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        固相萃取——?dú)庀嗌V法測(cè)定果蔬中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留

        2014-10-21 08:42:25呂建霞余翀?zhí)?/span>
        食品安全導(dǎo)刊 2014年7期
        關(guān)鍵詞:有機(jī)氯菊酯甲苯

        呂建霞+余翀?zhí)?/p>

        有機(jī)氯農(nóng)藥曾經(jīng)被廣泛使用,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在環(huán)境中難以進(jìn)行化學(xué)和生物降解,殘留期長,有生物蓄積作用,在我國從1980年開始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通過食物途徑對(duì)人類造成危害。作為有機(jī)氯農(nóng)藥的替代品之一,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用,這類農(nóng)藥施用量較小、易生物降解、殘留期較短,但由于其對(duì)病菌、害蟲、雜草等具有更強(qiáng)的殺傷作用,因此對(duì)哺乳動(dòng)物的傷害不容忽視。目前世界許多國家都對(duì)有機(jī)氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥的最高殘留限量作了嚴(yán)格的規(guī)定,其中最嚴(yán)苛的應(yīng)該是日本的肯定列表制度,設(shè)定了進(jìn)口食品、農(nóng)產(chǎn)品中可能出現(xiàn)的734種農(nóng)藥、獸藥和飼料添加劑的近5萬個(gè)暫定標(biāo)準(zhǔn),對(duì)沒有涉及到的產(chǎn)品,設(shè)定了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)0.01mg/kg。因此有必要建立一個(gè)前處理過程簡單、檢測(cè)靈敏度高的方法來測(cè)定果蔬中的有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。

        儀器

        Trace1310氣相色譜儀,配ECD檢測(cè)器(Thermo Scientific);AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器(Thermo Scientific);高速均質(zhì)儀;離心機(jī);天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;

        耗材

        色譜柱:T G - 5 M S(30mx0.25mmx0.25μm)。

        試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

        標(biāo) 準(zhǔn) 品 (α- 六 六 六,β- 六六 六,γ- 六 六 六,δ-六六六,六氯苯,氯硝胺,西瑪津,莠去津,五氯硝基苯,百菌清,敵稗,乙烯菌核利,七氯,艾氏劑,腐霉利,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDE,p,p-DDD,p,p-DDT,硫丹,丁草胺,狄氏劑,乙酯殺螨醇,異狄氏劑,三氯殺螨醇,異菌脲,胺菊酯,聯(lián)苯菊酯,甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,氟胺氰菊酯)由百靈威公司提供,乙腈、甲苯等有機(jī)試劑為Fisher公司提供。其他未注明試劑均為分析純,由國藥集團(tuán)試劑有限公司提供。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取10.0mg農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成 100mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)存在冰箱中備用。

        混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:將38種農(nóng)藥逐一吸取1mL的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋定容至100mL,得到濃度為1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

        混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,用甲苯稀釋配制成20、40、100、200、400μg/L,待GC/ECD分析。

        樣品前處理

        稱取經(jīng)磨碎的試樣20.00g,加入40mL乙腈均質(zhì)提取1min,加入5.0g氯化鈉,繼續(xù)均質(zhì)1min。然后以10000rpm的速度離心10min,取上清液20mL至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中蒸至近干。待固相萃取凈化。于Cleanert PC/NH2-SPE小柱 (500mg,6mL)上層添加1cm高無水Na2SO4;先用8mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)淋洗層析柱,小柱淋洗后下面接上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶接收溶液,再將濃縮后的提取液用6mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)分三次洗滌旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi),然后用25mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)混合溶劑洗脫,洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干后,用甲苯定容至1.0mL待上機(jī)分析。

        取20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測(cè)定,得到色譜圖1。

        配制38種農(nóng)藥組份的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:20.0,40.0,100.0,200.0, 400.0μg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在20.0~400μg/L濃度范圍內(nèi)的線性。方法回收率和重現(xiàn)性的考察:甘藍(lán)和水果黃瓜樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)水平為10μg/kg,做3個(gè)平行樣品,計(jì)算回收率和精密度。以3倍信噪比計(jì)算各組分的萬法檢出限。結(jié)果表明,38種農(nóng)藥組分線性關(guān)系良好,回收率在71.3%~113.6%之間,精密度(RSD值,n=3)在2.7%~9.9%之間,檢出限在0.1~2.0μg/kg之間,儀器檢測(cè)靈敏度高。

        實(shí)際樣品測(cè)試

        采用樣品加標(biāo),觀察各色譜峰出峰情況(圖2)。對(duì)實(shí)際樣品測(cè)試,也未出現(xiàn)色譜峰干擾情況。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、樣品加標(biāo)譜圖見圖2。

        結(jié)論

        采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測(cè)果蔬中的農(nóng)藥殘留,準(zhǔn)確定量目標(biāo)物,RSD值小,靈敏度高,無雜質(zhì)峰干擾。石墨碳/氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去除果蔬中的基質(zhì)干擾,方法簡單,自動(dòng)化程度高,凈化效果理想。endprint

        有機(jī)氯農(nóng)藥曾經(jīng)被廣泛使用,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在環(huán)境中難以進(jìn)行化學(xué)和生物降解,殘留期長,有生物蓄積作用,在我國從1980年開始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通過食物途徑對(duì)人類造成危害。作為有機(jī)氯農(nóng)藥的替代品之一,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用,這類農(nóng)藥施用量較小、易生物降解、殘留期較短,但由于其對(duì)病菌、害蟲、雜草等具有更強(qiáng)的殺傷作用,因此對(duì)哺乳動(dòng)物的傷害不容忽視。目前世界許多國家都對(duì)有機(jī)氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥的最高殘留限量作了嚴(yán)格的規(guī)定,其中最嚴(yán)苛的應(yīng)該是日本的肯定列表制度,設(shè)定了進(jìn)口食品、農(nóng)產(chǎn)品中可能出現(xiàn)的734種農(nóng)藥、獸藥和飼料添加劑的近5萬個(gè)暫定標(biāo)準(zhǔn),對(duì)沒有涉及到的產(chǎn)品,設(shè)定了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)0.01mg/kg。因此有必要建立一個(gè)前處理過程簡單、檢測(cè)靈敏度高的方法來測(cè)定果蔬中的有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。

        儀器

        Trace1310氣相色譜儀,配ECD檢測(cè)器(Thermo Scientific);AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器(Thermo Scientific);高速均質(zhì)儀;離心機(jī);天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;

        耗材

        色譜柱:T G - 5 M S(30mx0.25mmx0.25μm)。

        試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

        標(biāo) 準(zhǔn) 品 (α- 六 六 六,β- 六六 六,γ- 六 六 六,δ-六六六,六氯苯,氯硝胺,西瑪津,莠去津,五氯硝基苯,百菌清,敵稗,乙烯菌核利,七氯,艾氏劑,腐霉利,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDE,p,p-DDD,p,p-DDT,硫丹,丁草胺,狄氏劑,乙酯殺螨醇,異狄氏劑,三氯殺螨醇,異菌脲,胺菊酯,聯(lián)苯菊酯,甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,氟胺氰菊酯)由百靈威公司提供,乙腈、甲苯等有機(jī)試劑為Fisher公司提供。其他未注明試劑均為分析純,由國藥集團(tuán)試劑有限公司提供。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取10.0mg農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成 100mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)存在冰箱中備用。

        混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:將38種農(nóng)藥逐一吸取1mL的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋定容至100mL,得到濃度為1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

        混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,用甲苯稀釋配制成20、40、100、200、400μg/L,待GC/ECD分析。

        樣品前處理

        稱取經(jīng)磨碎的試樣20.00g,加入40mL乙腈均質(zhì)提取1min,加入5.0g氯化鈉,繼續(xù)均質(zhì)1min。然后以10000rpm的速度離心10min,取上清液20mL至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中蒸至近干。待固相萃取凈化。于Cleanert PC/NH2-SPE小柱 (500mg,6mL)上層添加1cm高無水Na2SO4;先用8mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)淋洗層析柱,小柱淋洗后下面接上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶接收溶液,再將濃縮后的提取液用6mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)分三次洗滌旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi),然后用25mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)混合溶劑洗脫,洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干后,用甲苯定容至1.0mL待上機(jī)分析。

        取20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測(cè)定,得到色譜圖1。

        配制38種農(nóng)藥組份的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:20.0,40.0,100.0,200.0, 400.0μg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在20.0~400μg/L濃度范圍內(nèi)的線性。方法回收率和重現(xiàn)性的考察:甘藍(lán)和水果黃瓜樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)水平為10μg/kg,做3個(gè)平行樣品,計(jì)算回收率和精密度。以3倍信噪比計(jì)算各組分的萬法檢出限。結(jié)果表明,38種農(nóng)藥組分線性關(guān)系良好,回收率在71.3%~113.6%之間,精密度(RSD值,n=3)在2.7%~9.9%之間,檢出限在0.1~2.0μg/kg之間,儀器檢測(cè)靈敏度高。

        實(shí)際樣品測(cè)試

        采用樣品加標(biāo),觀察各色譜峰出峰情況(圖2)。對(duì)實(shí)際樣品測(cè)試,也未出現(xiàn)色譜峰干擾情況。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、樣品加標(biāo)譜圖見圖2。

        結(jié)論

        采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測(cè)果蔬中的農(nóng)藥殘留,準(zhǔn)確定量目標(biāo)物,RSD值小,靈敏度高,無雜質(zhì)峰干擾。石墨碳/氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去除果蔬中的基質(zhì)干擾,方法簡單,自動(dòng)化程度高,凈化效果理想。endprint

        有機(jī)氯農(nóng)藥曾經(jīng)被廣泛使用,其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在環(huán)境中難以進(jìn)行化學(xué)和生物降解,殘留期長,有生物蓄積作用,在我國從1980年開始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通過食物途徑對(duì)人類造成危害。作為有機(jī)氯農(nóng)藥的替代品之一,擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用,這類農(nóng)藥施用量較小、易生物降解、殘留期較短,但由于其對(duì)病菌、害蟲、雜草等具有更強(qiáng)的殺傷作用,因此對(duì)哺乳動(dòng)物的傷害不容忽視。目前世界許多國家都對(duì)有機(jī)氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥的最高殘留限量作了嚴(yán)格的規(guī)定,其中最嚴(yán)苛的應(yīng)該是日本的肯定列表制度,設(shè)定了進(jìn)口食品、農(nóng)產(chǎn)品中可能出現(xiàn)的734種農(nóng)藥、獸藥和飼料添加劑的近5萬個(gè)暫定標(biāo)準(zhǔn),對(duì)沒有涉及到的產(chǎn)品,設(shè)定了統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)0.01mg/kg。因此有必要建立一個(gè)前處理過程簡單、檢測(cè)靈敏度高的方法來測(cè)定果蔬中的有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。

        儀器

        Trace1310氣相色譜儀,配ECD檢測(cè)器(Thermo Scientific);AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器(Thermo Scientific);高速均質(zhì)儀;離心機(jī);天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;

        耗材

        色譜柱:T G - 5 M S(30mx0.25mmx0.25μm)。

        試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

        標(biāo) 準(zhǔn) 品 (α- 六 六 六,β- 六六 六,γ- 六 六 六,δ-六六六,六氯苯,氯硝胺,西瑪津,莠去津,五氯硝基苯,百菌清,敵稗,乙烯菌核利,七氯,艾氏劑,腐霉利,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDE,p,p-DDD,p,p-DDT,硫丹,丁草胺,狄氏劑,乙酯殺螨醇,異狄氏劑,三氯殺螨醇,異菌脲,胺菊酯,聯(lián)苯菊酯,甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯,氟胺氰菊酯)由百靈威公司提供,乙腈、甲苯等有機(jī)試劑為Fisher公司提供。其他未注明試劑均為分析純,由國藥集團(tuán)試劑有限公司提供。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

        儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取10.0mg農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成 100mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)存在冰箱中備用。

        混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:將38種農(nóng)藥逐一吸取1mL的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中,用正己烷稀釋定容至100mL,得到濃度為1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。

        混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,用甲苯稀釋配制成20、40、100、200、400μg/L,待GC/ECD分析。

        樣品前處理

        稱取經(jīng)磨碎的試樣20.00g,加入40mL乙腈均質(zhì)提取1min,加入5.0g氯化鈉,繼續(xù)均質(zhì)1min。然后以10000rpm的速度離心10min,取上清液20mL至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中蒸至近干。待固相萃取凈化。于Cleanert PC/NH2-SPE小柱 (500mg,6mL)上層添加1cm高無水Na2SO4;先用8mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)淋洗層析柱,小柱淋洗后下面接上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶接收溶液,再將濃縮后的提取液用6mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)分三次洗滌旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至層析柱內(nèi),然后用25mL乙腈+甲苯(3+1,體積比)混合溶劑洗脫,洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干后,用甲苯定容至1.0mL待上機(jī)分析。

        取20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照上述色譜條件測(cè)定,得到色譜圖1。

        配制38種農(nóng)藥組份的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:20.0,40.0,100.0,200.0, 400.0μg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在20.0~400μg/L濃度范圍內(nèi)的線性。方法回收率和重現(xiàn)性的考察:甘藍(lán)和水果黃瓜樣品分別進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)水平為10μg/kg,做3個(gè)平行樣品,計(jì)算回收率和精密度。以3倍信噪比計(jì)算各組分的萬法檢出限。結(jié)果表明,38種農(nóng)藥組分線性關(guān)系良好,回收率在71.3%~113.6%之間,精密度(RSD值,n=3)在2.7%~9.9%之間,檢出限在0.1~2.0μg/kg之間,儀器檢測(cè)靈敏度高。

        實(shí)際樣品測(cè)試

        采用樣品加標(biāo),觀察各色譜峰出峰情況(圖2)。對(duì)實(shí)際樣品測(cè)試,也未出現(xiàn)色譜峰干擾情況。標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品、樣品加標(biāo)譜圖見圖2。

        結(jié)論

        采用賽默飛世爾新型的氣相色譜儀檢測(cè)果蔬中的農(nóng)藥殘留,準(zhǔn)確定量目標(biāo)物,RSD值小,靈敏度高,無雜質(zhì)峰干擾。石墨碳/氨基復(fù)合固相萃取小柱能夠去除果蔬中的基質(zhì)干擾,方法簡單,自動(dòng)化程度高,凈化效果理想。endprint

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