王 治，陳薈宇，李萬俊

（1.西南油氣田公司質(zhì)安環(huán)處，四川 成都 610051；2.國家石油天然氣大流量計(jì)量站成都分站，四川 成都 610213）

0 引 言

天然氣作為一種優(yōu)質(zhì)的清潔能源，在我國的消費(fèi)量快速增長。隨著中俄、中緬管線的建成投運(yùn)以及澳大利亞LNG的引入，在未來幾年內(nèi)我國將成為天然氣進(jìn)口大國，天然氣貿(mào)易將向國際化發(fā)展。因此，開展天然氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置間的量值比對，提高天然氣流量計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)的水平，確保量值的準(zhǔn)確、可靠，盡快實(shí)現(xiàn)天然氣流量校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的國際互認(rèn)，促進(jìn)我國天然氣流量量值溯源體系與國際接軌，顯得尤為重要。

氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置間的量值比對起源于20世紀(jì)70年代的歐美工業(yè)發(fā)達(dá)國家，是隨著國家天然氣貿(mào)易的國際化發(fā)展而產(chǎn)生的。目前國際天然氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置間的比對在北美和歐洲國家開展比較頻繁，其中以美國、加拿大、德國和荷蘭為主要代表。美國科羅拉多工程實(shí)驗(yàn)站（CEESI）和西南研究院（SwRI）每年進(jìn)行一次天然氣流量量值間的比對，加拿大輸送校準(zhǔn)站（TCC）于2000年加入了北美區(qū)域比對。德國PTB-Pigsar和荷蘭NMi是歐洲兩個(gè)最大的氣體流量技術(shù)研究機(jī)構(gòu)，英國等歐洲國家的天然氣工作標(biāo)準(zhǔn)都在這兩個(gè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)。自20世紀(jì)末以來，這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室開始了量值比對，2000年兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室確定了量值的調(diào)整方法和參數(shù)，每半年開展一次比對。2004年法國通過與這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的比對，實(shí)現(xiàn)了歐洲主要國家天然氣流量量值的統(tǒng)一[1]。

我國國內(nèi)氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置間也開展了一些比對工作。2002～2003年國家石油天然氣大流量計(jì)量站與國家石油天然氣大流量計(jì)量站成都分站和大慶石化總廠計(jì)量站進(jìn)行了一次氣體流量標(biāo)準(zhǔn)間的比對，測試介質(zhì)分別為空氣、空氣、天然氣；2007～2008年國家石油天然氣大流量計(jì)量站成都分站、南京分站和重慶分站開展了一次以天然氣為介質(zhì)的比對。2010～2011年國家石油天然氣大流量計(jì)量站成都分站以空氣為介質(zhì)，在西南油氣田公司輸氣管理處、重慶氣礦計(jì)量中心、大慶油田天然氣分公司、華北油田、塔里木油田、長慶油田的計(jì)量檢測中心分別開展了循環(huán)比對實(shí)驗(yàn)。通過開展國內(nèi)天然氣流量實(shí)驗(yàn)室間非官方的量值比對，積累了國內(nèi)開展天然氣量值比對的經(jīng)驗(yàn)，為參加天然氣流量計(jì)量的國際比對奠定了基礎(chǔ)。

1 天然氣流量量值比對的數(shù)據(jù)處理和判定方法

1.1 量值比對的數(shù)據(jù)處理方法

天然氣流量量值比對的數(shù)據(jù)處理應(yīng)該首先確定參考值，并根據(jù)參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與參考值之差是否在合理的預(yù)期內(nèi)，將比對結(jié)果進(jìn)行判定。目前國內(nèi)外對參考值的計(jì)算通常是采用權(quán)威實(shí)驗(yàn)室的量值、算術(shù)平均法、加權(quán)平均法和中位值法4種方法[2]。

1.1.1 以權(quán)威實(shí)驗(yàn)室的量值作為參考值

參考值的來源可以是上一級計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的量值、具有不確定度優(yōu)勢實(shí)驗(yàn)室的量值、更高水平實(shí)驗(yàn)室的量值等。

1.1.2 參考值為各實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的算術(shù)平均值

當(dāng)參與參考值計(jì)算的各實(shí)驗(yàn)室量值的不確定度接近，或各實(shí)驗(yàn)室量值的測量不確定度可靠性不能被確認(rèn)時(shí)，可采用算術(shù)平均法計(jì)算參考值。

1.1.3 參考值為各實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的中位值

中位數(shù)是指將每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測得的數(shù)據(jù)按大小順序排列起來，形成一個(gè)數(shù)列，居于數(shù)列中間位置的那個(gè)數(shù)據(jù)。中位數(shù)用Me表示。當(dāng)參比實(shí)驗(yàn)室數(shù)量足夠多，且測量值相對分散時(shí)可以采用此方法。采用中位值法確定參考值能有效抑制離群結(jié)果對參考值的影響。

1.1.4 加權(quán)平均值

在國際關(guān)鍵比對實(shí)驗(yàn)中采用加權(quán)平均值作為被測量的最佳估計(jì)值，其權(quán)重與測量不確定度有關(guān)。但須基于各實(shí)驗(yàn)室在評定不確定度時(shí)所掌握的尺度完全相同。

1.2 量值比對結(jié)果判定方法

1.2.1 比對結(jié)果的直接判定法

若參比實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度分別為U1和U2，他們的測量結(jié)果分別為y1和y2，在兩者的包含因子近似相等的前提下滿足式（1），則比對結(jié)果可接受。

式中：y1——第一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y2——第二個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

U1——第一個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的擴(kuò)展不確定度；

U2——第二個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置的擴(kuò)展不確定度；

Er——比對流量計(jì)的復(fù)現(xiàn)性。

1.2.2 參考值取算術(shù)平均值時(shí)的結(jié)果判定法

若被考核實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果為ylab，其測量不確定度為Ulab，在被考核實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的方差比較接近于各實(shí)驗(yàn)室的平均方差時(shí)，以各實(shí)驗(yàn)室的包含因子均相同的條件下，應(yīng)滿足式（2），則比對結(jié)果可接受。

式中：ylab——被考核實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

Ulab——被考核實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度。

1.2.3 加權(quán)平均值結(jié)果判定法

式中：xi——參比實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y——加權(quán)平均值；

ULAB——參比核實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度；

Uref——加權(quán)平均值的測量不確定度；

UMET——比對組件的復(fù)現(xiàn)性；

UMUT——參比核實(shí)驗(yàn)室的測量不確定度。

如果Eni≤1，則視為滿意；表示該實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的差異在其不確定度范圍內(nèi)。如果Eni＞1，則視為不滿意；表示該實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的差異超出其不確定度范圍。

1.3 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定的合理性

通過對以上比對結(jié)果取值方法和比對結(jié)果判定方法的分析，可以得到，比對結(jié)果的取值如果取實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的平均值，存在較大偏離值時(shí)，則會(huì)引入較大的偏離；若各個(gè)實(shí)驗(yàn)室測量的結(jié)果差別不大，則比對結(jié)果的取值無論用取實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的平均值還是用中位值法，得到的結(jié)果基本是一致的。

在國際比對中使用的方法，是通過對各個(gè)實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果加權(quán)而得到的，較其他方法更加科學(xué)和公正，但使用這種方法的前提是參加比對的每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的不確定度評定所使用的方法以及考慮的不確定度影響因素應(yīng)一致。

2 天然氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置開展實(shí)驗(yàn)室比對實(shí)驗(yàn)實(shí)例

為了考察中國天然氣大流量計(jì)量實(shí)驗(yàn)室和歐洲權(quán)威實(shí)驗(yàn)室間天然氣流量標(biāo)準(zhǔn)裝置量值的差異，為中國實(shí)驗(yàn)室加入天然氣流量國際關(guān)鍵比對打下基礎(chǔ)，2013年開展了國家石油天然氣大流量計(jì)量站成都分站與德國國家物理研究院（PTB）天然氣流量校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室Pigsar間的天然氣流量量值非官方的國際比對活動(dòng)。比對實(shí)驗(yàn)流量布點(diǎn)以及數(shù)據(jù)處理和判定方法滿足國際關(guān)鍵循環(huán)比對中的相關(guān)要求[3-5]。

2.1 比對組件及性能測試

本次量值比對采用DN100雙渦輪流量計(jì)串聯(lián)組件和DN200渦輪、超聲串聯(lián)組件作為量值比對實(shí)驗(yàn)用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)件，分別在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了示值誤差和重復(fù)性的性能測試，并開展了復(fù)現(xiàn)性和安裝位置影響實(shí)驗(yàn)[6]。

2.1.1 歐洲實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果

DN100比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6 MPa下，最小流量65m3/h以上的流量點(diǎn)，編號(hào)10518818的渦輪流量計(jì)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為為-0.36%～-0.12%和0.02%，編號(hào)為622653的渦輪流量計(jì)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為0.02%～0.13%和0.01%。

DN200比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6 MPa下，最小流量160m3/h以上的流量點(diǎn)，編號(hào)為10518860的渦輪流量計(jì)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.01%～0.09%和0.01%。

在壓力1.6 MPa下，編號(hào)為6094的超聲流量計(jì)在拐點(diǎn)流量300m3/h以上的流量點(diǎn)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為0.02%～0.46%和0.07%。

2.1.2 中國實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果

DN100比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6MPa下測試，最小流量65m3/h以上的流量點(diǎn)，編號(hào)為10518818的渦輪流量計(jì)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.38%～-0.01%和0.04%，編號(hào)為622653的渦輪流量計(jì)的相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.36%～-0.01%和0.04%。

DN200比對組件測試結(jié)果：在壓力1.6MPa下測試，最小流量160m3/h以上的流量點(diǎn)，編號(hào)10518860渦輪流量計(jì)的最大相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.23%～-0.04%和0.05%。

在壓力1.6 MPa下測試，編號(hào)為6094的超聲流量計(jì)在拐點(diǎn)流量300m3/h以上的流量點(diǎn)的最大相對示值誤差和重復(fù)性分別為-0.24%～-0.01%和0.07%；在拐點(diǎn)流量以下，該流量計(jì)呈現(xiàn)示值誤差非線性波動(dòng)。

經(jīng)測試，DN100和DN200比對組件選用的渦輪流量計(jì)均滿足國際循環(huán)比對中渦輪標(biāo)準(zhǔn)表最大相對示值誤差≤0.5%和重復(fù)性≤0.05%的要求，超聲波流量計(jì)滿足國際循環(huán)比對中超聲標(biāo)準(zhǔn)表最大相對示值誤差≤0.5%和重復(fù)性≤0.10%的要求；流量計(jì)的穩(wěn)定性均滿足JJF 1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中的相關(guān)要求[7]。

2.2 比對結(jié)果判定方式

由于本次實(shí)驗(yàn)參加只有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室，參考2002年北美天然氣流量循環(huán)比對使用的比對差異判斷方法，以及根據(jù)JJF 1033-2008《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》中的傳遞比較法，經(jīng)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室討論后確定，用式（1）作為比對結(jié)果判定方法。中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果分別為y1和y2，若測試結(jié)果滿足式（4），則比對結(jié)果可接受。

式中：y1——中國實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y2——德國實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

U1——中國實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度；

U2——德國實(shí)驗(yàn)室的擴(kuò)展不確定度；

Er——比對流量計(jì)的復(fù)現(xiàn)性。

2.3 量值比對實(shí)驗(yàn)

本次量值比對實(shí)驗(yàn)壓力1.6MPa，介質(zhì)為天然氣，根據(jù)國際關(guān)鍵循環(huán)比對的標(biāo)準(zhǔn)組件性能測試的要求，共測10個(gè)流量點(diǎn)。

由于參加比對的中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置測量不確定度分別為0.25%、0.16%，比對組件復(fù)現(xiàn)性為0.05%，比對數(shù)據(jù)差異是否可以接受，根據(jù)式（4），計(jì)算如下：

式中：y1——中國實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；

y2——德國實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果。

若兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果差值的絕對值小于0.30%，則比對結(jié)果的差異在差異允許范圍內(nèi)，比對結(jié)果視為滿意，否則視為不滿意[8-9]。

2.3.1 DN100比對組件差異判斷

DN100比對組件差異判斷統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1和表2。

DN100渦輪流量計(jì)（10518818）比對數(shù)據(jù)分析：

在65m3/h≤Q≤650m3/h流量范圍內(nèi)，中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室測試比對差異在可接受的范圍；在25 m3/h≤Q≤40 m3/h的小流量范圍內(nèi)（最小流量以下），誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有30%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有70%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍。

表1 DN100組件測試比對差異統(tǒng)計(jì)分析表（P=1.6MPa）

表2 DN100組件測試比對差異統(tǒng)計(jì)分析表（P=1.6MPa）

DN100渦輪流量計(jì)（622653）比對數(shù)據(jù)分析：

在65m3/h≤Q≤650m3/h流量范圍內(nèi)，中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室測試比對差異在可接受的范圍；在25 m3/h≤Q≤40 m3/h的小流量范圍內(nèi)（最小流量以下），誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有15%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有85%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍。

2.3.2 DN200比對組件差異判斷

DN200比對組件差異判斷統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表3和表4。

表3 DN200比對組件測試比對差異統(tǒng)計(jì)分析表（P=1.6MPa）

表4 DN200比對組件測試比對差異統(tǒng)計(jì)分析表（P=1.6MPa）

DN200渦輪流量計(jì)（10518860）比對數(shù)據(jù)分析：

在65 m3/h≤Q≤1 905 m3/h流量范圍內(nèi)，DN200渦輪流量計(jì)中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室測試比對差異在可接受的范圍。

DN200超聲流量計(jì)（6094）比對數(shù)據(jù)分析：

在400m3/h≤Q≤1905m3/h流量范圍內(nèi)，DN200超聲流量計(jì)中國實(shí)驗(yàn)室和德國實(shí)驗(yàn)室測試比對差異在可接受的范圍（11月11日400m3/h流量點(diǎn)的差異絕對值出現(xiàn)了不可接受的數(shù)據(jù)，查找原因后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)時(shí)天然氣組分發(fā)生了變化，其中己烷摩爾百分比波動(dòng)達(dá)到80%）；在65m3/h≤Q≤255m3/h流量范圍內(nèi)，誤差曲線出現(xiàn)非線性的狀態(tài)，其中有60%的流量測試結(jié)果的差異超出了比對差異可接受的范圍，有40%的流量測試結(jié)果的差異在比對差異可接受的范圍，但該流量段已在超聲流量計(jì)的拐點(diǎn)流量300m3/h以下。

2.4 比對結(jié)論

在壓力1.6MPa下，參與此次比對的中國實(shí)驗(yàn)室的天然氣流量次級標(biāo)準(zhǔn)裝置的量值水平與歐洲參與實(shí)驗(yàn)室的量值水平的差異基本在允許偏差的范圍內(nèi)。比對組件在中國實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果與歐洲實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)偏差主要來源于系統(tǒng)誤差，數(shù)據(jù)復(fù)現(xiàn)性較好。但在用臨界流文丘里噴嘴校準(zhǔn)時(shí)，嚴(yán)格控制相同流量下噴嘴組合的一致性，并且每個(gè)流量點(diǎn)取一組組分?jǐn)?shù)據(jù)，盡量降低摩爾質(zhì)量不確定度的影響。

3 結(jié)束語

通過開展量值比對，進(jìn)行各國量值溯源鏈的橫向比較，是減小標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度的重要手段。2013年美國、丹麥、俄羅斯等9個(gè)國家參加了國際計(jì)量局組織的高壓天然氣國際關(guān)鍵循環(huán)比對，逐步實(shí)現(xiàn)各國量值水平的統(tǒng)一。隨著我國天然氣工業(yè)的迅猛發(fā)展，天然氣貿(mào)易走向國際化，為保證貿(mào)易雙方的公平、公正，國內(nèi)的天然氣流量實(shí)驗(yàn)室間開展正式的量值比對是發(fā)展的必然趨勢。同時(shí)開展中國的天然氣流量實(shí)驗(yàn)室與國外著名流量實(shí)驗(yàn)室間的量值比對，是逐步實(shí)現(xiàn)天然氣流量計(jì)量量值水平與國外先進(jìn)水平接軌，實(shí)現(xiàn)與國外實(shí)驗(yàn)室間的檢測數(shù)據(jù)互認(rèn)的必然趨勢。

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