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        耐高溫有機(jī)鋯交聯(lián)酸體系性能研究

        2014-10-17 09:18:56羅明良王思中楊國威呂子龍
        應(yīng)用化工 2014年8期
        關(guān)鍵詞:體系實(shí)驗(yàn)

        郭 燁,羅明良,王思中,楊國威,孫 濤,呂子龍,李 楠

        (1.中國石油大學(xué)(華東)石油工程學(xué)院,山東青島 266580;2.中國石油天然集團(tuán)公司辦公廳,北京 100007)

        在酸壓改造工藝中,交聯(lián)酸體系因其具有高粘度、低濾失、低摩阻、低溶蝕速率等優(yōu)越特性[1-2],被廣泛應(yīng)用。交聯(lián)酸體系由酸液稠化劑、交聯(lián)劑以及其他輔助添加劑組成,其中稠化劑及交聯(lián)劑的種類、加量對酸液體系性能起決定作用[3]。在國內(nèi)交聯(lián)酸體系研究中,先后出現(xiàn)了無機(jī)硼類、有機(jī)硼類、有機(jī)金屬類等交聯(lián)酸體系[4],目前有機(jī)硼類交聯(lián)酸體系因其具有延緩交聯(lián)特性,在國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛[5-6],但這類體系僅適合在低于130℃的環(huán)境下使用,在更高溫儲層中應(yīng)用,該體系粘度下降導(dǎo)致不能有效攜砂,從而影響酸壓施工效果[7-8]。因此,筆者自制了一種有機(jī)鋯交聯(lián)劑JLJ-11,并優(yōu)選出與其配套的稠化劑,得到一種耐高溫有機(jī)鋯交聯(lián)酸體系,并對其進(jìn)行綜合性能評價(jià)。研究結(jié)果對于提高高溫儲層酸化壓裂增產(chǎn)效果具有重要的意義。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        酸用稠化劑(FS3802、CJ2-10、PL、CTI-6)、緩蝕劑HJF-10、鐵離子穩(wěn)定劑TWJ-10、助排劑CF-5A、石英砂(規(guī)格為20/40目,視密度為 ρa(bǔ)≤2.70 g/cm3,ρv≤1.55 g/cm3,圓度≥0.9)均為工業(yè)品;濃鹽酸、無機(jī)鋯鹽、有機(jī)配體(多元醇、多羥基羧酸等)、過硫酸銨均為分析純。

        RS6000型旋轉(zhuǎn)流變儀;ZNN-D6S型六速旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);S212型恒速攪拌器;SY-601型超級恒溫水浴;1834型烏氏玻璃毛細(xì)管粘度計(jì);FADLT-1型壓裂酸化工作液動態(tài)濾失儀。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稠化劑的酸溶時(shí)間、稠化酸的粘度及其熱穩(wěn)定性依據(jù)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6214—1996《酸液稠化劑評價(jià)方法》進(jìn)行測試;有機(jī)鋯交聯(lián)劑交聯(lián)時(shí)間、耐溫能力依據(jù)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SY/T 6216—1996《壓裂用交聯(lián)劑性能實(shí)驗(yàn)方法》進(jìn)行測試;交聯(lián)酸體系耐溫耐剪切能力、破膠性、靜態(tài)濾失性、緩蝕性、攜砂性依據(jù)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5107—2005《水基壓裂液性能評價(jià)方法》進(jìn)行測試。

        1.3 交聯(lián)劑制備

        交聯(lián)劑JLJ-11的制備采用“一鍋法”,以一定比例將無機(jī)鋯鹽的水溶液與有機(jī)配體(多元醇、多羥基羧酸等)混合,水浴加熱到50~80℃,持續(xù)加熱3~5 h,即可得到淡黃色的交聯(lián)劑JLJ-11。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 交聯(lián)酸體系配方確定

        2.1.1 稠化劑優(yōu)選 酸液稠化劑的優(yōu)選原則兼顧稠化劑的速溶、高粘等性能的同時(shí),還需保證交聯(lián)酸體系的耐溫性?;哼x取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%HCl溶液,以油田常用酸液稠化劑FS3802、CJ2-10、CTI-6、PL為研究對象,對比稠化劑加量為0.8%時(shí)的酸溶時(shí)間以及稠化酸外觀、粘度與熱穩(wěn)定性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        由表1可知,3種稠化劑 FS3802、CJ2-10、CTI-6都具有較好的熱穩(wěn)定性,90℃恒溫4 h后粘度都保持為原先的70%以上,但對比其他性能,CJ2-10酸溶性差,酸溶時(shí)間較長,并且制得的稠化酸不均勻澄清;FS3802相比于CTI-6,具有較高的熱穩(wěn)定性與較好的酸溶性,在此選FS3802作為交聯(lián)酸稠化劑。

        表1 4種酸用稠化劑的性能對比Table1 Performance comparison of four thickeners

        2.1.2 稠化劑加量的優(yōu)選 在優(yōu)選出FS3802作為交聯(lián)酸稠化劑基礎(chǔ)上,研究稠化劑加量對交聯(lián)酸體系的延緩交聯(lián)性及耐溫性的影響。實(shí)驗(yàn)中固定交聯(lián)配比為100∶1.5。在耐溫性測量中,對交聯(lián)酸體系升溫加熱,升溫速度3℃/min,剪切速率170 s-1,測定其表觀粘度隨時(shí)間變化,實(shí)驗(yàn)以粘度下降為50 mPa·s時(shí)所對應(yīng)溫度來表征體系的耐溫能力,結(jié)果見圖1。

        圖1 稠化劑加量對交聯(lián)酸交聯(lián)時(shí)間與耐溫性能影響Fig.1 Effects of thickener dosage on gel time and heat resistance of crosslinking acid

        由圖1可知,隨稠化劑加量的增加,交聯(lián)時(shí)間縮短,耐溫性能增強(qiáng)。當(dāng)稠化劑濃度增加到0.8%以后,交聯(lián)時(shí)間快速降低,甚至?xí)档? min以內(nèi),延緩交聯(lián)性能較差,同時(shí)過高的稠化劑濃度,酸溶時(shí)間較長,基液粘度較大(50 mPa·s左右),并不利于交聯(lián)酸體系的現(xiàn)場配制,所以選取稠化劑濃度為0.8%。

        2.1.3 交聯(lián)劑加量優(yōu)選 向質(zhì)量濃度為0.8%的FS3802稠化酸水溶液中加入一定量交聯(lián)劑,研究不同交聯(lián)配比對交聯(lián)酸體系的延緩交聯(lián)性及耐溫性的影響,結(jié)果見圖2。

        由圖2可知,交聯(lián)劑與稠化劑有類似作用,隨著交聯(lián)劑加量的增加,交聯(lián)酸體系相關(guān)性能明顯增強(qiáng)。但交聯(lián)劑加量增加到1.5%以后,耐溫性增強(qiáng)放緩。這是由于稠化劑上羥基、羧基等官能團(tuán)基本都與鋯離子發(fā)生了配位反應(yīng),多余的鋯離子無法發(fā)揮作用。所以,最佳交聯(lián)配比為 100∶1.5。

        圖2 交聯(lián)劑加量對交聯(lián)酸交聯(lián)時(shí)間與耐溫性能影響Fig.2 Effects of crosslinker dosage on gel time and heat resistance of crosslinking acid

        2.1.4 體系組成與配伍性 在確定交聯(lián)酸體系——稠化劑與交聯(lián)劑種類及加量的基礎(chǔ)上,參考長慶油田交聯(lián)酸現(xiàn)場應(yīng)用實(shí)際,將交聯(lián)酸體系與緩蝕劑HJF-10、鐵離子穩(wěn)定劑TWJ-10、助排劑CF-5A等酸液添加劑復(fù)配,置于150℃的恒溫箱中,時(shí)間2 h,觀察混合液體穩(wěn)定性,結(jié)果見圖3。

        圖3 交聯(lián)酸體系與其他輔劑配伍性Fig.3 Compatibility of crosslinking acid and auxiliaries

        交聯(lián)酸與其他輔劑混合后,溶液呈淡黃色,粘度高,整體性良好(圖3b),且長期高溫靜置后澄清透明無沉淀(圖3a)。結(jié)果表明,交聯(lián)酸體系與其他輔劑配伍性良好,適合于現(xiàn)場施工應(yīng)用。

        2.2 交聯(lián)酸體系性能評價(jià)

        2.2.1 耐溫耐剪切性 實(shí)驗(yàn)使用RS6000旋轉(zhuǎn)流變儀,考察交聯(lián)酸體系在 150℃、剪切速率為170 s-1的耐溫耐剪切性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

        由圖4可知,交聯(lián)酸體系在150℃、170 s-1持續(xù)剪切1 h后,性能穩(wěn)定,粘度保持在50 mPa·s以上。因此,交聯(lián)酸體系耐溫耐剪切性能良好,可應(yīng)用于150℃儲層的酸壓施工。

        圖4 交聯(lián)酸高溫流變曲線Fig.4 High temperature rheological curve of crosslinking acid

        2.2.2 靜態(tài)濾失性 酸壓施工中,降低交聯(lián)酸體系的濾失性,不僅可以提高交聯(lián)酸作用效率,提高裂縫導(dǎo)流能力,而且降低酸液體系對儲層的傷害[9]。實(shí)驗(yàn)使用壓裂酸化工作液動態(tài)濾失儀,測量了150℃、3.5 MPa條件下,不同時(shí)間點(diǎn)所對應(yīng)的累計(jì)濾失量,對測得的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行作圖、計(jì)算,即可得到交聯(lián)酸體系的靜態(tài)濾失相關(guān)參數(shù),見表2。

        表2 交聯(lián)酸濾失性測試數(shù)據(jù)Table2 Experimental data of filtration test for crosslinking acid

        由表2可知,交聯(lián)酸體系的相關(guān)濾失參數(shù)都較低,明顯低于壓裂液通用技術(shù)指標(biāo)上限,滿足現(xiàn)場施工要求。

        2.2.3 緩蝕性 交聯(lián)酸體系具有一定的緩蝕性,能有效保護(hù)井下相關(guān)管線及設(shè)備,延長設(shè)備的壽命,同時(shí)減少酸壓過程中的二次傷害[10]。實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)掛片失量法,實(shí)驗(yàn)溫度設(shè)定為70℃,持續(xù)加熱1.5 h后,對比20%鹽酸與交聯(lián)酸體系對鋼片的腐蝕性能,且最終確定體系的緩蝕率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

        表3 交聯(lián)酸緩蝕性測試數(shù)據(jù)Table3 Experimental data of corrosion inhibiting test for crosslinking acid

        由表3可知,加有1.5%HJF-10的交聯(lián)酸體系腐蝕速度較低,緩蝕率可達(dá)到98.23%,滿足現(xiàn)場施工要求。

        2.2.4 攜砂性 在加砂酸壓施工中,為提高裂縫的導(dǎo)流能力,需保證支撐劑在裂縫中的合理布置,而交聯(lián)酸的攜砂性能對支撐劑的分布起決定作用,較差的懸砂性甚至?xí)?dǎo)致砂卡和砂堵等事故[11]。因此,有必要對其攜砂性能進(jìn)行評價(jià)。

        實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)懸砂測試方法,將混合均勻且含不同砂比的交聯(lián)酸倒入100 mL量筒中,測定常溫下全部石英砂(20/40目)沉底時(shí)間,從而得到沉降速度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。

        表4 交聯(lián)酸攜砂性測試數(shù)據(jù)Table4 Experimental data of sand-carrying test for crosslinking acid

        由表4可知,攜砂比為10%,20%,30%時(shí)的沉降速率分別為 0.43,0.58,0.69 cm/min,石英砂沉降速度都低于1.08 cm/min,交聯(lián)酸攜砂性能良好,滿足加砂酸化壓裂的現(xiàn)場施工要求。

        2.2.5 破膠性 交聯(lián)酸體系的破膠性能對減小儲層污染,提高酸壓施工效果起著重要影響[12]。實(shí)驗(yàn)中,在交聯(lián)劑加入前,加入0.2%的過硫酸銨作為破膠劑,并將體系密閉保存在95℃的環(huán)境中。靜置2 h后,使用毛細(xì)管粘度計(jì)測量體系粘度為2.15 mPa·s,低于 5 mPa·s??梢姡宦?lián)酸凍膠體系破膠水化徹底,破膠性能良好。

        3 結(jié)論

        (1)以交聯(lián)時(shí)間與耐溫性為指標(biāo),通過單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出耐高溫有機(jī)鋯交聯(lián)酸液體系基本配方:20%HCl+0.8%稠化劑FS3802+1.5%交聯(lián)劑JLJ-11。

        (2)所制交聯(lián)酸體系進(jìn)行綜合性能評價(jià)表明:交聯(lián)酸體系耐溫耐剪切性能良好,150℃、170 s-1持續(xù)剪切1 h后,表觀粘度仍保持在50 mPa·s以上;體系加入0.2%的過硫酸銨,95℃靜置2 h后,粘度降至2.15 mPa·s,破膠水化徹底;同時(shí),該體系濾失小,緩蝕作用明顯,具有良好攜砂性,能夠滿足高溫儲層酸化壓裂現(xiàn)場施工要求。

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