汪宗陽

摘 要：該文主要介紹了土壤有效鋅的測定方法，并分析了測定中的注意事項。

關鍵詞：土壤；有效鋅；測定方法；注意事項

中圖分類號 S151.95 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-41-02

鋅是作物所必需的微量元素之一，參與生長素的代謝，能促進吲哚乙酸和絲氨酸合成色氨酸，而色氨酸是生長素的前身。作物缺鋅時，體內吲哚乙酸合成銳減，生長發(fā)育停滯，葉片變小。同時，鋅也是蛋白質合成的元素之一，能促進蛋白質代謝，是保持核糖核蛋白結構完整性所必需的元素。鋅為谷氨酸脫氫酶的成分，是合成谷氨酸不可缺少的元素。此外，鋅可以促進作物的生殖器官發(fā)育和提高抗逆性，對生殖器官發(fā)育和受精作用都有影響，農作物缺鋅時往往會造成開花少、結果不正常等狀況。土壤供給微量元素的能力主要取決于土壤有效態(tài)微量元素的含量和轉化條件。根據肥東縣耕層土壤有效鋅的測定結果，其含量在0.1～5.6mg/kg，平均值為1.25mg/kg，處于中等與缺的耕地面積分別占42%和49%。

1 土壤有效鋅測定方法

1.1 方法原理 酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅；石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）緩沖液作為浸提劑，螯合液提取土壤中有效鋅，其中DTPA為螯合劑，氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅元素釋放而產生的影響；三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持在7.3左右，對碳酸鈣溶解也有抑制作用。用原子吸收分光光度計，以乙炔-空氣火焰測定浸提液中鋅的含量。

1.2 試劑及其配制

1.2.1 鹽酸0.1mol/L 8.2mL濃鹽酸（分析純）定容至1L。

1.2.2 DTPA浸提（pH7.3）（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA） 1.967g DTPA（二乙三胺五乙酸，[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH]）溶于14.92g（或13.3mL）TEA[三乙醇胺（HOCH2CH2）3·N]和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水中，一并轉移至1 000mL容量瓶中，加水至約950mL，在pH計上用6mol/L鹽酸或1∶1的氨水調節(jié)pH至7.3（1L浸提劑約需加6mol/L鹽酸8.5mL），最后用水稀釋至刻度，搖勻。貯于塑料瓶中，幾個月內不會變質，但用前需校準pH值。

1.2.3 鋅標準溶液 （1）鋅標準貯備溶液[ρ（Zn）=1 000.0 μg/mL]：稱取1.000 0g金屬鋅 （優(yōu)級純），用40mL1∶2鹽酸溶溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻定容。或購置國家標準溶液GSB G 62025-90（3001）。（2） 鋅標準工作液[ρ（Zn）=50μg/mL]：吸取鋅標準貯備溶液5mL于100mL容量瓶中，用水定容。

1.3 分析步驟 土壤用塑料棒在塑料板上壓碎，試樣粒度應小于2mm。稱樣測定時，另稱一份試樣測定吸附水，最后換算成烘干樣計算結果。酸性土壤和中性土壤稱取10.00g風干試樣，精確至0.01g。石灰性土壤稱取10.00g風干試樣，精確至0.01g。土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅。將稱取的風干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加0.1moL/L鹽酸50.0mL，用振蕩機振蕩1.5h，干過濾得清液。石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。將稱取的風干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加入（25±2）℃的DTPA浸提劑20.0mL，于（25±2）℃的溫度下，以（180±20）r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即干過濾得清液，保留濾液，在48h內完成測定。隨同試樣的分析步驟進行空白試驗。測定前，根據待測元素性質，參照儀器使用說明書，對波長、燈電流、狹縫、能量、空氣-乙炔流量比、燃燒頭高度等儀器工作條件進行選擇，調整儀器至最佳工作狀態(tài)。以用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點，采用乙炔-空氣火焰，在原子吸收分光光度計上測量標準溶液中鋅的吸光度。

1.4 測量吸光度 浸提出的鋅可直接在原子吸收分光光度計上在213.8nm波長處測量鋅的吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅量。

1.5 工作曲線的繪制 石灰性土壤分別吸取50μg/mL鋅標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，用DTPA溶液（石灰性土壤）稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5標準系列溶液；酸性及中性土壤分別吸取10μg/mL鋅標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中并同時加入2mL鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5標準系列溶液；與測試溶液同條件上機測定，讀取吸光度，繪制標準曲線或求回歸方程。

1.6 結果計算 按下式計算有效鋅的含量，以質量分數(shù)表示：

2 注意事項

（1）測定人員一定是經過專門培訓的人員，上機前按儀器的使用說明書使用，并要預熱1h；提取的有效鋅用火焰原子吸收光譜法制定，使用乙炔-空氣火焰時，用213.8nm的共振線測定檢出下限是0.001μg/mL鋅，靈敏度是1%（0.02μg/mL鋅）；在儀器推薦條件下，標準曲線線性范圍在0～0.5μg/mL；（2）測定所用的水全部為超純水；（3）測定所用試劑、溶劑、容器等都必須清潔，所用玻璃器皿應事先在10%HNO3溶液中浸泡過夜，洗凈后備用；（4）DTPA提取是一個非平衡體系提取，因而提取條件必須標準化。包括土樣的粉碎程度、振蕩時間、振蕩強度、提取液的酸度和溫度等。DTPA提取液的pH值應控制在7.3，為了準確控制提取液的酸度，在調節(jié)溶液pH值時使用酸度計校準；用DTPA溶液浸提石灰性土壤中有效鋅時，浸提條件必須標準化：即土壤盛在150～180mL塑料瓶中，使用往復振蕩機，往復振蕩180次/min，浸提時室溫保持在25℃，浸提劑的pH值應為7.3，浸提時間為2h，都要嚴格遵守；（5）用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點；同時每次測定應做空白試驗、平行試驗，并帶一個參比樣以監(jiān)測結果的準確性；（6）測試時若需稀釋，用提取液稀釋，以保持基體一致，并在計算時乘上稀釋倍數(shù)。

3 討論

在大批量化驗時，可用連體塑料杯稱取土樣，然后加入提取液在JB-1多聯(lián)攪拌機上攪拌90min，用這種方法1d可做90個土樣，并且同時能做鐵、錳和銅測定。

（責編：張宏民）endprint