的處方其他飲片，照2.2方法制成澤蘭陰性對照溶液。另取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部 附錄ⅥB）試驗，吸取上述2.2中供試品溶液、澤蘭陰性對照溶液各10μl、對照品溶液2μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮（5∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見附圖5。

3 討論

3.1 黃芩的顯微特征為韌皮纖維、石細胞、導(dǎo)管、紡錘形木薄壁細胞等，本研究選擇韌皮纖維作為其鑒別特征。

3.2 關(guān)黃柏的顯微特征為晶纖維、石細胞和草酸鈣方晶等，本研究選晶纖維作為其的鑒別特征。

3.3 藥材芙蓉葉中國藥典中未收載。研究中采用乙醇提取藥材并制備芙蓉葉陰性；根據(jù)文獻[4]曾經(jīng)針對芙蓉葉中的蘆丁等黃酮類成分進行了薄層層析鑒別，但陰性對照有干擾，高效液相色譜也顯示陰性對照液中含有蘆丁，與澤蘭中含有蘆丁成分的文獻記載相符[5]；也曾嘗試鑒別芙蓉葉中的其它弱極性成分，多次改變供試液制備方法、柱層析除雜及變換展開劑種類等，結(jié)果陰性對照仍有干擾，故放棄。

3.4 冰片在本處方中作為使藥，而且在芙蓉膏中所占比例很小。曾經(jīng)按藥典方法鑒別，結(jié)果供試品色譜與對照藥材色譜對應(yīng)斑點不明顯。故未收載于正文。