張 蓉，羅 裴（1.湖南工學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，衡陽(yáng) 4100；.湖南科技經(jīng)貿(mào)職業(yè)學(xué)院機(jī)電工程學(xué)院，衡陽(yáng) 41001）

0 引 言

鎂合金具有比強(qiáng)度和比剛度高、導(dǎo)熱性和阻尼減振性能好、電磁屏蔽性能和機(jī)加工性能優(yōu)異等特點(diǎn)，在航天航空、汽車、電器、通訊等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景［1］。鎂合金屬于密排六方結(jié)構(gòu)金屬，獨(dú)立的滑移系較少，塑性加工成形比較困難［2］。到目前為止，鎂合金制品主要通過壓鑄的方法生產(chǎn)，而鑄造產(chǎn)品的顯微組織和第二相粗大，且存在較多氣孔和縮孔等缺陷，難以滿足高性能結(jié)構(gòu)材料的性能要求，這極大地限制了鎂合金的廣泛應(yīng)用［3］。大量研究表明［4］，鎂合金在熱變形過程中極易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶使晶粒得以細(xì)化，同時(shí)熱變形過程中的金屬流動(dòng)還可以使氣孔和縮孔等缺陷得以消除，從而大幅提高了合金的綜合力學(xué)性能。此外，通過改變變形工藝參數(shù)還可以控制合金的顯微組織，以獲得不同的力學(xué)性能，從而滿足不同服役條件下的性能要求。因此，鎂合金熱塑性變形的研究逐漸成為了國(guó)內(nèi)外研究的重點(diǎn)。

熱模擬技術(shù)可為合理制定材料熱加工工藝提供有效依據(jù)，是材料熱加工研究的重要手段，該技術(shù)已在鎂合金熱塑性變形中得到了廣泛應(yīng)用［5］。目前，國(guó)內(nèi) 外 相 關(guān) 研 究 主 要 集 中 在 AZ31［6］、AZ91［7］和ZK60［8］等合金上，而有關(guān)AZ61鎂合金熱模擬研究的報(bào)道較少［9］。鑒于此，作者以AZ61鎂合金為研究對(duì)象，在250～450℃和0.001～10s－1應(yīng)變速率范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s變形模擬試驗(yàn)，研究了應(yīng)變速率和變形溫度對(duì)流變應(yīng)力和顯微組織的影響規(guī)律，確定了合金熱變形的塑性變形本構(gòu)方程，期望能對(duì)合理制定AZ61鎂合金熱塑性加工工藝起到一定的指導(dǎo)作用。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用材料為AZ61鎂合金，其名義成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為 Mg-6.3%Al-1.1%Zn-0.2%Mn。在中頻感應(yīng)爐中熔煉，鑄坯經(jīng)400℃均勻化處理20h，合金平均晶粒尺寸約為150μm；將均勻化后的鑄坯加工成尺寸為φ10mm×15mm的試樣，并在試樣兩個(gè)端面分別加工出0.2mm深的凹槽，用于涂敷石墨和機(jī)油的混合物，以減小試樣與壓頭之間的摩擦；然后在Gleeble-1500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)，壓縮溫度為250～400℃，應(yīng)變速率為0.001～10s－1，加熱速率為200℃·min－1，壓縮前試樣在變形溫度下保溫3min，壓縮變形量為50%，即真應(yīng)變?yōu)?.69。變形完成后立即對(duì)試樣進(jìn)行水淬，以保留高溫變形組織。

取垂直于壓縮方向的面在Olympus光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，腐蝕劑由50mL無水乙醇、20mL冰醋酸、20mL蒸餾水和5g苦味酸組成；采用面積法和截線法分別對(duì)再結(jié)晶程度和再結(jié)晶晶粒尺寸進(jìn)行測(cè)量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 流變曲線

從圖1中可以看出，合金在不同變形條件下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線都表現(xiàn)出了明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征。在變形初期，加工硬化占主導(dǎo)，其硬化作用遠(yuǎn)超過動(dòng)態(tài)回復(fù)或動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用，應(yīng)力迅速上升；隨著變形量增加，合金中的位錯(cuò)密度升高，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶加快，軟化作用增強(qiáng)，加工硬化作用逐漸被軟化作用抵消，從而導(dǎo)致應(yīng)力上升的速度明顯減慢；當(dāng)加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化達(dá)到平衡時(shí)，流變應(yīng)力達(dá)到峰值；當(dāng)應(yīng)變超過一定值后，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度進(jìn)一步增大，流變應(yīng)力持續(xù)下降，最后達(dá)到一穩(wěn)定值。

從圖1（a）可以看出，在同一變形溫度下，應(yīng)變速率越大，合金的峰值應(yīng)力越高，峰值應(yīng)力對(duì)應(yīng)的應(yīng)變量越大。隨著應(yīng)變速率的增大，合金完成變形的時(shí)間縮短，位錯(cuò)滑移和攀移的有效時(shí)間縮短，這在一定程度上抑制了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的軟化作用，從而使峰值應(yīng)力增大，并且使得動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化和應(yīng)變硬化達(dá)到平衡的應(yīng)變量增大［9］。從圖1（b）可以看出，在同一應(yīng)變速率下，變形溫度越高，峰值應(yīng)力越低，峰值應(yīng)力所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變量越小。隨著變形溫度升高，一方面，滑移系啟動(dòng)的臨界切應(yīng)力下降，導(dǎo)致鎂合金的變形抗力降低；另一方面，位錯(cuò)的交滑移、攀移以及亞晶的形成、合并更容易進(jìn)行，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，從而使動(dòng)態(tài)再結(jié)晶軟化和應(yīng)變硬化達(dá)到平衡的應(yīng)變量減?。?0］。

圖1 AZ61鎂合金在不同變形條件下的真應(yīng)力－真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-true strain curves of AZ61magnesium alloy compressed under different conditions：（a）at 350 ℃and different strain rates and（b）at strain rate of 10s－1 and different temperatures

2.2 本構(gòu)方程

金屬材料在熱變形過程中，流變應(yīng)力σ主要取決于變形溫度T和應(yīng)變速率˙ε。不同合金材料的熱加工研究表明，在較低的應(yīng)力水平下，材料的流變應(yīng)力和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用指數(shù)關(guān)系描述［11］：

式中：n1和A1為材料常數(shù)。

在較高的應(yīng)力水平下，材料的流變應(yīng)力和應(yīng)變速率之間的關(guān)系可用冪指數(shù)關(guān)系描述：

式中：β和A2為材料常數(shù)。

Sellars和Tegart在綜合指數(shù)關(guān)系和冪指數(shù)關(guān)系方程局限性的基礎(chǔ)上，提出了用包含變形激活能Q和變形溫度T的雙曲線正弦形式修正的Arrhenius關(guān)系曲線來描述流變應(yīng)力與應(yīng)變速率之間的關(guān)系［12］：

式中：n，α和A 為材料常數(shù)，并且α＝β/n1；R 為氣體常數(shù)；Z為Zener-Hollomon參數(shù)。

在低應(yīng)力水平下式（3）接近式（1），在高應(yīng)力水平下式（3）接近式（2），因此式（3）可適用于整個(gè)應(yīng)力范圍。對(duì)式（1）～ （3）進(jìn)行變形，分別可以得到以下關(guān)系式：

金屬的流變應(yīng)力通常由單向壓縮或拉伸時(shí)的屈服應(yīng)力、峰值應(yīng)力或穩(wěn)態(tài)應(yīng)力來衡量，易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的材料通常選用峰值應(yīng)力。由于鎂合金層錯(cuò)能低，易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此，選用峰值應(yīng)力來衡量流變應(yīng)力。圖2所示為AZ61合金熱壓縮變形時(shí)峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的冪指數(shù)和指數(shù)關(guān)系，其斜率分別為β和n1。由圖2可得β＝0.091，n1＝8.823，經(jīng)優(yōu)化處理后α取值為0.01。

對(duì)式（3）求偏微分可得熱變形激活能Q為：

式（7）中的第一個(gè)偏微分為圖3（b）中1 000/T-lnsinh（ασ）的斜率，第二個(gè)偏微分為圖 3（a）中l(wèi)nsinh（ασ）-ln˙ε的斜率。通過擬合可以計(jì)算出合金的熱變形激活能Q為147.262kJ·mol－1，其大于鎂合金的自擴(kuò)散激活能Qsd（135kJ·mol－1）。由此可見，熱激活控制的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是AZ61合金熱壓縮變形軟化的主要機(jī)制［13］。

圖2 AZ61合金峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系Fig.2 Relationship between peak stress and strain rate：（a）power law and（b）exponential law

圖3 本構(gòu)方程的標(biāo)準(zhǔn)分析圖Fig.3 The standard analysis of the constitutive equation

將材料參數(shù)α和Q分別代入式（6），得到Z參數(shù)與峰值應(yīng)力之間的關(guān)系式，曲線如圖4所示。對(duì)關(guān)系曲線進(jìn)行線性回歸，可以發(fā)現(xiàn)峰值應(yīng)力雙曲正弦項(xiàng)的自然對(duì)數(shù)與Z參數(shù)的自然對(duì)數(shù)滿足良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.987，由此進(jìn)一步說明了合金壓縮變形的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率及變形溫度之間的關(guān)系可用Arrhenius關(guān)系曲線來描述。通過擬合得到A＝1.367×109，n＝5.096，將α，Q，A 和n代入式（3）得到AZ61鎂合金高溫塑性變形的本構(gòu)方程為：

圖4 lnZ與ln［sinh（ασ）］之間的關(guān)系曲線Fig.4 lnZvs ln［sinh（ασ）］

2.3 顯微組織

應(yīng)變速率為0.001s－1時(shí)，初始晶界上形成了項(xiàng)鏈狀細(xì)小的再結(jié)晶組織，同時(shí)在初始晶粒內(nèi)有少量孿晶，如圖5（a）所示；隨著應(yīng)變速率的增加，初始晶界附近項(xiàng)鏈狀再結(jié)晶組織的晶粒尺寸有所長(zhǎng)大，初始晶粒內(nèi)的孿晶密度升高，如圖5（b），（c）所示；當(dāng)應(yīng)變速率增加到10s－1時(shí)，初始晶粒內(nèi)的孿晶密度明顯升高，再結(jié)晶同時(shí)在初始晶界和孿晶上啟動(dòng)，合金再結(jié)晶程度大幅提高。由于鎂合金為密排六方結(jié)構(gòu)金屬，缺少足夠的獨(dú)立滑移系，孿生在塑性變形過程中發(fā)揮著重要作用，特別是在高應(yīng)變速率的變形條件下，位錯(cuò)滑移等速度控制機(jī)制將受到抑制，孿生協(xié)調(diào)變形作用顯著增強(qiáng)［14］。因此，隨著應(yīng)變速率的增加，孿晶的密度明顯增大。孿晶界與晶界一樣可以阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，為再結(jié)晶提供儲(chǔ)能，促進(jìn)再結(jié)晶在孿晶上形核［15］。因此，鎂合金在高應(yīng)變速率下壓縮變形時(shí)可以獲得比低應(yīng)變速率下更高的再結(jié)晶程度。

圖5 AZ61鎂合金在250℃和不同應(yīng)變速率下壓縮變形后的顯微組織Fig.5 Microstructure of AZ61magnesium alloy compressed at 250 ℃ and different strain rates

從圖6中可以看出，隨著變形溫度的升高，初始晶粒內(nèi)的孿晶密度下降；當(dāng)變形溫度升高到350℃時(shí)，合金組織中基本沒有觀察到孿晶。這是由于隨著變形溫度的升高，非基面滑移開始啟動(dòng)，參與滑移的滑移系數(shù)量增多，降低了孿生在塑性變形中的作用。此外，從圖中還可以看出，隨著變形溫度的升高，再結(jié)晶程度和再結(jié)晶晶粒尺寸明顯增大。變形溫度為250℃時(shí)，合金再結(jié)晶程度為20%，再結(jié)晶晶粒尺寸為4μm；變形溫度升高到400℃時(shí)，合金基本完全再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒尺寸為12μm。這是由于隨著溫度升高，位錯(cuò)的交滑移、攀移以及亞晶的形成、合并更容易進(jìn)行，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，從而使合金的再結(jié)晶程度增大；同時(shí)由于晶界擴(kuò)散和遷移的能力隨溫度的升高而增強(qiáng)，晶粒容易長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒尺寸增大［16］。

圖6 AZ61鎂合金在應(yīng)變速率為10s－1和不同變形溫度下壓縮后的顯微組織Fig.6 Microstructure of AZ61magnesium alloy compressed at strain rate of 10s－1 and different temperatures

3 結(jié) 論

（1）AZ61鎂合金的熱壓縮變形行為可用Arrhenius關(guān)系曲線來表示，其高溫塑性變形本構(gòu)方程為：Z ＝1.367×109［sinh（0.01σ）］5.096。

（2）在同一變形溫度下，合金的再結(jié)晶程度隨應(yīng)變速率的增加而增大；在0.001～1s－1的低應(yīng)變速率下變形時(shí)，再結(jié)晶主要發(fā)生在初始晶界上；在高應(yīng)變速率10s－1下變形時(shí)，再結(jié)晶在初始晶界和孿晶上啟動(dòng)，獲得了比低應(yīng)變速率變形條件下更為均勻的再結(jié)晶組織。

（3）在同一應(yīng)變速率下，再結(jié)晶程度和再結(jié)晶晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大；應(yīng)變速率為10s－1時(shí)，合金在250℃壓縮變形時(shí)的再結(jié)晶程度和平均晶粒尺寸分別為20%和4μm，變形溫度升高到400℃時(shí)，合金的再結(jié)晶程度和平均晶粒尺寸分別增加至100%和12μm。

［1］黎文獻(xiàn).鎂及鎂合金［M］.長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2005.

［2］AVEDESIAN MM，BAKER H.ASMspecialty handbook：magnesium and magnesium alloys［M］.Materials Park：ASMInternational，1999.

［3］KAINER K U.Magnesium alloys and technology［M］.Weinheim：GKSS Research Center Geesthacht GmbH，2003.

［4］陳振華.變形鎂合金［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［5］肖梅，周正，黃光杰，等.AZ31鎂合金熱變形行為及加工圖［J］.機(jī)械工程材料，2010，34（4）：18-21.

［6］孫述利，張敏剛，周俊琪，等.AZ31鎂合金在熱壓縮過程中的變形行為［J］.機(jī)械工程材料，2010，34（8）：88-90.

［7］肖心萍，于彥龍，王亞楠.AZ91鎂合金的熱壓縮變形行為及晶粒細(xì)化［J］.機(jī)械工程材料，2011，35（5）：93-95.

［8］毛建軍，潘復(fù)生，陳先華，等.ZK60鎂合金的熱壓縮變形行為［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2010，24（2）：58-62.

［9］王少楠，唐國(guó)翌，傅萬堂，等.鑄態(tài)AZ61鎂合金熱壓縮變形組織變化［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2009，30（5）：39-43.

［10］MYSHLYAEV MM，MCQUEEN H J，MWEMBELA A，et al.Twinning，dynamic recovery and recrystallization in hot worked Mg-Al-Zn alloy［J］.Science and Engineering：A，2002，337：121-131.

［11］SLOOFF F A，ZHOU J，DUSZCZYK J，et al.Constitutive analysis of wrought magnesium alloy Mg-AL4-Znl［J］.Scripta Materialia，2007，57（8）：759-762.

［12］MCQUEEN H J，RYAN N D.Constitutive analysis in hot working［J］.Materials Science and Engineering：A，2002，322（1/2）：43-63.

［13］MOREAU G，CORNET J A，CALAIS D.Acceleration de la diffusion chimique sous irradiation dans le systeme alumin-ium-magnesium［J］.Journal of Nuclear Materials，1971，38（2）：197-202.

［14］WU Y Z，YAN H G，CHEN J H，et al.Hot deformation behavior and microstructure evolution of ZK21magnesium alloy［J］.Materials Science and Engineering：A，2010，527：3670-3675.

［15］YIN D L，ZHANG K F，WANG G F，et al.Warm deformation behavior of hot rolled AZ31Mg alloy［J］.Materials Science and Engineering：A，2007，392：320-325.

［16］陳振華，許芳艷，傅定發(fā)，等.鎂合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶［J］.化工進(jìn)展，2006，25（2）：140-146.