潘淇等

摘要：維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉能在pH 6.0的緩沖介質中發(fā)生反應生成離子締合物。在適宜的條件下，利用吸光度與羧甲基纖維素鈉濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化， 建立了羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍4R分光光度法測定方法，該方法可行性好。

關鍵詞：維多利亞藍4R；羧甲基纖維素鈉；分光光度法

中圖分類號：O657.32 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纖維素陰離子醚是羧甲基纖維素鈉的主要存在方式，在工業(yè)和農業(yè)生產中有廣泛的應用，高純度的水溶性纖維素陰離子醚也可稱為纖維膠。目前，羧甲基纖維素鈉的測定方法有熒光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝膠滲透色譜法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用維多利亞藍4R分光光度法建立了羧甲基纖維素鈉含量的測定方法，在維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系中，當緩沖介質為pH 6.0時維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉發(fā)生反應形成離子締合物，溶液發(fā)生褪色，并且在614 nm處褪色達到峰值，用此方法測定了煙葉中羧甲基纖維素鈉含量，結果較為理想，可行性好。

1 材料與方法

1.1 材料

市場上銷售的煙葉，對煙葉進行烘干，并研磨成粉末備用。

1.2 試劑與儀器

維多利亞藍4R溶液：儲備液濃度1.0×10-3 mol/L，工作液濃度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纖維素鈉溶液：儲備液濃度40 g/mL，工作液濃度20 g/mL；BR緩沖液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH與0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成緩沖溶液，并用酸度計校正溶液pH；試驗用水為去離子水，其余試劑均為分析純。

AL204型電子天平，722型分光光度計（杭州科曉化工儀器設備有限公司）；pHS-3C型酸度計，UV-8500型紫外-可見分光光度計（上海虹益分析儀器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的維多利亞藍4R溶液、適量的羧甲基纖維素鈉及0.5 mL BR緩沖溶液（pH 6.0），搖勻，靜置15 min后用水稀釋至10 mL，再次搖勻后靜置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm處以試劑空白為參比，測定溶液的吸光度A，空白試劑記為A0，ΔA=A-A0。

2 結果與分析

2.1 吸收光譜

圖1為維多利亞藍4R與反應體系的吸收光譜。由圖1可知，220～700 nm為羧甲基纖維素鈉無吸收波長范圍，因σ-σ*鍵和非鍵電子n構成了羧甲基纖維素鈉結構，而高能量的躍遷是σ-σ*和n-σ*，屬于吸收光譜的真空紫外區(qū)[2]。共軛體系是維多利亞藍4R的主要結構，在635 nm處是其最大吸收波長。當處于酸性介質時，帶有正電荷的維多利亞藍4R與帶負電荷的羧甲基纖維素鈉相遇，會結合產生締合物，產生新的吸收光譜，吸光度會發(fā)生減小，并伴隨有肩峰存在的現象。

2.2 酸度的影響

酸度對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖2所示。當pH 4.0～6.0時，吸光度較大且比較穩(wěn)定[3]；當pH>6.0時，吸光度開始減小，pH 4.0～6.0為該體系的最佳酸度范圍。

2.3 緩沖液用量的影響

緩沖液用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖3所示。由圖3可知，緩沖液的最佳用量為0.5 mL。

2.4 維多利亞藍4R用量的影響

維多利亞藍4R用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響[5]如圖4所示。由圖4可知，0.75～1.25 mL是體系最佳染料用量范圍，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物質的影響

共存物質對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系的吸光度測定的影響見表1。從表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-組氨酸等對測定結果干擾較大；而一般常見陽離子、淀粉對測定結果影響不大。當共存離子濃度過大，吸光度會發(fā)生減小，吸收波長就會發(fā)生變化，對測定的結果產生影響[6，7]。

2.6 煙葉提取液中羧甲基纖維素鈉的測定

稱取煙葉0.605 2 g，把煙葉放到開水中煮1 h，然后過濾得到混合溶液[8]，用容量瓶標定到100 mL，取0.1 mL進行試驗測定，結果如表2所示。

3 小結

利用吸光度與羧甲基纖維素濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化，建立了維多利亞藍4R分光光度法來測定羧甲基纖維素鈉含量的方法，該方法可行性好。

參考文獻：

[1] 黃 進，丁訓嫻，錢厚海.不同濃度羧甲基纖維素鈉對兔口服甘草鋅藥動學與生物利用度的影響[J].中國醫(yī)院藥學雜志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成劍峰.苦養(yǎng)麥醋酸發(fā)酵保健飲料[J].山西食品工業(yè)，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.蕎麥“咖啡”生產工藝研究報告[J].食品工業(yè)，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠華.養(yǎng)麥保健豆奶的研制[J].食品工業(yè)，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪榮，王君高，褚雪麗.蕎麥豆醬的研制[J].中國釀造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悅秀.CMC在面食類和冷飲、飲料中的應用[J].山西食品工業(yè)，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纖維素鈉的內在質量及其對酸性食品的影響[J].中國食品添加劑，1997（4）：38-41.

（責任編輯 屠 晶）endprint

摘要：維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉能在pH 6.0的緩沖介質中發(fā)生反應生成離子締合物。在適宜的條件下，利用吸光度與羧甲基纖維素鈉濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化， 建立了羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍4R分光光度法測定方法，該方法可行性好。

關鍵詞：維多利亞藍4R；羧甲基纖維素鈉；分光光度法

中圖分類號：O657.32 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纖維素陰離子醚是羧甲基纖維素鈉的主要存在方式，在工業(yè)和農業(yè)生產中有廣泛的應用，高純度的水溶性纖維素陰離子醚也可稱為纖維膠。目前，羧甲基纖維素鈉的測定方法有熒光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝膠滲透色譜法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用維多利亞藍4R分光光度法建立了羧甲基纖維素鈉含量的測定方法，在維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系中，當緩沖介質為pH 6.0時維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉發(fā)生反應形成離子締合物，溶液發(fā)生褪色，并且在614 nm處褪色達到峰值，用此方法測定了煙葉中羧甲基纖維素鈉含量，結果較為理想，可行性好。

1 材料與方法

1.1 材料

市場上銷售的煙葉，對煙葉進行烘干，并研磨成粉末備用。

1.2 試劑與儀器

維多利亞藍4R溶液：儲備液濃度1.0×10-3 mol/L，工作液濃度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纖維素鈉溶液：儲備液濃度40 g/mL，工作液濃度20 g/mL；BR緩沖液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH與0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成緩沖溶液，并用酸度計校正溶液pH；試驗用水為去離子水，其余試劑均為分析純。

AL204型電子天平，722型分光光度計（杭州科曉化工儀器設備有限公司）；pHS-3C型酸度計，UV-8500型紫外-可見分光光度計（上海虹益分析儀器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的維多利亞藍4R溶液、適量的羧甲基纖維素鈉及0.5 mL BR緩沖溶液（pH 6.0），搖勻，靜置15 min后用水稀釋至10 mL，再次搖勻后靜置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm處以試劑空白為參比，測定溶液的吸光度A，空白試劑記為A0，ΔA=A-A0。

2 結果與分析

2.1 吸收光譜

圖1為維多利亞藍4R與反應體系的吸收光譜。由圖1可知，220～700 nm為羧甲基纖維素鈉無吸收波長范圍，因σ-σ*鍵和非鍵電子n構成了羧甲基纖維素鈉結構，而高能量的躍遷是σ-σ*和n-σ*，屬于吸收光譜的真空紫外區(qū)[2]。共軛體系是維多利亞藍4R的主要結構，在635 nm處是其最大吸收波長。當處于酸性介質時，帶有正電荷的維多利亞藍4R與帶負電荷的羧甲基纖維素鈉相遇，會結合產生締合物，產生新的吸收光譜，吸光度會發(fā)生減小，并伴隨有肩峰存在的現象。

2.2 酸度的影響

酸度對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖2所示。當pH 4.0～6.0時，吸光度較大且比較穩(wěn)定[3]；當pH>6.0時，吸光度開始減小，pH 4.0～6.0為該體系的最佳酸度范圍。

2.3 緩沖液用量的影響

緩沖液用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖3所示。由圖3可知，緩沖液的最佳用量為0.5 mL。

2.4 維多利亞藍4R用量的影響

維多利亞藍4R用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響[5]如圖4所示。由圖4可知，0.75～1.25 mL是體系最佳染料用量范圍，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物質的影響

共存物質對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系的吸光度測定的影響見表1。從表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-組氨酸等對測定結果干擾較大；而一般常見陽離子、淀粉對測定結果影響不大。當共存離子濃度過大，吸光度會發(fā)生減小，吸收波長就會發(fā)生變化，對測定的結果產生影響[6，7]。

2.6 煙葉提取液中羧甲基纖維素鈉的測定

稱取煙葉0.605 2 g，把煙葉放到開水中煮1 h，然后過濾得到混合溶液[8]，用容量瓶標定到100 mL，取0.1 mL進行試驗測定，結果如表2所示。

3 小結

利用吸光度與羧甲基纖維素濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化，建立了維多利亞藍4R分光光度法來測定羧甲基纖維素鈉含量的方法，該方法可行性好。

參考文獻：

[1] 黃 進，丁訓嫻，錢厚海.不同濃度羧甲基纖維素鈉對兔口服甘草鋅藥動學與生物利用度的影響[J].中國醫(yī)院藥學雜志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成劍峰.苦養(yǎng)麥醋酸發(fā)酵保健飲料[J].山西食品工業(yè)，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.蕎麥“咖啡”生產工藝研究報告[J].食品工業(yè)，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠華.養(yǎng)麥保健豆奶的研制[J].食品工業(yè)，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪榮，王君高，褚雪麗.蕎麥豆醬的研制[J].中國釀造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悅秀.CMC在面食類和冷飲、飲料中的應用[J].山西食品工業(yè)，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纖維素鈉的內在質量及其對酸性食品的影響[J].中國食品添加劑，1997（4）：38-41.

（責任編輯 屠 晶）endprint

摘要：維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉能在pH 6.0的緩沖介質中發(fā)生反應生成離子締合物。在適宜的條件下，利用吸光度與羧甲基纖維素鈉濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化， 建立了羧甲基纖維素鈉的維多利亞藍4R分光光度法測定方法，該方法可行性好。

關鍵詞：維多利亞藍4R；羧甲基纖維素鈉；分光光度法

中圖分類號：O657.32 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）16-3912-03

Abstract： Victoria blue 4R and sodium carboxymethyl cellulose could react at pH 6.0 buffer medium to generate ionic association. Under appropriate conditions， the relationship between absorbance and the use of sodium carboxymethyl cellulose concentration can be used to measure victoria blue 4R color of the solution changes with spectrophotometry to determine cellulose. This method was feasible.

Key words： victoria blue 4R； sodium carboxymethyl cellulose； spectrophotometric

水溶性纖維素陰離子醚是羧甲基纖維素鈉的主要存在方式，在工業(yè)和農業(yè)生產中有廣泛的應用，高純度的水溶性纖維素陰離子醚也可稱為纖維膠。目前，羧甲基纖維素鈉的測定方法有熒光分光光度法、蒽酮分光光度法、共振瑞利散射法，凝膠滲透色譜法、沉淀滴定法以及核磁共振法等[1]。本研究利用維多利亞藍4R分光光度法建立了羧甲基纖維素鈉含量的測定方法，在維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系中，當緩沖介質為pH 6.0時維多利亞藍4R與羧甲基纖維素鈉發(fā)生反應形成離子締合物，溶液發(fā)生褪色，并且在614 nm處褪色達到峰值，用此方法測定了煙葉中羧甲基纖維素鈉含量，結果較為理想，可行性好。

1 材料與方法

1.1 材料

市場上銷售的煙葉，對煙葉進行烘干，并研磨成粉末備用。

1.2 試劑與儀器

維多利亞藍4R溶液：儲備液濃度1.0×10-3 mol/L，工作液濃度2.0×10-4 mol/L；羧甲基纖維素鈉溶液：儲備液濃度40 g/mL，工作液濃度20 g/mL；BR緩沖液：用0.04 mol/L H3PO4，H3BO3和CH3COOH與0.2 mol/L NaOH按照一定比例混合，配成緩沖溶液，并用酸度計校正溶液pH；試驗用水為去離子水，其余試劑均為分析純。

AL204型電子天平，722型分光光度計（杭州科曉化工儀器設備有限公司）；pHS-3C型酸度計，UV-8500型紫外-可見分光光度計（上海虹益分析儀器有限公司）。

1.3 方法

于10 mL比色管中加入1.0 mL 2.0×10-4 mol/L的維多利亞藍4R溶液、適量的羧甲基纖維素鈉及0.5 mL BR緩沖溶液（pH 6.0），搖勻，靜置15 min后用水稀釋至10 mL，再次搖勻后靜置30 min。用1 cm的比色皿于614 nm處以試劑空白為參比，測定溶液的吸光度A，空白試劑記為A0，ΔA=A-A0。

2 結果與分析

2.1 吸收光譜

圖1為維多利亞藍4R與反應體系的吸收光譜。由圖1可知，220～700 nm為羧甲基纖維素鈉無吸收波長范圍，因σ-σ*鍵和非鍵電子n構成了羧甲基纖維素鈉結構，而高能量的躍遷是σ-σ*和n-σ*，屬于吸收光譜的真空紫外區(qū)[2]。共軛體系是維多利亞藍4R的主要結構，在635 nm處是其最大吸收波長。當處于酸性介質時，帶有正電荷的維多利亞藍4R與帶負電荷的羧甲基纖維素鈉相遇，會結合產生締合物，產生新的吸收光譜，吸光度會發(fā)生減小，并伴隨有肩峰存在的現象。

2.2 酸度的影響

酸度對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖2所示。當pH 4.0～6.0時，吸光度較大且比較穩(wěn)定[3]；當pH>6.0時，吸光度開始減小，pH 4.0～6.0為該體系的最佳酸度范圍。

2.3 緩沖液用量的影響

緩沖液用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響如圖3所示。由圖3可知，緩沖液的最佳用量為0.5 mL。

2.4 維多利亞藍4R用量的影響

維多利亞藍4R用量對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系吸光度的影響[5]如圖4所示。由圖4可知，0.75～1.25 mL是體系最佳染料用量范圍，所以本研究采用1.25 mL。

2.5 共存物質的影響

共存物質對維多利亞藍4R-羧甲基纖維素鈉體系的吸光度測定的影響見表1。從表1可以看出，NO3-、CO32-、PO43-、L-組氨酸等對測定結果干擾較大；而一般常見陽離子、淀粉對測定結果影響不大。當共存離子濃度過大，吸光度會發(fā)生減小，吸收波長就會發(fā)生變化，對測定的結果產生影響[6，7]。

2.6 煙葉提取液中羧甲基纖維素鈉的測定

稱取煙葉0.605 2 g，把煙葉放到開水中煮1 h，然后過濾得到混合溶液[8]，用容量瓶標定到100 mL，取0.1 mL進行試驗測定，結果如表2所示。

3 小結

利用吸光度與羧甲基纖維素濃度之間的關系，通過維多利亞藍4R溶液顏色的變化，建立了維多利亞藍4R分光光度法來測定羧甲基纖維素鈉含量的方法，該方法可行性好。

參考文獻：

[1] 黃 進，丁訓嫻，錢厚海.不同濃度羧甲基纖維素鈉對兔口服甘草鋅藥動學與生物利用度的影響[J].中國醫(yī)院藥學雜志，1995（6）：62-64.

[2] CIRIGLIANO M C.Active mechanism of improved nutrition clinical signs[J].Medicine，2003，31（4）：57-59.

[3] 成劍峰.苦養(yǎng)麥醋酸發(fā)酵保健飲料[J].山西食品工業(yè)，2001（3）：17-18.

[4] 郭波莉，胡新中，魏益民，等.蕎麥“咖啡”生產工藝研究報告[J].食品工業(yè)，2002（2）：32-34.

[5] 綦翠華.養(yǎng)麥保健豆奶的研制[J].食品工業(yè)，2000（2）：19-20.

[6] 鞠洪榮，王君高，褚雪麗.蕎麥豆醬的研制[J].中國釀造，2000 （5）：17-21.

[7] 王悅秀.CMC在面食類和冷飲、飲料中的應用[J].山西食品工業(yè)，1999（2）：36-37.

[8] 詹志萍.羧甲基纖維素鈉的內在質量及其對酸性食品的影響[J].中國食品添加劑，1997（4）：38-41.

（責任編輯 屠 晶）endprint