范金嶺 吳廣鵬 李新伍

(1 唐山中陶實(shí)業(yè)有限公司 河北 唐山 063021) (2 景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 江西 景德鎮(zhèn) 333000) (3 咸陽(yáng)陶瓷研究設(shè)計(jì)院 陜西 咸陽(yáng) 712000)

前言

由于衛(wèi)生潔具產(chǎn)品的壁較厚、體積大、形狀復(fù)雜，且采用注漿成形，因而在成形過(guò)程中易出現(xiàn)變形、開(kāi)裂等缺陷。提高和改善衛(wèi)生潔具泥漿性能是注漿成形陶瓷產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)，泥漿質(zhì)量的關(guān)鍵在于泥漿的流動(dòng)性、觸變性、厚化系數(shù)和成坯后的坯體強(qiáng)度，所以調(diào)整泥漿的性能和穩(wěn)定尤為重要。添加劑的加入能調(diào)節(jié)泥漿使泥漿性能更穩(wěn)定并符合生產(chǎn)要求，并且還可以減少水的用量。筆者通過(guò)實(shí)驗(yàn)選用不同種類的添加劑和用量來(lái)對(duì)漿料進(jìn)行全面優(yōu)化，通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)探索添加劑對(duì)泥漿性能影響的規(guī)律，尋找出效果最好的幾種添加劑進(jìn)行復(fù)合以及最佳用量的控制來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的優(yōu)化。最終使泥漿的流動(dòng)性、觸變性、厚化系數(shù)等能滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)的目的及方法

我們旨在通過(guò)加入適量的添加劑來(lái)改善泥漿的工藝性能，保證泥漿在生產(chǎn)上穩(wěn)定，提高半成品率等。實(shí)驗(yàn)中，我們將價(jià)格適宜的添加劑引入到泥漿中，通過(guò)調(diào)節(jié)添加劑的用量以及改變不同添加劑的組合的方式試驗(yàn)?zāi)酀{。實(shí)驗(yàn)中再根據(jù)其流動(dòng)性、觸變性、空漿和脫模難易程度等情況，通過(guò)數(shù)據(jù)對(duì)比分析，得出最佳方案。本實(shí)驗(yàn)是在符合廠家實(shí)際生產(chǎn)為前提的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化。

1.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程

實(shí)驗(yàn)采用的工藝流程見(jiàn)圖1。

確定基礎(chǔ)配方→烘料→配料→球磨→過(guò)篩→陳腐→攪拌→測(cè)試

圖1實(shí)驗(yàn)工藝流程

由圖1可以看出,先要確定實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)配方(從衛(wèi)生陶瓷企業(yè)獲得)，然后根據(jù)廠家要求的顆粒細(xì)度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，來(lái)確定最佳球磨時(shí)間，球磨，過(guò)80目篩，陳腐至少24 h，實(shí)驗(yàn)前攪拌30 min以上，有利于泥漿充分的分散和均勻。

1.3 實(shí)驗(yàn)所用原料

實(shí)驗(yàn)用主要原料的規(guī)格產(chǎn)地如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用原料規(guī)格產(chǎn)地

表2 原料的工藝參數(shù)

配方所用原料中主要泥料的工藝參數(shù)如表2所示。從表2可以看出，含水率為21%左右時(shí)，吉安泥與高鋁石的可塑性最高，黑泥與花泥次之，咖啡泥、高嶺土較差。同樣，原料的結(jié)合性以吉安泥的結(jié)合性最好，黑泥次之，咖啡泥和花泥較差。原料的線性收縮，大部分原料基本相同，高嶺土收縮較小。

1.4 實(shí)驗(yàn)用儀器

實(shí)驗(yàn)所使用的主要儀器與設(shè)備如表3所示。

表3 實(shí)驗(yàn)用儀器與設(shè)備

1.5 最佳球磨時(shí)間的確定

泥料的球磨時(shí)間決定了泥料的最終顆粒細(xì)度，而顆粒細(xì)度又與泥漿的流動(dòng)性、觸變性、生坯的強(qiáng)度和干燥收縮等有很大的關(guān)系,所以確定球磨時(shí)間很關(guān)鍵。

先按照基礎(chǔ)配方稱量3份基料，每份為150 g，外加0.6%的水玻璃，再按照料∶水∶球磨子=1.00∶0.43∶2.00的比例放入球磨罐，在行星式球磨機(jī)上以400 r/min的轉(zhuǎn)速分別球磨20 min、30 min、40 min，分別做粒度分布測(cè)試并與廠里生產(chǎn)用泥漿粒度分布做比較。根據(jù)測(cè)試結(jié)果確定最佳球磨時(shí)間。

1.6 對(duì)照試驗(yàn)

按照基礎(chǔ)配方，依照?qǐng)D1實(shí)驗(yàn)工藝流程制備泥漿，基本實(shí)驗(yàn)步驟如下：

1)先將塑性原料進(jìn)行烘干處理。

2)將烘干料，按基礎(chǔ)配方進(jìn)行配比稱料，稱取150 g干料，備用。

3)按料∶水∶球磨子=1.00∶0.43∶2.00加入0.45%水玻璃和0.11%聚丙烯酸鈉在行星式球磨機(jī)以400 r/min球磨0.5 h，制得所需的泥漿，過(guò)80目篩，陳腐24 h。

4)用電動(dòng)攪拌器將泥漿攪拌0.5 h，測(cè)量其流動(dòng)性和觸變性。

1.7 單一電解質(zhì)的添加量對(duì)泥漿流動(dòng)性的影響

初步選定水玻璃、聚丙烯酸鈉、腐植酸鈉、六偏磷酸鈉和碳酸鈉做減水劑，固定含水率為35%。根據(jù)公司要求，容重必須控制在1.760 g/cm3左右。分別做不同添加量的實(shí)驗(yàn)，按1‰、3‰、5‰、7‰添加量添加上述電解質(zhì)，按工藝流程制得泥漿，并測(cè)其流動(dòng)性。單一電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性影響如表4所示。

表4 單一電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性影響

續(xù)表4

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，使用聚丙烯酸鈉做減水劑減水效果最好，六偏磷酸鈉、水玻璃、腐值酸鈉次之，碳酸鈉效果最差，將其排除。

1.8 復(fù)合電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性的影響

因經(jīng)濟(jì)原因，所以采用以水玻璃為主，聚丙烯酸鈉、六偏磷酸鈉、腐植酸鈉為輔的搭配方案，組成復(fù)合電解進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，探討復(fù)合電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性的影響。復(fù)合電解質(zhì)的實(shí)驗(yàn)安排見(jiàn)表5。

表5 復(fù)合電解質(zhì)的實(shí)驗(yàn)安排

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在容重一定(即含水率一定)的情況下，復(fù)合添加劑在水玻璃添加0.5%，聚丙烯酸鈉添加0.75%時(shí)，泥漿的流動(dòng)性最好。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 泥漿細(xì)度對(duì)坯體性能的影響

泥漿的細(xì)度對(duì)坯體的收縮、彎曲度、坯體強(qiáng)度有很大的影響，對(duì)泥漿的流動(dòng)性和觸變性也有一定的影響。泥漿的細(xì)度是通過(guò)球磨時(shí)間來(lái)控制的，宏觀上用篩余表示，微觀上用顆粒級(jí)配表示。實(shí)驗(yàn)通過(guò)控制基礎(chǔ)配方篩余的大小，探討不同細(xì)度對(duì)坯體性能的影響。當(dāng)實(shí)驗(yàn)用泥漿的篩余分別為0.46%、0.73%、1.20%、1.38%和1.51%時(shí)，坯體的性能見(jiàn)表6，不同泥漿顆粒級(jí)配見(jiàn)圖2～圖5。

表6 泥漿細(xì)度對(duì)坯體性能的影響

從表6可知，篩余控制在1.20%～1.40%時(shí)，坯體的彎曲度最符合理想指標(biāo)。隨著泥漿篩余的增加，坯體的吸漿厚度也會(huì)增加，這是由于泥漿的篩余越大，泥漿顆粒間的通道也越大，有利于內(nèi)部水分向外輸送，石膏模吸收水分越大，坯體厚度越大；坯體的收縮、生坯強(qiáng)度、彎曲度隨篩余的增加而減小，泥漿中粗顆粒越多，導(dǎo)致坯體與坯體之間的結(jié)合力減弱，使得坯體強(qiáng)度降低，而粗顆粒有利于坯體減小高溫下的彎曲度，這是因?yàn)樵诟邷叵聼Y(jié)顆粒粗大的坯體較顆粒小的坯體需要更多的能量。因此，粗顆粒有利于改善坯體變形，坯體的吸水率隨篩余增加而增大。

采用Mastersizer 2000粒度分析儀進(jìn)行分析，通過(guò)圖2～圖5泥漿的粒度分布統(tǒng)計(jì)出各粒度范圍內(nèi)的百分含量，可得出各泥漿篩余的顆粒分布范圍，其結(jié)果見(jiàn)表7。

圖2 篩余為0.73%泥漿的粒度分布

圖3 篩余為1.20%泥漿的粒度分布

圖4 篩余為1.30%泥漿的粒度分布

圖5 篩余為1.51%泥漿的粒度分布

粒度分布(μm)篩余量(%)0.460.731.201.381.51≤15.213.682.692.682.681～1041.3148.1545.4945.4646.5710～2024.1819.3224.9320.3818.2520～4018.5317.4715.2717.16717.1040～638.297.989.8410.0210.04≥633.163.393.744.975.86

結(jié)合坯體性能可以得出，泥漿顆粒分布的最佳范圍為：1 μm顆粒含量約占2.6%；1～10 μm顆粒含量約占46%；10～20 μm顆粒含量約占20%；20～40 μm顆粒含量約占17%；40～63 μm顆粒含量約占10%；63 μm顆粒含量約占5.0%；中粒粒徑尺寸為11～12 μm最佳，其對(duì)應(yīng)的篩余為1.2%～1.4%，即球磨時(shí)間應(yīng)控制在30 min左右。

2.2 單一添加劑對(duì)泥漿工藝性能的影響

2.2.1 水玻璃體系對(duì)泥漿性能的影響

表8 水玻璃對(duì)泥漿相對(duì)粘度與觸變性的影響

水玻璃對(duì)泥漿性能的影響見(jiàn)表8。由表8可知，當(dāng)水玻璃的添加量低于3.5‰時(shí)泥漿靜置30 min，泥漿粘度大無(wú)法測(cè)量出T2，但當(dāng)水玻璃添加量超過(guò)6‰時(shí)相對(duì)粘度會(huì)增加，故水玻璃的最佳添加量為6‰時(shí)，泥漿性能良好。

2.2.2 六偏磷酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響

六偏磷酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響見(jiàn)表9。

表9 六偏磷酸鈉對(duì)泥漿相對(duì)粘度與觸變性的影響

當(dāng)六偏磷酸鈉的用量低于3.5‰時(shí)，泥漿靜置30 min后，泥漿粘度大,T2無(wú)法測(cè)量，但當(dāng)六偏磷酸鈉用量超過(guò)4.8‰時(shí)相對(duì)粘度又增加，故水玻璃的最佳用量為4.8‰，且泥漿性能可以滿足生產(chǎn)要求。

2.2.3 腐植酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響

腐植酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響見(jiàn)表10。

表10 腐植酸鈉對(duì)泥漿相對(duì)粘度與觸變性的影響

腐植酸鈉的最佳用量為6.5‰，當(dāng)六偏磷酸鈉的用量低于4.5‰時(shí)泥漿靜置30 min后，泥漿粘度大T2無(wú)法測(cè)量，但當(dāng)六偏磷酸鈉用量超過(guò)6.5‰時(shí)相對(duì)粘度又增加。

2.2.4 聚丙烯酸鈉對(duì)泥漿性能的影響

聚丙烯酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響見(jiàn)表11。

表11 聚丙烯酸鈉對(duì)泥漿相對(duì)粘度與觸變性的影響

當(dāng)聚丙烯酸鈉的用量低于3‰時(shí)，泥漿靜置30 min后，泥漿粘度大T2無(wú)法測(cè)量，但當(dāng)聚丙烯酸鈉用量超過(guò)4.5‰時(shí)相對(duì)粘度又增加，故水玻璃的最佳用量為4.5‰，泥漿性能可以滿足生產(chǎn)要求。

2.2.5 碳酸鈉對(duì)泥漿性能的影響

碳酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響見(jiàn)表12。

表12 碳酸鈉對(duì)泥漿相對(duì)粘度與觸變性的影響

碳酸鈉的減水效果較差，泥漿的相對(duì)粘度無(wú)法測(cè)量，后續(xù)得到的數(shù)據(jù)也比較少，故不宜采用。

2.2.6 添加劑的種類及數(shù)量與相對(duì)粘度變化關(guān)系

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，添加劑相對(duì)粘度變化關(guān)系如圖6所示。

2.2.7 使用單一添加劑結(jié)果分析

由上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可以得出：使用聚丙烯酸鈉解膠效果最佳，六偏磷酸鈉、碳酸鈉和水玻璃次之。當(dāng)聚丙烯酸鈉添加量為4.5‰，六偏磷酸鈉為4.8‰左右，水玻璃為6‰左右，腐植酸鈉為6.5‰左右時(shí)，各自的減水效果最佳，泥漿的相對(duì)粘度最低。由于碳酸鈉的效果不明顯，減水效果較差，故棄用。

圖6 添加劑加入量對(duì)粘度的影響

從理論上講，隨著電解質(zhì)加入量越多，顆粒表ζ電位越大，靜電斥力越強(qiáng)，泥漿分散性能越好。但實(shí)際上，若加入量過(guò)高，其陽(yáng)離子濃度就相應(yīng)過(guò)高，此時(shí)由于離子擴(kuò)散困難，會(huì)將擴(kuò)散的離子壓縮至吸附層，雙電層厚度變小，使膠粒產(chǎn)生凝聚，從而粘度變大，效果反之。所以每種添加劑都有各自的最佳添加量，具體添加量需通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)獲得。

2.3 復(fù)合添加劑對(duì)泥漿性能的影響

2.3.1 水玻璃跟腐植酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響

水玻璃跟腐植酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響如表13所示。由表13可知，水玻璃跟腐植酸鈉體系對(duì)于泥漿性能的調(diào)節(jié)效果不明顯，且根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)中，用腐植酸鈉泥漿調(diào)節(jié)穩(wěn)定性差，第一天調(diào)制好的泥漿，等到第二天測(cè)量時(shí)誤差較大，且易造成坯體脫模困難。

表13 聚丙烯酸鈉與水玻璃體系對(duì)泥漿性能的影響

2.3.2 水玻璃與六偏磷酸鈉體系對(duì)泥漿的性能影響

水玻璃與六偏磷酸鈉復(fù)配體系具體實(shí)驗(yàn)安排跟結(jié)果如表14所示。

表14 六偏磷酸鈉與水玻璃體系對(duì)泥漿性能的影響

由表14可知,水玻璃跟六偏磷酸鈉體系能夠顯著改善并提高泥漿的流動(dòng)性，降低泥漿的觸變，效果明顯，解膠范圍廣。但是，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用此體系調(diào)節(jié)的泥漿穩(wěn)定性差，且容易粘模和出現(xiàn)裂紋等缺陷。

2.3.3 水玻璃與聚丙烯酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響

水玻璃與聚丙烯酸鈉體系對(duì)泥漿性能的影響如表15所示。

表15 聚丙烯酸鈉與水玻璃體系對(duì)泥漿性能的影響

從表13可以看出，解膠劑水玻璃與聚丙烯酸鈉的復(fù)合，能夠顯著改善并提高泥漿的流動(dòng)性，降低泥漿的觸變性，解膠范圍寬，泥漿的穩(wěn)定性好，極大地改善并彌補(bǔ)了六偏磷酸鈉和腐植酸鈉的差別。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，水玻璃加入量為0.25%，聚丙烯酸鈉加入量為0.26%和水玻璃入量為0.45%，聚丙烯酸鈉加入量為0.10%左右時(shí)，泥漿的流變性均能夠滿足生產(chǎn)要求，考慮到經(jīng)濟(jì)效益，選取后者為宜。

2.3.4 使用復(fù)合添加劑結(jié)果分析

由數(shù)據(jù)分析可知，水玻璃與聚丙烯酸鈉的組合效果最佳，水玻璃與六偏磷酸鈉組合效果次之，水玻璃與腐植酸鈉組合效果最差。

1)經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用水玻璃跟腐植酸鈉組合的漿料穩(wěn)定性差,泥漿的觸變性較大，吸漿速度慢，故不宜采用。

2)經(jīng)水玻璃和六偏磷酸鈉組合稀釋的泥漿,其吸漿速度較慢,坯體脫模困難，故不宜采用。

3)采用水玻璃與聚丙烯酸鈉組合最佳，且泥漿性能能夠滿足生產(chǎn)要求，泥漿性能穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)水玻璃的加入量為0.45%，聚丙烯酸鈉加入量為0.10%時(shí)，泥漿性能符合生產(chǎn)要求，漿料穩(wěn)定，流動(dòng)性好，排漿脫模容易，排漿流暢，單面漿內(nèi)外濕度差符合生產(chǎn)要求，吸漿厚度符合要求。

3 結(jié)論

1)從單一電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性的影響實(shí)驗(yàn)可知，六偏磷酸鈉和聚丙烯酸鈉的減水效果最佳，但在相同條件下復(fù)合電解質(zhì)效果優(yōu)于單一電解質(zhì)的效果。

2)從復(fù)合電解質(zhì)對(duì)泥漿流動(dòng)性影響實(shí)驗(yàn)可知，復(fù)合電解質(zhì)的最佳搭配為：聚丙烯酸鈉為0.10%，水玻璃為0.45%時(shí)，減水效果優(yōu)于單一電解質(zhì)。

3)由顆粒分布圖可以得出，最佳球磨時(shí)間對(duì)應(yīng)的篩余為1.2%～1.4%，即球磨30 min為最佳。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，最終將泥漿的含水率降至29%時(shí)，也可達(dá)到生產(chǎn)要求，比實(shí)際生產(chǎn)上的泥漿的含水率降低了2%～4%，坯體在注漿脫模后幾天內(nèi)，出現(xiàn)爛坯、裂紋、硬裂等產(chǎn)品缺陷明顯減少，有利于提高產(chǎn)品合格率。