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        納米四氧化三鐵模擬酶催化光度法測定食品中痕量雙氧水*

        2014-10-17 08:46:00劉細(xì)祥歐陽輝祥謝宇奇凌紹明蘭翠玲
        無機(jī)鹽工業(yè) 2014年5期
        關(guān)鍵詞:緩沖溶液光度甲基

        劉細(xì)祥,歐陽輝祥,謝宇奇,凌紹明,蘭翠玲

        (百色學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系,廣西百色 533000)

        雙氧水(H2O2)是一種強(qiáng)氧化劑,具有良好的氧化、漂白、防腐和消毒等功能,在食品工業(yè)中,H2O2被廣泛用于加工助劑和奶制品、食品纖維和食品包裝材料的消毒殺菌。毒理學(xué)研究表明,當(dāng)H2O2的濃度達(dá)到0.5 mmol/L時,可自然產(chǎn)生羥基自由基,氧化生物體細(xì)胞,導(dǎo)致疾病和加速衰老,對生物體有害。中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760—1996《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定:H2O2只允許在生鮮牛奶和袋裝豆腐干的生產(chǎn)過程中使用,且其成品中不得殘留。因此,對食品中痕量H2O2的檢測十分必要。

        目前,檢測H2O2主要基于酶(模擬酶)催化,檢測的方法有電化學(xué)法[1]、流動注射分析法、色譜法、分光光度法、熒光法[2]和化學(xué)發(fā)光法[3]等。 天然酶試劑昂貴、不易儲存、實驗操作繁瑣且受溫度等多種因素影響,難以普及應(yīng)用。近幾年,納米粒子催化性能的研究及分析應(yīng)用十分廣泛,研究證明小粒徑的納米金具有很好的催化性能[4],以納米金為催化劑建立起來的催化增強(qiáng)技術(shù),大大提高了檢測方法的靈敏度[5]。 2007 年,閻錫蘊(yùn)研究小組[6]發(fā)現(xiàn)磁性納米Fe3O4顆粒具有類過氧化物酶的催化功能,這一發(fā)現(xiàn)拓展了磁性納米Fe3O4顆粒的應(yīng)用范疇,使得納米Fe3O4在過氧化物催化領(lǐng)域的應(yīng)用成為一個熱點(diǎn)[7-9],但有關(guān)納米Fe3O4催化氧化甲基橙分光光度法檢測H2O2尚未見報道。筆者以甲基橙(MO)為底物,納米Fe3O4模擬酶對過氧化氫氧化甲基橙褪色反應(yīng)具有催化作用,據(jù)此建立了納米Fe3O4催化氧化甲基橙測定痕量H2O2的新方法,該法兼有光度法的簡便性、催化法靈敏度高和成本低等優(yōu)點(diǎn),應(yīng)用前景廣闊。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        儀器:UV 2700型雙光束紫外-可見分光光度計、Quanta 200 FEG場發(fā)射掃描電子顯微鏡、SYZ-550型石英亞沸蒸餾水器、DK-8B型電熱恒溫水槽。

        試劑:H2O2儲備液8.8 mol/L(用高錳酸鉀法標(biāo)定),使用時用水稀釋至所需濃度;FeCl3·6H2O;FeSO4·7H2O;1.00 mg/mL 甲基橙水溶液;pH 為 1.42的0.2 mol/L(以NaAc計)HCl-NaAc緩沖溶液。試劑均為分析純,實驗用水均為二次蒸餾水。

        1.2 納米Fe3O4的制備

        采用超聲輔助反向共沉淀法制備Fe3O4:準(zhǔn)確量取15 mL二次水于錐形瓶內(nèi),水浴加熱至80℃,在強(qiáng)磁力攪拌下加入用5 mL二次水溶解過的2.025 g FeCl3·6H2O 和 1.475 g FeSO4·7H2O 混合溶液, 逐滴加入5 mL濃氨水,繼續(xù)恒溫攪拌1.5 h;冷卻后強(qiáng)磁鐵吸附分離,用二次水多次洗滌至中性,加水定容到100 mL,避光密封保存,F(xiàn)e3O4的質(zhì)量濃度為8.68 g/L。圖1為納米Fe3O4掃描電鏡照片。結(jié)果表明,該納米微粒平均粒徑為20 nm。主要化學(xué)反應(yīng)式:

        圖1 納米Fe3O4掃描電鏡照片

        1.3 實驗方法

        在5 mL具塞比色管中,依次加入0.2 mL經(jīng)超聲波處理的0.868 g/L納米Fe3O4溶膠、0.2 mL且pH為1.42的HCl-NaAc緩沖溶液和0.2 mL質(zhì)量濃度為0.01 mg/mL甲基橙水溶液,加入一定量H2O2,用二次蒸餾水定容至1.5 mL,搖勻后放到60℃水浴鍋中。15 min后取出,冰水冷卻2 min后,強(qiáng)磁鐵吸附分離,靜置2 min,取上清液以水為參比,在506 nm處測定吸光強(qiáng)度(A),同時測定不加H2O2的空白溶液吸光度(A0),計算吸光度的差:ΔA=A0-A。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 方法原理

        納米Fe3O4具有過氧化物酶性質(zhì),在pH=1.42的HCl-NaAc緩沖溶液、60℃條件下催化分解H2O2產(chǎn)生羥基自由基,羥基自由基氧化底物MO得到無色混合產(chǎn)物(圖 2)[10],體系顏色由紅色逐漸變淺,最終顏色完全褪去,導(dǎo)致體系在506 nm處吸光度減小,隨著H2O2濃度的增加,生成的產(chǎn)物增多,吸光度差ΔA線性降低。據(jù)此可以建立一種簡便靈敏檢測H2O2的新方法。

        圖2 納米Fe3O4催化氧化甲基橙褪色

        2.2 紫外-可見吸收光譜

        圖3為納米Fe3O4催化體系紫外吸收光譜圖。在pH=1.42的介質(zhì)中,MO水溶液在506 nm處有強(qiáng)吸收,加入納米Fe3O4催化H2O2產(chǎn)生羥基自由基后,底物MO逐漸被羥基自由基氧化生成無色的產(chǎn)物,從而使體系在506 nm處的吸收信號不斷降低。由圖3可見,隨著H2O2濃度的增大,各體系在506nm處的吸光度逐漸降低,說明MO被納米Fe3O4模擬酶催化過氧化氫氧化褪色。綜合考慮,實驗選擇506 nm處為測定波長。

        圖3 納米Fe3O4催化體系紫外吸收光譜圖

        2.3 測定條件優(yōu)化

        2.3.1 HCl-NaAc緩沖溶液的影響

        實驗首先考察了緩沖溶液pH及用量對體系ΔA的影響。結(jié)果如圖4、圖5所示。由圖4、5可以看出,當(dāng)pH和HCl-NaAc用量分別為1.42和0.2 mL時,ΔA可達(dá)到最大值。因此,實驗選用pH=1.42的HCl-NaAc緩沖溶液0.2 mL。

        圖4 pH對吸光度差的影響

        圖5 HCl-NaAc緩沖溶液用量對吸光度差的影響

        2.3.2 納米Fe3O4催化劑用量的影響

        按照1.3節(jié)的實驗方法,考察了納米Fe3O4催化劑用量對體系ΔA的影響,結(jié)果見圖6。由圖6可見,最初隨著催化劑用量增大,體系ΔA也增大,當(dāng)催化劑用量達(dá)到0.2 mL時,ΔA達(dá)到最大;當(dāng)用量超過0.2 mL時,體系ΔA反而下降,這可能是由于納米Fe3O4的吸附作用致使體系A(chǔ)0減小,從而造成ΔA減小。因此,實驗選擇適宜的納米Fe3O4用量為0.2 mL。

        圖6 納米Fe3O4催化劑用量對吸光度差的影響

        2.3.3 反應(yīng)溫度的影響

        按照1.3節(jié)的實驗方法,考察了不同反應(yīng)溫度對體系ΔA的影響,結(jié)果見圖7。由圖7可以看出,在30~60℃時,ΔA隨著溫度的升高而增大,說明溫度升高,催化體系的反應(yīng)程度加??;當(dāng)溫度為60℃時,ΔA達(dá)到最大;溫度大于60℃時,由于溫度過高,H2O2自行分解加劇,從而造成體系ΔA降低。因此,實驗選擇最佳反應(yīng)溫度為60℃。

        圖7 催化反應(yīng)溫度對吸光度差的影響

        2.3.4 反應(yīng)時間的影響

        按照1.3節(jié)的實驗方法,考察了不同反應(yīng)時間對體系ΔA的影響,結(jié)果見圖8。由圖8可知,當(dāng)反應(yīng)時間為15 min時,ΔA即達(dá)到最大值,繼續(xù)增加反應(yīng)時間,ΔA呈下降趨勢。因此,實驗選擇最佳反應(yīng)時間為15 min。

        圖8 催化反應(yīng)時間對吸光度差的影響

        2.4 共存物質(zhì)的影響

        按照1.3節(jié)的實驗方法,在H2O2濃度為1.76 μmol/L的條件下,考察了共存物質(zhì)對體系的影響。結(jié)果表明,相對誤差不超過5%時,各干擾物質(zhì)的共存量(倍):F-、CO32-、K+、Cl-、Na+、NO32-、Al3+、Fe2+(1000),PO43-、Mg2+、Ca2+、Cu2+、Zn2+(50), 檸檬酸(500),抗壞血酸、乳酸(200), EDTA、甲醛(25)。

        2.5 線性關(guān)系

        在最佳實驗條件下,測定不同濃度的H2O2對應(yīng)的ΔA,以濃度c對ΔA繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,實驗結(jié)果表明,雙氧水濃度在1.17~35.2 μmol/L范圍內(nèi)與ΔA存在良好的線性關(guān)系?;貧w方程為ΔA=0.0149c+0.0917,相關(guān)系數(shù)為r=0.9955,檢出限為0.6μmol/L。

        2.6 樣品的分析

        稱取牛百葉50 g,浸于50 mL二次水中24 h,過濾取清液,于冰箱中冷藏保存,腐竹預(yù)處理方法與處理牛百葉方法相同,按實驗方法測定樣品中的H2O2,并對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率實驗,同時做空白加標(biāo)實驗(見表1)。由表1結(jié)果可知,在5次平行樣品測定中,樣品加標(biāo)回收率為95.5%~98.3%,空白加標(biāo)回收率為102.8%,結(jié)果令人滿意。

        表1 樣品測定結(jié)果及回收率實驗(n=5)

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