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        固相萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法測定地表水中藻致嗅味物質

        2014-10-12 08:09:06馮桂學楊焱明王明泉孫韶華賈瑞寶
        中國環(huán)境監(jiān)測 2014年6期
        關鍵詞:嗅味萃取柱三氯

        馮桂學,宋 艷,劉 莉,楊焱明,王明泉,孫韶華,賈瑞寶

        1.山東省城市供排水水質監(jiān)測中心,山東 濟南250021

        2.山東省科學技術干部學校,山東 濟南250014

        近年來,水中藻致嗅味物質越來越受到水質監(jiān)測工作者的重視。中國地表水的嗅味問題雖普遍存在,但這方面研究相對落后。其中最有代表性的二甲基異莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)主要由放線菌、真菌、藍藻等微生物代謝產(chǎn)生,常存在于富營養(yǎng)化水體中。5~10 ng/L的2-MIB就能聞到類似樟腦或木質的味道,含有1~10 ng/L的GSM時就會感覺到典型的土腥味。而其他嗅味物質,如 2-異丙基-3-甲氧基吡嗪(IPMP)、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪(IBMP)、2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)、2,3,4-三氯苯甲醚(2,3,4-TCA)、2,3,6-三氯苯甲醚(2,3,6-TCA)的嗅閾值甚至更低,因此對檢測水平的要求也很高,應達到或低于嗅閾值甚至更低[1-2]。

        研究發(fā)現(xiàn),地表水中的致嗅物質種類繁多,含量較低,多為揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,檢測時容易受到其他雜質的干擾,不易進行富集[1,3]。目前,分析檢測嗅味物質的方法主要有感官分析法、儀器分析法[4-8]。感官分析法具有快速、成本低的特點,但由于無法準確定性定量而使其應用受到一定限制。儀器分析法主要是將水樣預處理后再經(jīng)氣質聯(lián)用儀等精密儀器進行檢測。常用的預處理方法主要有閉路氣提法、吹掃捕集法、液-液萃取法、固相萃取法、固相微萃取法等。其中閉路氣提法、吹掃捕集法操作復雜,儀器價格相對昂貴,液-液萃取前處理回收率較低,且費時費力。近年來發(fā)展起來的固相微萃取技術雖然操作簡便、無需有機溶劑、快速、萃取效率高、靈敏度高,但其成本較高,耗時較長。固相萃取技術簡便易行,與傳統(tǒng)的方法相比,大大提高了樣品處理效率,減少了溶劑的消耗和廢物的產(chǎn)生量,雜質干擾極低,重現(xiàn)性好,回收率高,易于實現(xiàn)自動化,因此較適宜作為測定地表水嗅味物質的前處理方法[9-12]。

        《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB/T 5749—2006)建議自來水廠出水的2-甲基異茨醇和土臭素的標準閾值均為10 ng/L,這對嗅味物質的檢測有了較高的要求,需將檢測限提高至ng級,因而快速而靈敏地對嗅味物質進行檢測成為一個難題。該文建立了固相萃取-氣質聯(lián)用法高通量測定7種嗅味物質(2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、二甲基異莰醇、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、土臭素)的方法,7種嗅味物質的檢出限均達到了ng級,回收率、精密度較好,適用于地表水中7種藻致嗅味物質的檢測。

        1 實驗部分

        1.1 實驗儀器和試劑

        AT280型全自動固相萃取儀(美國),TRASE DSQ型氣相色譜質譜儀(美國),WondaSep C18固相萃取柱(日本),OASIS HLB固相萃取柱(美國),PEP固相萃取柱。

        2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、二甲基異莰醇、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、2,3,4-三氯苯甲醚、土臭素標準物質(以上7種標準物質均以甲醇為溶劑,質量濃度均為100 mg/L,美國);甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯均為色譜純(德國)。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 樣品的前處理

        采用HLB固相萃取小柱,用5 mL甲醇和5 mL純水對小柱進行活化。固相萃取水樣為1 L,上樣速度為10 mL/min,上樣完畢后用純水對固相萃取柱進行淋洗,淋洗后將固相萃取小柱抽干,用2 mL二氯甲烷進行洗脫,洗脫液氮吹定容至1 mL,待測。

        1.2.2 氣相色譜條件

        進樣口溫度為250℃,毛細管柱為 HP-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm。不分流進樣,高純氦氣為載氣,流速為1.0 mL/min,升溫程序為初溫50℃(1 min),以8℃/min升到180℃(保持3 min)。接口溫度為250℃。

        1.2.3 質譜條件

        電子轟擊源(EI源),電子能量70 eV,離子源溫度230℃,傳輸線溫度250℃,總離子掃描質量數(shù)范圍為50~650,采用選擇離子掃描(SIM)模式進行定量,溶劑延遲時間為4 min,7種嗅味化合物的測定參數(shù)如表1所示。

        表1 7種嗅味物質的選擇離子及保留時間

        1.2.4 標準曲線及檢出限

        配制系列濃度(0.002~0.1 mg/L)的7種嗅味物質二氯甲烷溶液,進行GC-MS測定,用外標法定量。7種嗅味物質標準曲線方程及檢出限見表2。

        表2 7種嗅味物質的標準曲線及檢出限

        2 結果與討論

        2.1 前處理條件的優(yōu)化

        2.1.1 固相萃取柱的選擇

        按照第1.2.1節(jié)實驗步驟,比較了3種固相萃取小柱(PEP、C18、HLB固相萃取柱)對7種嗅味物質的固相萃取效果,見圖1??梢?,HLB固相萃取小柱回收率效果最好。

        圖1 不同固相萃取柱對7種嗅味物質回收率的影響

        2.1.2 洗脫劑的選擇

        比較了甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷作為洗脫劑,按照第1.2.1節(jié)實驗步驟對HLB固相萃取小柱進行洗脫回收率實驗,發(fā)現(xiàn)二氯甲烷、乙酸乙酯對7種嗅味物質的洗脫效果最好。但是乙酸乙酯沸點較高,濃縮過程對溫度、時間要求苛刻,對嗅味物質損失較大,而二氯甲烷沸點較低,濃縮過程很快,是嗅味物質最為理想的洗脫劑。對1 L含7種嗅味物質濃度分別為5.0×10-5mg/L的水樣用 HLB固相萃取小柱進行富集,不同洗脫劑的洗脫回收率見圖2。

        2.1.3 洗脫體積的選擇

        按照第 1.2.1 節(jié)實驗步驟,用 1、2、4、6、8、10 mL二氯甲烷洗脫,收集洗脫液于玻璃試管中,2、4、6、8、10 mL 洗脫液分別氮吹定容至 1 mL,其回收率結果見圖3。由圖3可見,1 mL二氯甲烷對嗅味物質洗脫不完全,而 2、4、6、8、10 mL 二氯甲烷洗脫后回收率無明顯差別,因此選擇2 mL二氯甲烷作為最佳洗脫體積。

        圖2 洗脫試劑對7種嗅味物質回收率的影響

        圖3 洗脫體積對7種嗅味物質回收率影響

        2.1.4 萃取速度的選擇

        對1 L含7種嗅味物質濃度分別為5×10-5mg/L的水樣用HLB固相萃取柱進行固相萃取,過柱流速分別為5、10 mL/min,用10 mL純水淋洗小柱,淋洗后將固相萃取小柱抽干,然后用2 mL二氯甲烷洗脫,收集洗脫液于玻璃試管中,兩者回收率相差不大,說明上樣速度在5~10 mL/min范圍內時對回收率的影響不大,為提高固相萃取效率,選擇10 mL/min作為最佳萃取速度。

        2.2 方法的準確度及精密度

        用HLB固相萃取柱對7種嗅味物質按照上述實驗條件進行去離子水及實際水樣加標,分別做平行樣6個,去離子水加標實驗回收率為85.9% ~108.6%,某飲用水源水加標實驗回收率為87.2% ~107.1%,具體結果見表3。

        表3 去離子水及某飲用水源水7種嗅味物質加標回收率

        2.3 水樣的測定

        按照上述前處理方法對濟南市引黃水庫水源水﹑山區(qū)水庫水源水、南水北調水源水進行前處理及氣相色譜質譜法測定,所得結果見表4。

        表4 濟南市各水源水中7種嗅味物質的含量 mg/L

        3 結論

        建立了固相萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法同時測定水中7種藻致嗅味物質的方法,對固相萃取過程進行了優(yōu)化,確定了方法的準確度、精密度、檢出限。7種藻致嗅味物質的檢出限均達到了ng級,可以快速而靈敏地對嗅味物質進行檢測。水源水加標回收率為87.2% ~107.1%,相對標準偏差為1.5%~5.1%。適用于地表水中藻致嗅味物質的檢測。

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