吳學(xué)琴 馬成龍

【摘 要】本方法在國標(biāo)化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量測定基礎(chǔ)上，通過長期試驗積累，探索出簡便快速測定石灰石中氧化鈣和氧化鎂的方法。本方法利用鹽酸和硝酸對石灰石樣品進(jìn)行分解，在PH大于12.5的溶液中以鈣羧酸作為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，在PH=10的溶液中以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B做混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂含量。

【關(guān)鍵詞】石灰石；氧化鈣；氧化鎂

1 樣品制備

制樣方法：將采集的石灰石樣品經(jīng)顎式破碎機(jī)破碎、混勻、縮分，按上述方法重復(fù)幾次操作后，將樣量縮分至500g左右，用少量樣品將磨樣盤清洗三次，然后將樣品放在磨樣機(jī)中研磨至通過120目（0.13mm）標(biāo)準(zhǔn)篩即可供分析用。

2 分析方法

2.1試劑和溶液

2.1.1 PH=10氨性緩沖溶液：稱取54g氯化銨溶于200水中，加350mL氨水，稀釋至1L。

2.1.2 2%鈣指示劑：稱取2g鈣指示劑與98g硫酸鉀或氯化鈉研細(xì)，在105- 110℃烘干，保存于干燥器內(nèi)備用。

2.1.3鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T和2g鹽酸羥胺溶于100mL乙醇。

2.1.4 1：1鹽酸、20%氯化銨、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氫氧化鈉、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2試液的制備

準(zhǔn)確稱取0.5- 0.7g石灰石樣品于250mL燒杯中（同時做空白試驗），先以少量水潤濕，蓋上表面皿，用滴管沿?zé)诘渭?：1鹽酸至不冒氣泡后再加1：1鹽酸10mL，加熱至完全溶解后，加入蒸餾水50mL，加入20%氯化銨10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液剛變黃色或橙色，加熱煮沸2min，濾去沉淀，濾液置于250mL容量瓶，用水洗滌至無氯離子后，用水稀釋至刻度，并充分搖勻，沉淀棄去，濾液作鈣鎂滴定。

2.3氧化鈣測定

用移液管吸取25mL試液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氫氧化鈉10mL、10%三乙醇胺10mL和少許鈣指示劑，以0.02mol/ L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色出現(xiàn)為終點，消耗EDTA溶液為V1mL。

計算：

2.4氧化鎂測定

用移液管吸取25mL試液于250mL三角瓶，加入65mL水，10mL氨性緩沖溶液（PH=10），10mL10%三乙醇胺和少許鉻黑T指示劑，以0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)樗{(lán)色為終點，消耗EDTA溶液為V2。

計算：

式中：m—樣品重，g；

V1—滴定鈣離子用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL；

V2—滴定鈣鎂總量用去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL；

C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/L；

56.08—氧化鈣之摩爾質(zhì)量， g/mol；

40.30—氧化鎂之摩爾質(zhì)量， g/mol。

允許差：取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.5%。

參考文獻(xiàn)：

[1]化工產(chǎn)品采樣總則（GBT6678- 2003）.

[2]化工用石灰石采樣與樣品制備方法（GBT 15057.1- 1994）.

[3]化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定（GB/ T15057.2- 1994）.